ICS 25. 220. 40 A 29
中华人民共和国国家标准
GB/T 24916-2010
表面处理溶液 金属元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 Surface treatment solution--Determination of metal element contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
2010-12-31实施
2010-08-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 24916—2010
目 次
前言范围规范性引用文件
2 3 原理 4 5
试剂和材料准备工作 5. 1 标准溶液的配制 5. 2 标准加入法标准工作溶液系列的配制 6 分析条件
分析步骤 7.1 空白试验 7.2 分析试液的前处理和制备 7.3测定 8结果计算 8.1 计算 8.2精密度 9 试验报告 10 注意事项·
7 GB/T 24916—2010
前 言
本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：重庆长安汽车股份有限公司。 本标准主要起草人：黄显铭、张健杨、李启华、杨雪梅、樊朝英、朱军。 GB/T 24916-2010
表面处理溶液金属元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定表面处理溶液中金属元素含量的方法。 本标准适用于表面处理溶液中铝、钠、钙、镁、铁、铜、铬、铅、锌、锰、镍、锑等金属元素含量的测定。 测定范围见表 1。
表 1测定范围
元素铝镁铬锰
元素钠铁铅镍
测定范围/(g/L) 0. 000 020～ 5. 00 0. 000 010~5. 00 0. 000 020~5. 00 0. 000 010～5. 00
测定范围/(g/L) 0. 000 010~5. 00 0. 000 010 ~ 20. 00 0. 000 010～5. 00 0. 000 060~5. 00
测定范围/(g/L) 0. 000 016～5. 00 0. 000 010 ~ 20. 00 0. 000 040~5. 00 0. 000 020 ～ 5. 00
元素钙铜锌锑
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682--2008,ISO 3696:1987,MOD) 3原理
试料以硝酸和过氧化氢加热分解除去有机物，经高氯酸冒烟处理，用盐酸酸化后，样品溶液被蒸发和激发，发射出所含元素特征波长的光，经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录，根据元素浓度与谱线强度的关系，测定各元素的含量。测定中采用标准加人法。 4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂。 4. 1 氩气,w(Ar)≥99. 99%。 4.2水,符合 GB/T 6682 中二级水的规格。 4.3 铝,w(Al)≥99. 95%。 4.4工作基准试剂氯化钠，固体。 4.5 碳酸钙,w(CaCO;)≥99. 95%。 4.6 镁,w(Mg)≥99. 95% 。 4.7 铁,w(Fe)≥99. 95%。 4.8 铜,w(Cu)≥99. 95%。 4.9 铬,w(Cr)≥99. 95%。 4. 10 铅,w(Pb)≥99. 95% 。 4.11 锌,w(Zn)≥99.95%。
1 GB/T 24916-2010
4.124 锰,w(Mn)≥99.95%。 4.13 镍,w(Ni)≥99.95%。 4.14 锑,w(Sb)≥99.95%。 4.15盐酸,p约 1.19 g/mL。 4. 16 硝酸,p约 1.42 g/mL。 4. 17 硫酸,p约 1.84 g/mL。 4.18 高氯酸,β约1.67 g/mL。 4.1930%过氧化氢,p约 1.10 g/mL。 4. 20 ，过氧化氢溶液（1十2）。 4.21 盐酸溶液（1十1）。 4. 22 盐酸溶液（1十3）。 4.23 盐酸溶液（1十5）。 4. 24 盐酸溶液（1十99）。 4. 25 硝酸溶液（1十1）。 4.26 硝酸溶液（5+95）。 4. 27 硝酸溶液（1+99）。 4.28 3硫酸溶液（2+98）。 4.29 氯化锂溶液（5 g/L）。 5准备工作 5.1标准溶液的配制 5.1.1铝标准溶液
称取1.0000g铝（4.3），加热溶解于100mL盐酸溶液（4.21)中，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含有 1 mg铝。 5.1.2钠标准溶液
称取2.5421g于500℃～600℃灼烧至恒定质量的工作基准试剂氯化钠（4.4），溶于水中，移人 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液 1 mL含有 1 mg钠。 5.1.3钙标准溶液
称取2.4970g于105℃～110℃干燥至恒定质量的碳酸钙（4.5），加人约50mL水，再滴加盐酸（4.15)至碳酸钙全部溶解，再过量10mL盐酸（4.15）,冷却至室温，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液 1 mL含有 1 mg 钙。 5.1.4镁标准溶液
称取1.000 0 g镁(4.6)加热溶解于 60 mL盐酸溶液(4.23)中,冷却至室温,移人1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含有 1 mg镁。 5.1.5铁标准溶液
称取1.0000g铁（4.7)加热溶解于50mL硝酸溶液（4.25)中，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含有 1 mg 铁。 5.1.6铜标准溶液
称取1.0000g铜（4.8)加热溶解于30mL硝酸溶液（4.25)中,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用硝酸溶液（4.27)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含有1 mg铜。 5.1.7铬标准溶液
称取1.000 0g铬（4.9)加热溶解于30 mL盐酸溶液（4.21)中,冷却至室温,移人1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含有 1 mg 铬。 2 GB/T 24916--2010
5.1.8铅标准溶液
称取1.000 0 g铅(4.10)加热溶解 30 mL硝酸溶液（4.25)中,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含有 1 mg 铅。 5.1.9锌标准溶液
称取1.0000g锌（4.11)加热溶解于30mL盐酸溶液（4.21)或30mL硝酸溶液（4.25)中,冷却至室温,移入 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含有 1 mg锌。 5.1.10锰标准溶液
称取1.0000 g锰(4.12)加热溶解于 30mL盐酸溶液（4.21)或 30 mL硝酸溶液(4.25)中,冷却至室温,移入 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含有 1 mg 锰。 5.1.11镍标准溶液
称取1.0000g镍(4.13)加热溶解于30 mL硝酸溶液（4.25)中,冷却至室温，移人1000 mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.24)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含有 1 mg 镍。 5.1.12锑标准溶液
称取1.0000g锑(4.14)加热溶解于10mL盐酸(4.15)和5.0mL过氧化氢溶液（4.20)中，煮沸除去过氧化氢,冷却至室温,移人 1 000 mL容量瓶中,用盐酸溶液（4.22)稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含有 1 mg 锑。 5.2标准加入法标准工作溶液系列的配制 5.2.1各种表面处理溶液的测定元素
本标准中各种表面处理溶液的测定元素见表2。 5.2.2混合标准工作溶液梯度系列的稀释溶液配制
按表3分别移取铝、钠、钙等标准溶液于三只容量瓶中,形成混合标准工作溶液的梯度系列，加人 3.00 mL盐酸（4.15）、1.00 mL硝酸（4.16),用水稀释至刻度，摇匀，储于塑料瓶中。
表 2各种表面处理溶液的测定元素
表面处理溶液名称
钢
钙 镁 铁 铜 铬 铅 ★
铝
镍
锑
铃
镀铬溶液镀镍溶液超滤液磷化溶液
★
* ★ ★ ★ ★ ?
★
+
★
★
★
★
★
大
氟硼酸盐镀铅溶液钾盐镀锌溶液氰化镀铜溶液氰化镀溶液碱性镀锡溶液酸性镀锡溶液酸性镀铜溶液注：★为测定元素。
★
★
3 GB/T 24916-—-2010
表3各种表面处理溶液混合标准工作溶液梯度系列
单位为毫升
吸取标准溶液体积
稀释溶液 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
表面处理溶液名称
铝 钠 钙 镁 铁 铜 铬 铅 锌 锰 镍
3
>
2 X 6
1 2 3 > 2 3 1 2 3 1 2 3 6 1 2 3 1
1
2
镀铬溶液梯度系列
2
2
4
b
8
3
0
2
1
2 3
镀镍溶液梯度系列
6
4
6 2
2
超滤液梯度系列
2
4
2
2
6 2
6
3
3
2
1
磷化溶液梯度系列
2
4
4
6 2
3
氟硼酸盐镀铅溶液梯度系列
2
2
6
6 2
3
钾盐镀锌溶液梯度系列 2
2
2
4
3 1
6
3
2
氰化镀铜溶液梯度系列 2
4
Z
3 1
6
2
3
2
氰化镀镉溶液梯度系列 2
3 1 2 3
6
2
2
碱性镀锡溶液系列
6 2
3
I
2
酸性镀锡溶液梯度系列
2
2
0
2
4
3
12
3
9
6
2
1
2
3
酸性镀铜溶液梯度系列 2
A
2
6
6 3
12
6
3
3
9
6
9
A
S
4