ICS 75. 060 E 24
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T 11060.1—2010 代替 GB/T 11060.1-—1998
天然气 含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量
Natural gas--Determination of sulfur compound- Part 1 : Determination of hydrogen sulfide content by
iodometric titration method
2010-12-01实施
2010-08-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 11060.1—2010
前言
GB/T11060《天然气含硫化合物的测定》分为以下五个部分：一一第1部分：用碘量法测定硫化氢含量；一第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量； -第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量； -第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量，
第5部分：用氢解-速率计比色法测定总硫含量。
本部分为GB/T11060的第1部分。 本部分是对GB/T11060.11998《天然气中硫化氢含量的测定碘量法》的修订，代替GB/T11060.1-
1998。
本部分与GB/T11060.1-1998的主要差异是：
为了同系列标准一致，改变了标准名称；在范围一章内增加了有关安全方面的要求; 在仪器一章内增加了5.8“医用注射器”；
一将原标准5.5“自动滴定仪”改为“自动滴定仪或棕色酸式滴定管”； …---将原标准第6章“溶液的配制”合并到第4章“试剂和材料”，其他章节号作相应的变化；
一将原标准第9章“分析结果的计算”改为第8章“计算”；一增加了附录B"天然气中硫化氢含量的快速测定方法”。 本部分的附录A和附录B为规范性附录。 本部分由全国天然气标准化技术委员会提山。 本部分由全国天然气标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：西南油气田分公司天然气研究院、大庆油田工程有限公司。 本部分主要起草人：罗鉴生、聂崇斌、涂振权、罗勤、黄黎明、常宏岗、张娅娜。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB 11060. 1 --..1989,GB/T 11060. 1..--1998. GB/T 11060.1--2010
变清亮，加人30 mL乙醇,稀释至1L。 4.20碘储备溶液（50g/L）：称取50g碘和150g碘化钾，溶于200mL水中，加人1mL盐酸，加水稀释至1 L,储存于棕色试剂瓶中。 4.21碘溶液(5 g/L)：取碘储备溶液(4.20)稀释配制。 4.22碘溶液(2.5 g/L)：配制方法同4.21。 4.23硫代硫酸钠标准储备溶液[c(NazS,O3)=0. 1 mol/L] 4.23.1配制
称取26 g硫代硫酸钠和1 g无水碳酸钠，溶于1 L水中。缓缓煮沸10 min,冷却，储存于棕色试剂
瓶中，放置14d,倾取清液标定后使用。 4.23.2标定
称取在120℃烘至恒重的重铬酸钾0.15g,称准至0.0002g，置于500mL碘量瓶中，加人25mL 水和2g碘化钾，摇动，使固体溶解后，加人20mL盐酸溶液（4.16)或硫酸溶液（4.18）。立即盖上瓶塞，轻轻摇动后,置于暗处 10 min。加人 150 mL水。用硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时，加人 2 mL~ 3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度c按式(1)计算：
m
CV
(1
49. 03(V, -V) × 10
式中 c -----硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m-·重铬酸钾的质量，单位为克(g); Vi 试液滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）； V2 空白滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）；
49.03—M(1/6KzCr2O,）,单位为克每摩尔(g/mol)。
两次标得硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超过0.000 2 mol/L 4.24硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS,O3)=0.02 mol/LJ
取新标定过的硫代硫酸钠标准储备溶液（4.23），用新煮沸并冷却的水准确稀释配制。 4.25硫代硫酸钠标准溶液[c(NazSzO:)=0.01 mol/L]
配制方法同4.24。 4.26淀粉指示液（5g/L）：称取1g可溶性淀粉，加入10mL水，搅拌下注人200mL沸水中，再微沸 2 min，冷却后，将清液倾入试剂瓶中备用。该溶液于使用前制备。 4.27针形阀。 4.28螺旋夹。 4.29吸收器架：见图1。
单位为毫米
2
60110
os1
31
280
图1 吸收器架
2 GB/T 11060.1—2010
5 仪器 5.1 定量管：见图2,容积及相应的尺寸见表1，量管容积需预先测定，测定方法见附录A。 5.2稀释器:见图 3。 5.3 吸收器：见图4，内附玻璃孔板，板上均匀分布有20个直径0.5mm～1mm的小孔。
表 1定量管的容积尺寸
内径 mm 12 14 18 25 30 40 50
容积 mL 5 10 25 50 100 250 500
长度 mm 44 65 100 100 160 200 250
5.4湿式气体流量计：分度值0.01L，示值误差土1%。 5.5自动滴定仪或棕色酸式滴定管：量管容量25mL。 5.6温度计:测量范围0℃～50℃,分度值0.5℃。 5.7大气压力计：测量范围 80kPa～106 kPa,分度值0.01 kPa。 5.8医用注射器:5mL、10mL、30mL、50mL和100mL各一支。为附录B"天然气中硫化氢含量的快速测定方法”的取样仪器。应有良好的密封性，使用前应采用称量纯水的方法对注射器的容积进行校核。
L
图 2 定量管
单位为毫米
160
图 3 稀释器 GB/T 11060.1--2010
单位为毫米
外径7.
内径23 081
0
HDO
8
4
0
h30
图 4 吸收器
6取样
6.1 一般规定
按GB/T13609执行。 硫化氢剧毒，取样时的安全注意事项按SY/T6277执行。
6. 2 试样用量
硫化氢的吸收应在取样现场完成。每次试样用量的选择见表2。
表 2 试样参考用量表
预计的硫化氢浓度
试样参考用量
体积分数
质量浓度 mg/ma <7.2 7.2 ~14. 3 14. 3~ 28. 7 28. 7~71. 7 71, 7~143 143~287 287~1 430
mL
% <0. 000 5
150 000 100 000 50 000 30 000 15 000 8 000 5 000 2 500 1 000
0. 000 5 ~~0. 001 0. 001 ~~0. 002 0. 002~0. 005 0. 005~~0. 01 0. 01 ~ 0. 02 0. 02~ 0. 1
0. 1 ~ 0. 2 0. 2 ~ 0. 5
4 GB/T 11060.1-—2010
表2 (续)
预计的硫化氢浓度
试样参考用量
体积分数
质量浓度 mg/m3
mL
% 0.5~1 1~2 2~5 5~10 10 ~ 20 20~50 50~100
500 250 100 50 25 10 5
6.3取样步骤 6.3.1硫化氢含量高于0.5%的气体
用短节胶管依次将取样阀、定量管、转子流量计和碱洗瓶连接，打开定量管活塞，缓缓打开取样阀，使气体以1L/min～2L/min的流量通过定量管，待通气的气量达到15倍～20倍定量容积后，依次关闭取样阀和定量管活塞。记录取样点的环境温度和大气压力。
也可按附录 B中规定的步骤进行测定。 6.3.2硫化氢含量低于 0.5%的气体
取样和吸收同时进行，见7.1.2。 7 分析步骤 7. 1 吸收 7.1. 1硫化氢含量高于 0.5%的气体
吸收装置见图5。于吸收器中加人50mL乙酸锌溶液，用洗耳球在吸收器入口轻轻地鼓动使-部分溶液进人玻璃孔板下部的空间。用洗耳球吹出定量管两端玻璃管中可能存在的硫化氢。用短节胶管将图中各部分紧密对接。打开定量管活塞，缓缓打开针形阀，以300 mL/min～500 mL/min的流量通氮气20min，停止通气。
[3.
[4
TE0H:0D
E
直 1 [2
[5
针形阀；流量计；定量管；一稀释器; 5 -- 吸收器。
2
3
4 °
图 5硫化氢含量高于 0.5%的吸收装置示意图
5 GB/T 11060.1—2010
7.1.2硫化氢含量低于0.5%的气体
吸收装置见图6。于吸收器中加入50mL乙酸锌溶液，用洗耳球在吸收器人口轻轻地鼓动使一部分溶液进人玻璃孔板下部的空间。用短节胶管将各部分紧密对接。全开螺旋夹，缓缓打开取样阀，用待分析气经排空管充分置换取样导管内的气体。记录流量计读数，作为取样的初始读数。调节螺旋夹使气体以300mL/min～500mL/min的流量通过吸收器。吸收过程中分几次记录气体的温度。待通过表2中规定量的气样后，关闭取样阀。记录取样体积、气体平均温度和大气压力。
在吸收过程中应避免日光直射。
1—-气体管道; 2— -取样阀； 3-——螺旋夹;
排空管；吸收器；
4-
5
6 --- 温度计； 7 流量计。
图6硫化氢含量低于0.5%的吸收装置示意图
7.2滴定
取下吸收器，用吸量管加人10mL（或20mL)碘溶液（4.21)。硫化氢含量低于0.5%时应使用较低浓度的碘溶液（4.22）。再加人10mL盐酸溶液（4.17），装上吸收器头，用洗耳球在吸收器人口轻轻地鼓动溶液，使之混合均勾。为防止碘液挥发，不应吹空气鼓泡搅拌。待反应 2 min～3 min后，将溶液转移进250 mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液（4.24)或（4.25)滴定，近终点时，加人1mL～2 mL 淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。按同样的步骤作空白试验。
滴定应在无日光直射的环境中进行。 8 计算 8.1气样校正体积的计算 8.1.1定量管计量的气样校正体积
定量管计量时气样校正体积V，按式（2)计算：
P
293.2
V.=V 101. 3 × 273.2+t
(2)
式中: Vn 定量管计量的气样校正体积，单位为毫升（mL）； V--定量管容积,单位为毫升(mL); P-··取样点的大气压力,单位为千帕(kPa);
取样点的环境温度，单位为摄氏度（℃）。
t
8.1.2流量计计量的气样校正体积
流量计计量时气样校正体积V，按式（3)计算：
6