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HG/T 2962-2010 工业硫酸锰

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 2962-2010 工业硫酸锰 ICS 71.060.50 G 12 备案号:30093—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2962—2010 代替HG/T2962—1999
工业硫酸锰
Manganous sulphate for industrial use
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2962—2010
前 言
本标准代替HG/T2962—1999《工业硫酸锰》。 本标准与HG/T2962—1999的主要技术差异如下:
-水不溶物和pH两项指标参数相应调整(1999年版的3.2,本版的4.2);氯化物含量的测定增设了电位滴定法,并将此法设为仲裁法(1999年版的4.3,本版的5.6)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中信大锰矿业有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、盐城凤阳化工有限
公司。
本标准主要起草人:丁灵、詹海青、陈南雄、史学海、顾会萍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
HG/T2962—1986、HG/T2962——1999。
F
- HG/T2962—2010
工业硫酸锰
范围
本标准规定了工业硫酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业硫酸锰。该产品主要用途为油墨、油漆、涂料催干剂的合成原料,合成脂肪酸的
催化剂及其他锰盐原料。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008 包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法(idt
ISO 6685:1982)
GB/T3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8946 塑料编织袋 GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:MnSO4·H20 相对分子质量:169.01(按2007年国际相对原子质量)
4要求 4.1·外观:白色、略带粉红色的结晶粉末。 4.2工业硫酸锰应符合表1要求。
表1要求




硫酸锰(MnSO·H2O)w/% 硫酸锰(以Mn计)w/% 铁(Fe)w/% 氯化物(CI)w/% 水不溶物w/% pH(100g/L溶液)
≥ M < < <
98. 0 31.8 0. 004 0. 005 0. 04 5.0~7.0
1 HG/T2962—2010
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!遇有挥发性的试剂,宜在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下,用目视法判定。 5.4硫酸锰含量的测定 5.4.1方法提要
在磷酸介质中,于220℃~240℃下用硝酸铵将试料中的二价锰定量氧化成三价锰,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1磷酸。 5.4.2.2硝酸铵。 5.4.2.3无水碳酸钠。 5.4.2.4硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[Fe(NH4)2(SO4)2]~0.1mol/L。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定应与样品测定同时进行。 5.4.2.5N-苯代邻氨基苯甲酸指示液:2g/L。
称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水中,加0.2g无水碳酸钠,低温加热溶解后加水至 100mL,摇匀。 5.4.3分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,用少量水润湿。加人20mL磷酸,摇匀后加热煮沸,至液面平静并微冒白烟(此时温度为220℃~240℃),移离热源,立即加入2g硝酸铵并充分摇勾,让黄烟逸尽。冷却至约70℃后,加100mL水,充分摇动,使盐类溶解,冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色,加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。 5.4.4结果计算
硫酸锰含量以硫酸锰(MnSO4·H2O)的质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:
VeM, 1000m
(1)
X100
w=
硫酸锰含量以锰(Mn)的质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:
VcM2
(2)
w2=1000m
式中:
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V- 滴定中消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
试料质量的数值,单位为克(g);
m
M, 硫酸锰(MnSO4·H2O)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=169.01); M2 锰(Mn)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=54.94)。 2 HG/T2962—2010
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,以硫酸锰(MnSO4·H2O)计两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%,以锰(Mn)计两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要
同GB/T3049—2006中的第3章。 5.5.2试剂
同GB/T3049—2006中的第4章。 5.5.3仪器、设备
同GB/T3049—2006中的第5章。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3规定,使用2cm的比色血及对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 5.5.4.2试验溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加少量水润湿,加人5mL盐酸溶液,煮沸溶解,冷却至室温,全部移人100mL容量瓶中。 5.5.4.3空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.5.4.4测定
按GB/T3049一2006中6.4规定,从“必要时,加水至约60mL”开始对试验溶液和空白试验溶液进行操作。 5.5.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计,数值以%表示,按式(3)计算:
mimo m×1000
(3)
X100
U3
式中: m1 -- 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
-试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 5.6氯化物含量的测定 5.6.1电位滴定法(仲裁法) 5.6.1.1方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中,以银电极为测量电极,甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定,根据电位突跃确定其反应终点。 5.6.1.2试剂
按GB/T3050—2000中的第4章。 5.6.1.3仪器、设备
按GB/T3050—2000中的第5章。 5.6.1.4分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加15mL水溶解试料,加1滴溴酚蓝指示液,用硝酸溶液调节溶液的pH值,使溶液恰呈黄色,加30mL95%乙醇,以下按GB/T3050一2000中 6.2规定进行操作。
3 HG/T2962—2010 5.6.1.5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数w计,数值以%表示,按式(4)计算:
(Vr-V)cM
.(4)
mX1000 X100
W4
式中:
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C
Vi 滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Vo 滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); m- 试料质量的数值,单位为克(g); M一 氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。 5.6.2目视比浊法 5.6.2.1方法提要
在硝酸介质中,加人硝酸银溶液与溶液中氯离子生成难溶的氯化银,在水溶液中形成悬浮液。用目视比浊法进行限量检验。 5.6.2.2试剂 5.6.2.2.1硝酸溶液:1十2; 5.6.2.2.2硝酸银溶液:17g/L; 5.6.2.2.3氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准溶液,用水稀释至100mL。该溶液现用现配。 5.6.2.3仪器
比色管:50mL,带25mL刻度。 5.6.2.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样,置于比色管中,加水溶解,稀释至25mL。加2mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准比浊溶液,
标准比浊溶液是移取5.0mL氯化物标准溶液与样品同时同样处理。 5.7水不溶物含量的测定 5.7.1试剂 5.7.1.1氯化钡溶液:100g/L; 5.7.1.2无二氧化碳的热水:水在电炉上煮沸15min。 5.7.2仪器、设备 5.7.2.1玻璃砂:滤板孔径为5um~15um; 5.7.2.2电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃土2℃。 5.7.3分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,用100mL无二氧化碳的热水溶解。用已于 105℃土2℃烘干至质量恒定的玻璃砂埚过滤,用热水洗涤至无硫酸根为止(用氯化钡溶液检查)。置于电热恒温干燥箱中,在105℃土2℃烘干至质量恒定。 5.7.4结果计算
水不溶物含量以质量分数ws计,数值以%表示,按式(5)计算:
mi-m2 ×100 m
·(5)
W5
式中: mi 水不溶物与玻璃砂的质量的数值,单位为克(g);
4 HG/T2962—2010
m2" 玻璃砂的质量的数值,单位为克(g);
试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.8pH值的测定 5.8.1方法提要
将样品溶解于一定量水中,用酸度计测定溶液的.pH值。 5.8.2仪器
酸度计:分度值为0.2pH单位,配有pH电极和甘汞电极。 5.8.3分析步骤
试验前按GB/T23769一2009进行仪器校正。 称取5.0g土0.1g试样,溶解于50mL刚煮沸的水中,冷却后,用酸度计测定pH值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH。
6检验规则 6.1本标准所有项目为出厂检验项目。 6.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的工业硫酸锰为一批。每批产品不超过50t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的 3/4处采样。将采得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于500g,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。份供检验用,另一份保存备查,保存时间由生产企业根据实际情况而定。 6.4生产厂应保证每批出厂的工业硫酸锰产品都符合本标准的要求。 6.5检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。 6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业硫酸锰包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期和本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。 7.2每批出厂的工业硫酸锰都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1工业硫酸锰采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋;外包装采用塑料编织袋,其性能和检验方法应符合GB/T8946的规定。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋缝合,缝合牢固,无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg、50kg,也可根据用户要求协商确定。 8.2工业硫酸锰运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮和曝晒。 8.3工业硫酸锰应贮存于通风、干燥的仓库内。 8.4工业硫酸锰在符合本标准包装、运输、贮存条件下,自生产之日起保质期不少于12个月。
5 9
中华人民共和国化工行业标准
工业硫酸锰 HG/T2962—2010
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
北京云浩印刷有限责任公司印装
880mm×1230mm1/16印张字数11千字
2011年3月北京第1版第1次印刷
书号:155025·0864
购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899
网址:http://www.cip.com.cn
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版权所有 违者必究
定价:10.00元 ICS 71.060.50 G 12 备案号:30093—2011
HG
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工业硫酸锰
Manganous sulphate for industrial use
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2962—2010
前 言
本标准代替HG/T2962—1999《工业硫酸锰》。 本标准与HG/T2962—1999的主要技术差异如下:
-水不溶物和pH两项指标参数相应调整(1999年版的3.2,本版的4.2);氯化物含量的测定增设了电位滴定法,并将此法设为仲裁法(1999年版的4.3,本版的5.6)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中信大锰矿业有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、盐城凤阳化工有限
公司。
本标准主要起草人:丁灵、詹海青、陈南雄、史学海、顾会萍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
HG/T2962—1986、HG/T2962——1999。
F
- HG/T2962—2010
工业硫酸锰
范围
本标准规定了工业硫酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业硫酸锰。该产品主要用途为油墨、油漆、涂料催干剂的合成原料,合成脂肪酸的
催化剂及其他锰盐原料。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008 包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法(idt
ISO 6685:1982)
GB/T3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8946 塑料编织袋 GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:MnSO4·H20 相对分子质量:169.01(按2007年国际相对原子质量)
4要求 4.1·外观:白色、略带粉红色的结晶粉末。 4.2工业硫酸锰应符合表1要求。
表1要求




硫酸锰(MnSO·H2O)w/% 硫酸锰(以Mn计)w/% 铁(Fe)w/% 氯化物(CI)w/% 水不溶物w/% pH(100g/L溶液)
≥ M < < <
98. 0 31.8 0. 004 0. 005 0. 04 5.0~7.0
1 HG/T2962—2010
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!遇有挥发性的试剂,宜在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下,用目视法判定。 5.4硫酸锰含量的测定 5.4.1方法提要
在磷酸介质中,于220℃~240℃下用硝酸铵将试料中的二价锰定量氧化成三价锰,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1磷酸。 5.4.2.2硝酸铵。 5.4.2.3无水碳酸钠。 5.4.2.4硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[Fe(NH4)2(SO4)2]~0.1mol/L。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定应与样品测定同时进行。 5.4.2.5N-苯代邻氨基苯甲酸指示液:2g/L。
称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水中,加0.2g无水碳酸钠,低温加热溶解后加水至 100mL,摇匀。 5.4.3分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,用少量水润湿。加人20mL磷酸,摇匀后加热煮沸,至液面平静并微冒白烟(此时温度为220℃~240℃),移离热源,立即加入2g硝酸铵并充分摇勾,让黄烟逸尽。冷却至约70℃后,加100mL水,充分摇动,使盐类溶解,冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色,加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。 5.4.4结果计算
硫酸锰含量以硫酸锰(MnSO4·H2O)的质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:
VeM, 1000m
(1)
X100
w=
硫酸锰含量以锰(Mn)的质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:
VcM2
(2)
w2=1000m
式中:
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V- 滴定中消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
试料质量的数值,单位为克(g);
m
M, 硫酸锰(MnSO4·H2O)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=169.01); M2 锰(Mn)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=54.94)。 2 HG/T2962—2010
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,以硫酸锰(MnSO4·H2O)计两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%,以锰(Mn)计两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要
同GB/T3049—2006中的第3章。 5.5.2试剂
同GB/T3049—2006中的第4章。 5.5.3仪器、设备
同GB/T3049—2006中的第5章。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3规定,使用2cm的比色血及对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 5.5.4.2试验溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加少量水润湿,加人5mL盐酸溶液,煮沸溶解,冷却至室温,全部移人100mL容量瓶中。 5.5.4.3空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.5.4.4测定
按GB/T3049一2006中6.4规定,从“必要时,加水至约60mL”开始对试验溶液和空白试验溶液进行操作。 5.5.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计,数值以%表示,按式(3)计算:
mimo m×1000
(3)
X100
U3
式中: m1 -- 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
-试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 5.6氯化物含量的测定 5.6.1电位滴定法(仲裁法) 5.6.1.1方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中,以银电极为测量电极,甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定,根据电位突跃确定其反应终点。 5.6.1.2试剂
按GB/T3050—2000中的第4章。 5.6.1.3仪器、设备
按GB/T3050—2000中的第5章。 5.6.1.4分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加15mL水溶解试料,加1滴溴酚蓝指示液,用硝酸溶液调节溶液的pH值,使溶液恰呈黄色,加30mL95%乙醇,以下按GB/T3050一2000中 6.2规定进行操作。
3 HG/T2962—2010 5.6.1.5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数w计,数值以%表示,按式(4)计算:
(Vr-V)cM
.(4)
mX1000 X100
W4
式中:
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C
Vi 滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Vo 滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); m- 试料质量的数值,单位为克(g); M一 氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。 5.6.2目视比浊法 5.6.2.1方法提要
在硝酸介质中,加人硝酸银溶液与溶液中氯离子生成难溶的氯化银,在水溶液中形成悬浮液。用目视比浊法进行限量检验。 5.6.2.2试剂 5.6.2.2.1硝酸溶液:1十2; 5.6.2.2.2硝酸银溶液:17g/L; 5.6.2.2.3氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准溶液,用水稀释至100mL。该溶液现用现配。 5.6.2.3仪器
比色管:50mL,带25mL刻度。 5.6.2.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样,置于比色管中,加水溶解,稀释至25mL。加2mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液,摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准比浊溶液,
标准比浊溶液是移取5.0mL氯化物标准溶液与样品同时同样处理。 5.7水不溶物含量的测定 5.7.1试剂 5.7.1.1氯化钡溶液:100g/L; 5.7.1.2无二氧化碳的热水:水在电炉上煮沸15min。 5.7.2仪器、设备 5.7.2.1玻璃砂:滤板孔径为5um~15um; 5.7.2.2电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃土2℃。 5.7.3分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,用100mL无二氧化碳的热水溶解。用已于 105℃土2℃烘干至质量恒定的玻璃砂埚过滤,用热水洗涤至无硫酸根为止(用氯化钡溶液检查)。置于电热恒温干燥箱中,在105℃土2℃烘干至质量恒定。 5.7.4结果计算
水不溶物含量以质量分数ws计,数值以%表示,按式(5)计算:
mi-m2 ×100 m
·(5)
W5
式中: mi 水不溶物与玻璃砂的质量的数值,单位为克(g);
4 HG/T2962—2010
m2" 玻璃砂的质量的数值,单位为克(g);
试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.8pH值的测定 5.8.1方法提要
将样品溶解于一定量水中,用酸度计测定溶液的.pH值。 5.8.2仪器
酸度计:分度值为0.2pH单位,配有pH电极和甘汞电极。 5.8.3分析步骤
试验前按GB/T23769一2009进行仪器校正。 称取5.0g土0.1g试样,溶解于50mL刚煮沸的水中,冷却后,用酸度计测定pH值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH。
6检验规则 6.1本标准所有项目为出厂检验项目。 6.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的工业硫酸锰为一批。每批产品不超过50t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的 3/4处采样。将采得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于500g,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。份供检验用,另一份保存备查,保存时间由生产企业根据实际情况而定。 6.4生产厂应保证每批出厂的工业硫酸锰产品都符合本标准的要求。 6.5检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。 6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业硫酸锰包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期和本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。 7.2每批出厂的工业硫酸锰都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1工业硫酸锰采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋;外包装采用塑料编织袋,其性能和检验方法应符合GB/T8946的规定。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋缝合,缝合牢固,无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg、50kg,也可根据用户要求协商确定。 8.2工业硫酸锰运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮和曝晒。 8.3工业硫酸锰应贮存于通风、干燥的仓库内。 8.4工业硫酸锰在符合本标准包装、运输、贮存条件下,自生产之日起保质期不少于12个月。
5 9
中华人民共和国化工行业标准
工业硫酸锰 HG/T2962—2010
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
北京云浩印刷有限责任公司印装
880mm×1230mm1/16印张字数11千字
2011年3月北京第1版第1次印刷
书号:155025·0864
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