ICS19.060;77.040.10 CCS N 71
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T21838.3—2022/ISO14577-3:2015
代替GB/T21838.3—2008
金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第3部分:标准块的标定
Metallic materials-Instrumentedindentation test for hardness and
materialsparameters---Part 3:Calibration of referenceblocks
(ISO14577-3:2015,IDT)
2022-07-11发布
2023-02-01实施
国家市场监督管理总局 发布国家标准化管理委员会
GB/T21838.3---2022/IS014577-3:2015
目 次
前言引言范围
1
2 规范性引用文件 3
术语和定义标准块的制造标准机 5.1 一般要求 5.2 试验力的校准 5.3 压头的检验 5.3.1 -般要求 5.3.2 维氏压头 5.3.3 玻氏、改进型玻氏、直角立方体压头、硬质合金球压头和圆锥压头 5.4 位移测量装置的检验 5.5 试验循环的检测标定方法压痕数目标准块的均匀度标志 10 有效性参考文献
A
5
2
6
8
9
GB/T21838.3—2022/ISO14577-3:2015
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T21838《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验》的第3部分。 GB/T21838已经发布了以下部分:
第1部分:试验方法;一第2部分:试验机的检验和校准;
第3部分:标准块的标定;第4部分:金属和非金属覆盖层的试验方法。
-
本文件代替GB/T21838.3一2008《金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验 第3部分:标准块的标定》,与GB/T21838.3一2008相比,主要技术变化如下:
修改了宏观和显微范围,试验面表面粗糙度参数Ra的要求(见4.2,2008年版的3.2); -增加了纳米范围试验面表面粗糙度参数Ra的实际使用时建议值(见4.5);修改了标准机的检验周期(见5.1,2008年版的4.1);修改了金刚石棱锥体锥顶的两相对面夹角(见5.3.2.2,2008年版的4.3.2.2);修改了截取棱锥体得到四边形的角度(见5.3.2.4,2008年版的4.3.2.4);增加了压入深度分辨力的要求(见5.4.1); -修改了试验循环时间的参数(见5.5,2008年版的4.5);增加了压痕数目的分组(见第7章);修改了HM,HIT,EIT最大允许的变异系数(见8.2,2008年版的7.2);增加了用唯一性代码(包含证书)标记的要求(见9.1);删除了附录A(见2008年版的附录A)。
本文件等同采用ISO14577-3:2015《金属材料 4硬度和材料参数的仪器化压人试验第3部分:标准块的标定》。
本文件增加了“术语和定义”一章。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国机械工业联合会提出。 本文件由全国试验机标准化技术委员会(SAC/TC122)归口。 本文件起草单位:上海材料研究所、泉州市丰泽东海仪器硬度块厂、中机试验装备股份有限公司、济
南鑫光试验机制造有限公司、莱州华银试验仪器有限公司、沈阳天星试验仪器股份有限公司、吉林大学。
本文件主要起草人:蔡振杰、陈俊薪、王暖春、王建国、王敬涛、张路明、赵宏伟、王滨。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
于2008年5月首次发布为GB/T21838.3—2008;本次为第一次修订。
1
GB/T21838.3--2022/ISO14577-3:2015
引言
硬度的经典定义是一种材料抵抗另一种较硬材料压入产生永久压痕的能力。进行洛氏、维氏和布氏硬度试验时得到的试验结果是在卸除试验力以后测定的。因此,忽略了在压头作用下材料弹性形变的影响。
GB/T21838《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压人试验》管在规范仪器化压人试验法测定材
料参数的方法、仪器化压人试验用的试验机的检验和校准方法、标准块的标定方法以及金属和非金属覆盖层的仪器化压入试验方法,由四个部分构成。
第1部分:试验方法。目的在于确立金属材料仪器化压入试验法测定硬度和其他材料参数的方法。
一第2部分:试验机的检验和校准。目的在于确立进行仪器化压人试验用的试验机的检验和校
准方法。 -第3部分:标准块的标定。目的在于确立对仪器化压人试验机间接检验用的标准块的标定方法。
第4部分:金属和非金属覆盖层的试验方法。目的在于确立金属和非金属覆盖层硬度和材料
参数的仪器化压入试验方法。 GB/T21838的制定,使用户能够在材料的塑性和弹性变形过程中通过研究力和形变两者的关系
来评定材料的压入特性。通过监控试验力施加和卸除的整个周期,本方法能够测定出与传统硬度值等效的硬度值。具有重要意义的是,还能够测定诸如压模量和弹-性条件下的硬度值等一些额外的材料性能,不需要采用光学法测量压痕,就能计算出这些值。此外,借助各种技术,仪器化压入试验可以记录复杂的压人试验循环中硬度和模量沿深度的分布。
GB/T21838的制定使用户可对测试数据进行各种深人分析。
II
GB/T 21838.3—2022/IS014577-3:2015
金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第3部分:标准块的标定
1范围
本文件规定了按照GB/T21838.2一2022对仪器化压入试验机间接检验用的标准块的标定方法。 注:标准块可按试验机的应用领域或欲测定的材料参数进行标定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T21838.1--2019 9金属材料硬度和材料参数的仪器化压人试验第1部分:试验方法 (ISO14577-1:2015,IDT)
GB/T21838.2一2022金属材料硬度和材料参数的仪器化压入试验第2部分:试验机的检验和校准(ISO14577-2:2015,IDT)
ISO376金属材料单轴试验机检验用测力仪的校准(Metallicmaterials一Calibrationofforce proving instruments used for the verification of uniaxial testing machines)
注:GB/T13634—2019单轴试验机检验用标准测力仪的校准(ISO3762011,IDT) ISO4287产品几何技术规范(GPS)表面结构轮廊法术语、定义及表面结构参数
[Geometrical Product Specifications(GPS)—Surface texture:Profile method--Terms,definitions and surface texture parameters
注:GB/T3505—2009产品几何技术规范(GPS)表面结构轮廊法术语、定义及表面结构参数(ISO4287:1997, IDT)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4标准块的制造
4.1标准块应专门制备,制造者需要重视所使用的制造工艺过程,以使标准块获得必要的均质性、均匀度和组织稳定性。 4.2每一待标定的标准块的厚度,对于纳米范围,不应小于2mm;对于显微范围,不应小于5mm;对于宏观范围,不应小于16mm。
如果制造工艺过程需要,标准块的厚度可以更小。
4.3标准块应无磁性,对于钢制的块,制造者宜确保在其制造工艺结束时经过退磁处理 4.47 标准块的制造应保证当其放置在试验机上时倾斜度在GB/T21838.1一2019规定的极限值以内。
注:如果标准块是以底面为支撑面,需满足的条件是:标准块的试验面与支承面的平面度的最大偏差不超过
1
GB/T21838.3—2022/ISO14577-3:2015
0.005mm/50mm,平行度的最大误差不超过0.010mm/50mm。
4.5试验面应无影响压痕测量的划痕,如有划痕,允许在划痕之间进行压入测量。
对宏观和显微范围,试验面表面粗糙度参数Ra分别不应大于50nm和10nm,支承面不应大于 0.8μm,取样长度l应为0.80mm(按照ISO4287描述的方法评定)。
对纳米范围,试验面表面粗糙度参数Ra不应大于1onm,实际使用时宜小于1nm。如果用原子力
显微镜(AMF)测量时,取样长度1应为10μm。
注:在纳米范围,考虑粗糙度的空间波长以及振幅是重要的。 4.6为检查其后是否从标准块去除任何材料,标定时应在标准块上标注其厚度,准确到10μm,或者应在其试验面上做出鉴别标记。
对某些纳米范围的标准物质,在试验前用去除表面层的方法来制备试验面是很重要的一步。在这
种情况下,宜使用标注确定的深度的方法以表明材料表面层被去除的深度。可以确认纳来范围的压痕覆盖标准块的深度远小于10μm。
5标准机
5.1一般要求
标准机除应符合GB/T21838.2一2022规定的一般要求外,还应满足4.2~4.5的要求。应对标准机进行直接检验和校准,周期不超过24个月。检验和校准包括:
a)i 试验力的校准; b)压头的检验; c) 位移测量装置的校准; d)试验循环的检验。 用于检验和校准的器具应尽可能溯源到国家基准。
5.2 试验力的校准
试验力应按照GB/T21838.2一2022的5.2的规定,根据下列给定的公差进行校准: a)士0.25%以内(对于宏观范围); b)士0.5%以内(对于显微范围); c)士0.5%或士10μN(对于纳米范围),取其较大者。 应使用满足ISO376要求的0.5级以上标准测力仪或相同准确度的其他方法校准试验力。
5.3压头的检验 5.3.1一般要求
压头检定后的测量值(例如角度、半径等)应用于所有计算中。若压人的深度不大于6μm,则应用小于5%的相对不确定度标定压头面积函数。
在纳米范围和小的显微范围(h<1000nm),压头角度的允差通常很难达到,压头尖锐的顶端可能对测量有着非常显著的影响。测量优于士10nm的压头的曲率半径是困难的,其已与AMF的探针半径相当。对用户来说使用有证压人模量标准块测量压入的方法是很容易的,但它只能给出压头投影面积值,并不能明确压头形状。鉴于压头面积函数测量值这一重要指标规定的不确定度较小。因此,对于纳米和小的显微范围的标准块的标定,宜认真考虑所使用的压头的类型和材料参数。 5.3.2维氏压头 5.3.2.1金刚石正四棱锥体的四个面应高度抛光,且无表面缺陷,其平面度在0.0003mm以内。
2
GB/T21838.3-2022/ISO14577-3:2015
5.3.2.2金刚石棱锥体锥顶的两相对面夹角应为(136士0.1)°(见GB/T21838.2一2022的图2)。夹角的最大不确定度在置信概率为95%时应为士0.15°。
金刚石锥体轴线与压头柄轴线(垂直于座的安装面)的夹角应小于0.3°。 金刚石压头的顶端宜使用高倍测量显微镜或优先使用于涉显微镜、原子力显微镜检验。
5.3.2.3若四个面不相交于一点,两相对面交线的长度应小于0.001mm。用于显微和纳米范围的压头,交线长度不应大于0.00025mm。 5.3.2.4用垂直于金刚石棱锥体轴线的平面截取棱锥体得到-个四边形,检验该四边形的角应满足(90士0.4)°角的要求(见图1)。 5.3.3玻氏、改进型玻氏、直角立方体压头、硬质合金球压头和圆锥压头
对于玻氏、改进型玻氏、直角立方体压头、硬质合金球压头和圆锥压头,宜使用GB/T21838.2 2022中5.5.3、5.5.4和5.5.5规定的允差作为最低要求。三棱锥压头检验面角度的最大不确定度在置信概率为95%时应为土0.15°
0. 2* 0.2
0.2°
0.2
*0
8
0. 2°
0.2*
图1棱锥体正方形横截面的允差
5.4位移测量装置的检验 5.4.1 位移测量装置所要求的分辨力取决于被测量的最小压入尺寸。
位移测量装置标尺的分度和对压人深度的分辨力应符合表1的规定。
GB/T21838.3—2022/ISO14577-3:2015
表1位移测量装置的分辨力和最大允差
位移测量装置的分辨力
应用范围宏观显微和纳米
最大允差
10 nm 0.2 nm
0.005h或30nm* 0.01h或5nm*
:取其较大者,特别注意纳米范围选用士0.01h允差。
只有当不确定度在表2给出的数值范围内时,才会满足压人深度所要求的分辨力,
表2零点测量和机器柔度要求的不确定度
应用范围宏观显微徽和纳米
零点测量不确定度
机器柔度不确定度
0.005h 0.01 h
0.01 h 0.005 h
5.4.2位移测量装置应按GB/T21838.2--2022中的5.3进行检验。
最大允差不应超出表1规定的值。 5.5试验循环的检测
标定程序中各个步骤的时间和速度见表3。 对显微范围的硬度试验,标准机上的最大允许振动加速度为0.005g,(g,=9.80665m/s是标准重
力加速度)。为便于控制,需测定力-压人深度曲线。
表3试验循环推荐时间
压头接触标准块时最大的接近速度
应用范围宏观显微纳米注:标定压入模量(或压人硬度)标准块时,在试验力卸除过程中最大试验力宜保持恒定直至蠕变速率减少到小
试验力施加时间 试验力保持时间 试验力卸除时间
μm/s 5~20 1 0.1
s 30 30 30
s 30 30 30
s 10 10 10
于初始位移速率的1%为止。
6标定方法
标准块应在标定证书规定的温度(一般为23℃土5℃)内,使用GB/T21838.1一2019规定的一般试验方法并考虑GB/T21838.2一2022中第5章的要求,在本文件第5章所描述的标准机上进行标定。
7压痕数目
对每一标准块,宏观范围至少应压出5个压痕,显微和纳米范围至少应压出15个压痕。这些压痕分成5组,每组随机分布在表面。应记录这些压痕的位置来防止出现新的压痕。对纳米范围,建议表面
4