ICS 75.060 E 24
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11060.12—2014
天然气含硫化合物的测定第12部分：用激光吸收光谱法
测定硫化氢含量
Natural gas-Determination of sulfur compound-- Part 12:Determination of hydrogen sulfide content
by laser absorption spectroscopy
2014-06-01实施
2014-02-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布中国国家标准化管理委员会 GB/T11060.12—2014
前 創言
GB/T11060《天然气含硫化合物的测定》分为以下12个部分：
第1部分：用碘量法测定硫化氢含量；第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量；
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一第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量；第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量；第5部分：用氢解-速率计比色法测定总硫含量；第6部分：用电位法测定硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量；第7部分：用林格奈燃烧法测定总硫含量；第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量；第9部分：用碘量法测定硫醇型硫含量；第10部分：用气相色谱法测定硫化合物；第11部分：用着色长度检测管法测定硫化氢含量；第12部分：用激光吸收光谱法测定硫化氢含量。
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本部分为GB/T11060的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244)提出并归口。 本部分起草单位：中国石油西南油气田分公司天然气研究院、聚光科技（杭州)股份有限公司、中国
石油勘探开发研究院廊坊分院、中国石油大庆油田工程有限公司。
本部分起草人：唐蒙、涂振权、李鹰、韩中喜、谭为群、常宏岗、黄黎明。
I GB/T11060.122014
天然气含硫化合物的测定第12部分：用激光吸收光谱法
测定硫化氢含量
1范围
GB/T11060的本部分规定了用激光吸收光谱法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。 本部分适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围为1%～20%（摩尔分数）。 本部分不涉及与其应用有关的所有安全间题。在使用本部分前，使用者有责任制定相应的安全和
保护措施，并明确其限定的适用范围。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T13609天然气取样导则 GB/T25476可调谐激光气体分析仪
3原理
半导体激光器发射出的经过调谐的激光束穿过被测气体，由接收单元的光电传感器进行检测。激光束能量由被测气体分子吸收而发生衰减，接收单元检测的吸光度与被测气体含量符合朗伯-比尔定律。
图1给出了激光法硫化氢分析仪的检测原理示意图。
激光器
出气
进气店
口
文K
测量单元
过程气体
反射镜
传感器 透镜图1激光法硫化氢分析仪的检测原理示意图
4仪器设备
4.1激光法硫化氢分析仪
根据被测气体中硫化氢含量，选择合适量程的仪器。仪器线性误差不大于满标量程的2%，重复性不大于满标量程的1%。
1 GB/T11060.12—2014
激光法硫化氢分析仪的性能应满足GB/T25476的要求。 4.2气体减压器
对于含硫天然气，应选择抗硫化氢的气体减压器。 4.3转子流量计
可选气体流量范围在60mL/min~600mL/min或100mL/min~1000mL/min，精度等级为4.0 的转子流量计，用于显示通过激光法硫化氢分析仪的天然气样品的流量。 4.4硫化氢吸收瓶
可采用锥形瓶、烧瓶或其他容器，用于吸收通过激光硫化氢分析仪放空的含硫天然气样品。
5试剂与材料
5.1硫化氢标准气
选择与量程相适合的认证的硫化氢标准气。在仪器量程范围内，选择硫化氢标准气时，硫化氢标准气的浓度应不低于被测样品气中硫化氢含量的一半。 5.2氨气或甲烷
选择工业氮（纯度99.5%)或纯甲烷（99.9%）作为零点气，用于仪器吹扫和零点的标定。 5.3氢氧化钠
氢氧化钠，工业品，用于含硫天然气样品的吸收。也可使用其他可吸收硫化氢的化学试剂。
6测定步骤
警告：硫化氢有毒，操作应遵照作业现场硫化氢防护的规定进行。 6.1准备
激光法硫化氢分析仪的分析流程如图2所示，按流程，将硫化氢标准气或含硫天然气样品与仪器相连接。
样品预处理
气源-
HzS分析仪
H2S吸收瓶
一放空
图2激光法硫化氢分析仪的分析流程
6.2仪器的标定
激光法硫化氢分析仪在进行样品分析前，应采用标准气进行标定。按仪器说明书给出的步骤，进人仪器的标定状态，采用合适的硫化氢标准气进行标定。
将硫化氢标准气与激光法硫化氢分析仪相连，采用仪器预处理单元，调节进入仪器的气体样品的压力，并按要求，保持一定的流量，流量的变化不应大于20%。取样应符合GB/T13609。应通过实验确 2 GB/T 11060.12—2014
定硫化氢分析仪分析样品的最小吹扫时间，仪器的最小吹扫时间应大于2min。
通过仪器出口放空的含硫气体，应使用装有氢氧化钠水溶液的吸收瓶进行吸收。 对于硫化氢含量（摩尔分数)不小于1%的标准气，仪器的分析值与标准气给出值之间的相对偏差
应小于2%。 3样品中硫化氢的分析
6.3
分析时，仪器应处于测量状态。将待分析的天然气样品与激光法硫化氢分析仪相连，采用仪器预处理单元，调节进人仪器的气体样品的压力，并按要求，保持一定的流量。取样应符合GB/T13609。由仪器出口放空的含硫天然气，应使用装有氢氧化钠溶液的吸收瓶吸收。
含硫天然气通过样品预处理单元进行减压调节后，由仪器人口进人仪器的样品室。仪器出口的气体流量应与标定时的流量相一致，流量的变化不应大于20%。仪器开始读数的时间不应少于仪器的最小吹扫时间。 6.4 分析结果的处理
在测量状态，仪器显示的分析结果就是样品中硫化氢的含量，仪器的数据可以数字或模拟信号输出到外部设备。记录分析结果。一般情况下，由于硫化氢标准气的相对不确定度为2%～3%，因此，硫化氢分析结果的有效数字应保留3位。
7重复性
分析重复性应小于激光法硫化氢分析仪满标量程0.5%。