ICS 19.060 A 42
C
中华人民共和国国家标准
GB/T25898—2010
仪器化纳米压入试验方法薄膜的压入硬度和弹性模量
Instrumented nanoindentation test-
Indentation hardness and modulus of thin film
2011-05-01实施
2011-01-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T25898—2010
目 次
前言引言 1范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义、符号 4 测试原理 5 测试要求 6 测试程序
H
2
结果分析试验报告参考文献
2
8
10 GB/T 258982010
前 言
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。 本标准起草单位：宝山钢铁股份有限公司、中国科学院力学研究所。 本标准主要起草人：王秀芳、张泰华、宋洪伟、杨晓萍、杨荣、邮勇。 GB/T25898—2010
引 言
薄膜的硬度和弹性模量测量经常被作为一种控制其质量的手段。对于微/纳米尺度的薄膜，采用常规硬度试验方法难以准确地测定其硬度，而且不能测定其弹性模量。近年来，仪器化纳米压人技术发展迅速，正逐渐成为纳米力学表征领域最重要的试验方法之一，为测定薄膜的硬度和弹性模量提供了一种有效手段。
利用仪器化纳米压入技术测定薄膜的硬度和弹性模量时，除了受到仪器、环境、方法以及测试人员等诸多因素的影响之外，还可能受到样品本身，如支撑薄膜的基底、薄膜与基底匹配关系的影响。有关如何排除仪器等因素的影响，并选择合适的测试条件进行仪器化纳米压人试验，在《GB/T22458--2008 仪器化纳米压入试验方法通则》的相关条款中，已经做了详尽的规定。本标准的主要目的是，提供尽可能排除基底影响的薄膜的压人硬度和弹性模量测试方法。
Ⅱ GB/T25898—2010
仪器化纳米压入试验方法薄膜的压入硬度和弹性模量
1范围
本标准规定了测试薄膜压入硬度和弹性模量的仪器化纳米压人试验方法。 本标准适用于附着在固体表面的薄膜。压人方向为垂直于试样表面方向，压入深度范围通常在纳
米量级，也可以扩展至几微米。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T22458一2008仪器化纳米压人试验方法通则 GB/T21838.4一2008金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第4部分：金属和非金属
覆盖层的试验方法（ISO14577-4：2007，MOD)
3术语和定义、符号
3.1术语和定义
GB/T22458一2008中3.1界定的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1.1
单一刚度测量singlestiffnessmeasurement 利用准静态加载方式获得的载荷-一深度曲线的卸载部分，确定出材料在最大压入深度处的单一接
触刚度的测量方法。 3.1.2
连续刚度测量 continuous stiffnessmeasurement 在准静态加载方式的基础上，叠加一个微小的动态交变载荷，使其产生的同频交变位移保持微小的
恒定振幅，测量出交变载荷和交变位移信号的幅值和相位差，由此确定出材料在加载阶段随压入深度变化的连续接触刚度的测量方法[1,2]。 3.2符号和名称
GB/T22458一2008中3.2的符号和名称适用于本标准。
4测试原理
4.1基于单一刚度测量方法进行纳米压入测试，从而获得材料在最大压入深度处的硬度和弹性模量的原理见GB/T22458—2008中4.1和4.2、附录C和附录G。 4.2基于连续刚度测量方法进行纳来压人测试，从而获得材料的硬度和弹性模量随压入深度变化曲线的原理见GB/T22458—2008中附录H。
1 GB/T25898—2010
5测试要求
5.1 仪器要求 5.1.1 基于单一刚度测量方法进行纳米压入测试的仪器应符合GB/T22458一2008第5章中的规定。 5.1.2 基于连续刚度测量方法进行纳米压人测试的仪器应符合GB/T22458一2008第5章、附录H 中H.3的规定。 5.1.3 宜采用尖端半径小的玻氏(Berkovich)压头进行测试，以减小压头尖端半径对硬度测试的影响。 5.2环境要求
测试环境应符合GB/T22458一2008第7章中的规定。 5.3试样要求 5.3.1试样宜在原始状态下使用。宜采用测试仪器的光学成像配件或原位扫描配件观测薄膜的表面，选择远离诸如颗粒或划痕等缺陷的平坦区域进行测试。 5.3.2如果薄膜的表面需抛光处理，抛光量宜保持在最低限度。
注1：抛光可能导致薄膜表面的加工硬化，从而影响硬度的测量。 注2：薄膜中通常存在残余应力，例如由薄膜和基底热错配或者薄膜沉积过程所导致的残余应力，而且薄膜中也普
遍存在应力梯度。抛光可能导致残余应力状态的改变，从而影响薄膜的硬度测量。 注3：抛光会减小薄膜的厚度，基底的影响可能会增强，
5.3.3薄膜的表面粗糙度Ra宜小于最大压人深度的5%。如果采用触针式粗糙度测试仪器，其探针的尖端半径宜小于或接近压头尖端半径。如果采用原子力显微镜或纳米压人仪的原位扫描配件来测试某区域的Ra，宜采用10μm×10μm的扫描范围。宜在压入测试前，采用纳米压入仪的原位扫描配件预扫描试样表面，以选择满足粗糙度要求的区域进行测试。
注：随着压人深度的减小，试样表面的粗糙度对测试结果分散性的影响将增大3。如果压人深度接近于Ra时，相
对于试样表面轮席波峰或波谷不同位置的压入，接触面积将发生较大变化。
5.3.4如果薄膜的表面需清洁，宜采用损伤较小的方法，例如：
采用于的、无油气体：一采用对试样是化学惰性的溶剂进行清洗，然后干燥。
5.3.5对于薄膜足够硬的试样，如果5.3.4的清洁方法无效，可采用无绒棉浸溶剂擦拭薄膜表面，以去除黏附的灰尘颗粒，然后再采用适当的溶剂进行清洗
注：超声清洗方法可能造成或增加薄膜的损伤，使用时宜注意。
6测试程序
6.1安装试样 6.1.1试样的安装方法应与仪器柔度确定所采用的安装方法相同。为了不显著增加仪器柔度，试样应被牢固地支撑。试样应置于压入方向为刚性的支座上或者固定在适当的夹具内，试样与支座或夹具之间的接触面应无外来杂物。 6.1.2试样测试面应垂直于试验载荷的方向，测试面倾角宜小于1°。可采用高倍显微镜观察并测量从试样表面某一聚焦位置到临近的某一模糊位置的距离，再利用透镜的焦距知识求得两个位置的平面高度差，可求出局部试验面的倾角；在实际试验中，对非球形压头所产生的压痕进行成像，也能求出试验面的倾角。
2 GB/T25898—2010
6.2选择测试位置
压入位置点和界面或自由表面之间的距离应至少是最大压入深度的30倍，在不同位置进行测试时，相邻压人位置点的间距应至少是最大压人深度的20倍。 6.3确定接触零点
对于每次测试，都应单独指定接触零点。零点位置的不确定度要求以及零点的确定方法见 GB/T22458—2008中8.3。 6.4设定测试循环 6.4.1基于连续刚度测量方法的测试循环
在试样的固定位置进行单次加卸载，可以得到压入硬度和弹性模量随压入深度或相对（薄膜厚度）压入深度的变化曲线。设定测试循环的步骤如下：
a) 设定载荷控制、深度控制或压人应变率控制方式。宜设定压人应变率控制方式，压入应变率宜
设定为0.05s-1。 b) 设定最大压人深度或载荷。宜设定约为1.5倍膜厚的最大压入深度。 c) 设定保持最大载荷的时间。保载时间宜设定为10s～30s。 d) 设定测量热漂移速率的保载位置和时间。在整个测试循环中应测量一次热漂移速率，这可以
通过在压头与试样接触之后插入一个保载阶段、或者在卸载过程中的某一点（常在最大载荷的 10%～20%之间）插人一个保载阶段来实现，保载时间宜为60s。
e) 设定压头趋近试样表面的速度。趋近速度不宜超过2μm/s，趋近最后阶段的典型速度为
10nm/s~20nm/s，或者更小。 f) 设定数据采集频率，或者循环每一阶段所采集的数据点数。 g) 设定重复测试的次数，宜设定为510次。为提高测试结果的可靠性，重复测试次数可适当增加。 h) 对多个试样进行对比时，宜设定相同的测试循环。
6.4.2 基于单一刚度测量方法的测试循环 6.4.2.1 固定位置的单次加卸载测试循环
在试样的固定位置进行单次加卸载，可以得到在最大压入深度处的压人硬度和弹性模量。设定测试循环的步骤如下：
a) 设定载荷控制、深度控制或压入应变率控制方式。宜设定载荷控制方式。 b) 设定最大压入深度或载荷。
1) 对于硬度测试，宜设定小于1/10膜厚的最大压人深度或该深度对应的载荷，以排除或减
小基底的影响。如果无法判断产生小于1/10膜厚压入深度所需的载荷，可通过尝试性测试来确定。同时，设定的压人深度不宜过小，宜大于50nm。
2) 对于弹性模量测试，所设定的最大压入深度或载荷宜尽可能地小，以排除或减小基底的
影响。同时，设定的压入深度不宜过小，宜大于20倍的Ra。 3）对于较厚的薄膜，宜设定相对较大的压入深度或载荷，通过一次测试同时获得硬度和弹
性模量；对于较薄的薄膜，硬度和弹性模量宜分开测试，前者设定相对较大的压人深度或载荷，后者设定相对较小的压入深度或载荷。
注1：一般来说，当压人深度小于1/10膜厚时，薄膜的硬度测试不受基底的影响，而薄膜弹性模量测试受基底
影响的压人深度可能远小于硬度。 GB/T25898—2010
注2：压人深度过小时，硬度的测试可能受到表面粗糙度[3.4}、压头尖端半径$]等因素的较大影响，弹性模量
的测试可能受到表面粗糙度等因素的较大影响。
c）设定加载、保持最大载荷、卸载的时间。加载、保载、卸载时间均宜设定为30s。 d) 设定测量热漂移速率的保载位置和时间。在整个测试循环中应测量一次热漂移速率，这可以
通过在压头与试样接触之后插入一个保载阶段、或者在卸载过程中的某一点（常在最大载荷的 10%～20%之间)插人一个保载阶段来实现，保载时间宜为60s。
e）设定压头趋近试样表面的速度。趋近速度不宜超过2μm/s，趋近最后阶段的典型速度为
10nm/s~20nm/s，或者更小。 f) 设定数据采集频率，或者循环每一阶段所采集的数据点数。 g) 设定重复测试次数，宜设定为5～10次，为了提高测试结果的可靠性，重复测试次数可适当
增加。 h）对多个试样进行对比时，宜设定相同的测试循环。
6.4.2.2多位置的单次加卸载测试循环
在试样的多个不同位置进行系列压人载荷或深度的单次加卸载，可以得到压入硬度和弹性模量随压入深度或相对（薄膜厚度）压人深度的变化曲线。设定测试循环的步骤如下：
a）设定载荷控制、深度控制或压人应变率控制方式。宜设定载荷控制方式。 b）设定系列压入载荷或深度的个数及其变化规律。
1）如果设定系列压入载荷，其个数n不宜小于5，其最大值宜取产生约1.5倍膜厚压入深度
所需载荷，其最小值宜取产生约50nm压人深度所需载荷，最大值和最小值可通过尝试性测试来确定。系列载荷宜遵循式(1)的变化规律，k值确定见式(2），以保证在较小压入深度的测试点数较密。
Fm(i)=k-1.F.(1) =[Fm（n)/Fm(1)
.(1) (2)
式中： F.（i）：-第i次压入的最大载荷，其中i=1,2，"，n； F（1）—系列载荷中的最大值； F.（n）系列载荷中的最小值；
一比例因子。
R
2）如果设定系列压人深度，其个数n不宜小于5，其最大值约为1.5倍膜厚，其最小值约为
50nm。系列深度遵宜循式（3)的变化规律，k值确定见式（4)，以保证在较小压人深度的测试点数较密：
hm(i)=k-1.hm(1) k=[hm(n)/hm(1)]
(3) (4)
式中： hm(i)— 第i次压入的最大深度，其中i1,2，，n； hm(1)— 系列深度中的最大值； hm(n) 系列深度中的最小值； k 一比例因子。
c）设定加载、保持最大载荷、卸载的时间。加载、保载、卸载时间均宜设定为30s。 d）设定测量热漂移速率的保载位置和时间。每次加卸载试验都应测量一次热漂移速率，这可以
通过在压头与试样接触之后插人一个保载阶段、或者在卸载过程中的某一点（常在最大载荷的10%～20%之间插入一个保载阶段来实现，保载时间宜为60s。
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