ICS75.060 CCS E 24
P
中华人民共和国压家标准
GB/T 11060.1—2023 代替GB/T11060.1—2010
天然气 含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量
Natural gasDetermination of sulfur compound-
Part 1 :Determination of hydrogen sulfide content by iodometric titration method
2023-05-23发布
2023-09-01实施
国家市场监督管理总局 发布
国家标准化管理委员会 GB/T11060.1—2023
目 次
前言引言 1 范围
I
规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理
2
试剂和材料 6 仪器
5
试验步骤 7.1 般要求 7.2 取样和吸收 7.3 滴定试验数据处理 8.1 气样校正体积的计算 8.2 硫化氢含量的计算
7
E
8
9精密度
9.1 重复性 9.2 再现性附录A（规范性） 定量管容积的测定 A.1 测定步骤 A.2 计算附录B（规范性）天然气中硫化氢含量的快速测定方法 B.1 概述 B.2 试验步骤 B.3 试验数据处理 B.4 精密度
12
12
12
13 13
图1 定量管示意图图2 稀释器示意图图3 吸收器示意图图4吸收器Ⅱ示意图图5吸收器架示意图图6硫化氢含量高于0.5%的吸收装置示意图 GB/T11060.1—2023
图7 硫化氢含量不高于0.5%的吸收装置示意图图B.1 硫化氢的吸收装置示意图
C 13
表1 定量管的容积和尺寸表2 试样参考用量表
3
5
.-.
表3 重复性表4再现性表B.1 试样用量选择表
9 10 12
II GB/T11060.12023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T11060《天然气含硫化合物的测定》的第1部分。GB/T11060已经发布了以下
部分：
一第1部分：用碘量法测定硫化氢含量；第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量；一第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量；一第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量：一第5部分：用氢解-速率计比色法测定总硫含量；
第6部分：用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量：第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量；第9部分：用碘量法测定硫醇型硫含量；第10部分：用气相色谱法测定硫化合物：第11部分：用着色长度检测管法测定硫化氢含量；第12部分：用激光吸收光谱法测定硫化氢含量第13部分：用紫外吸收法测定硫化氢含量。
一
本文件代替GB/T11060.1一2010《天然气含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢
含量》，与GB/T11060.1一2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 更改了重铬酸钾的要求（见5.2.2010年版的4.2）： b） 更改了硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制方法（见5.24，2010年版的4.23.1）； c) 更改了重铬酸钾的称量样品质量（见5.24。2010年版的4.23.2）； d） 更改了式（1）中V，和V2的含义（见5.24，2010年版的4.23.2）； e 删除了碘溶液（5g/L）”和“硫代硫酸钠标准溶液［c（Na2S2Oa）=0.02mol/L］（见2010年版
的4.21、4.24、7.2和B.4.2）；更改了“吸收器”的类型和尺寸（见6.3，2010年版的5.3）；
g） 增加了自动滴定仪或棕色滴定管”的量管容量（见6.6，2010年版的5.5）； h） 更改了大气压力计的要求（见6.8，2010年版的5.7） i) 更改了“试样用量和取样流量”（见7.1、7.2.2和B.2.2.2010年版的6.2、7.1.2和B.3.2）； j) 更改了有效数字的保留内容（见8.2，2010年版的8.2）； k） 删除了定量管容积的测定原理（见2010年版的A.1）； 1） 删除了天然气中硫化氢含量的快速测定方法的适用范围和原理（见2010年版的B.1和B.2）； m）增加了天然气中硫化氢含量的快速测定方法的概述（见B.1）； n）更改了*硫化氢吸收装置”（见图B.12010年版的图B.1）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244）提出并归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院中国石油天然气
股份有限公司西南油气田分公司输气管理处、大庆油田设计院有限公司、中油国际管道有限公司、中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司、西南石油大学。
II GB/T11060.1—2023
本文件主要起草人：涂振权、罗鉴生、杜爽、曾文平、鲁春、常宏岗、周理、谭为群、袁运栋、图孟格勒、 欧阳清华、赵玉龙、王华青、徐冲、张思琦、聂崇斌、游静、同元辉。
本文件于1989年首次发布，1998年第一次修订，2010年第二次修订，本次为第三次修订。
IV GB/T 11060.1—2023
引言
天然气中硫化合物包括硫化氢，硫醇和其他有机硫化合物。从安全、环保和管线设备腐蚀的角度
出发，硫化合物含量是天然气的重要气质指标。
测量硫化合物含量的目的：监控气体质量；一监控气体处理厂脱除硫化合物的操作。 鉴于不同硫化合物性质差异明显、检测准确度和检测目的不同，我国发布了天然气中总硫、单个硫
化合物、硫化合物族组成含量的GB/T11060《天然气含硫化合物的测定》。以保证使用者根据自已的要求选用适宜的方法以及在最佳条件下进行测定。
GB/T11060《天然气含硫化合物的测定》由以下12个部分构成。
第1部分：用碘量法测定硫化氢含量；第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量；第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量；
一第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量：
第5部分：用氢解-速率计比色法测定总硫含量；一一第6部分：用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量；
第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量；一第9部分：用碘量法测定硫醇型硫含量；
第10部分：用气相色谱法测定硫化合物：第11部分：用着色长度检测管法测定硫化氢含量；第12部分：用激光吸收光谱法测定硫化氢含量；
一第13部分：用紫外吸收法测定硫化氢含量。
V GB/T11060.12023
天然气含硫化合物的测定
第1部分：用碘量法测定硫化氢含量
注意：本文件不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本文件前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。
1范围
本文件规定了用碘量法测定天然气中硫化氢含量的原理、试剂和材料、仪器、试验步骤、试验数据处理和精密度。
本文件适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围：0%～100%。
规范性引用文件
产
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13609天然气取样导则 GB/T20604天然气词汇 SY/T6277 硫化氢环境人身防护规范
3术语和定义
GB/T20604界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加人过量的碘溶液以氧化生成的硫
化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算硫化氢含量。
H,SZn(Ac),ZnS2HAc
ZnS(固)→Zn2S2 S2-Iz→2I-S
I22S20-→2I S40°
5试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.1水：GB/T6682中的三级。 GB/T11060.1—2023
5.2重铬酸钾：基准试剂，推荐使用纯度标准物质。 5.3五水合硫代硫酸钠。 5.4无水硫代硫酸钠。 5.5碘。 5.6碘化钾。 5.7可溶性淀粉。 5.8无水碳酸钠。 5.92 乙酸锌。 5.10 乙醇：质量分数不低于95%。 5.11 盐酸。 5.12 硫酸。 5.13 冰乙酸。 5.14 氢氧化钾：化学纯。 5.15 氮气：体积分数不低于99.9%。 5.16 氢氧化钾溶液（200g/L）。称取200g氢氧化钾（5.14）溶于1L水（5.1）中。 5.17 盐酸溶液（1十2）。 5.18 盐酸溶液（1十11）。 5.19 硫酸溶液（1十8）。 5.20 乙酸锌溶液（5g/L）。称取6g乙酸锌（5.9）溶于500mL水（5.1）中。滴加1滴～2滴冰乙酸（5.13）并搅动至溶液变清亮，加人30mL乙醇（5.10），稀释至1L。 5.21碘储备溶液（50g/L）。称取50g碘（5.5）和150g碘化钾（5.6）溶于200mL水（5.1）中，加人 1mL盐酸（5.11），加水（5.1）稀释至1L，储存于棕色试剂瓶中。 5.22 碘溶液（2.5g/L）。取碘储备溶液（5.21）稀释配制。 5.23淀粉指示液（5g/I）。称取1g可溶性淀粉（5.7），加人10mL水（5.1），搅拌下注人200m沸水（5.1）中，再微沸2min，冷却后。将清液倾人试剂瓶中备用。该溶液于使用前制备。 5.24硫代硫酸钠标准储备溶液[c（Na2S2O）=0.1mol/L]。有证标准物质或按下列方式配制和标定。
a）配制。称取26g五水合硫代硫酸钠（5.3)或16g无水硫代硫酸钠（5.4），加0.2g无水碳酸钠
(5.8）溶于1L水（5.1）中。缓缓煮沸10min，冷却，储存于棕色试剂瓶中，放置14d。倾取清液标定后使用。
b）标定。称取在120℃烘至恒重的重铬酸钾（5.2）0.18g，称准至0.0002g，置于500mL碘量瓶
中，加人25mL水（5.1）和2g碘化钾（5.6），摇动使固体溶解后，加人20mL盐酸溶液（5.17）或硫酸溶液（5.19）。立即盖上瓶塞，轻轻摇动后，置于暗处10min。加人150mL水，用硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）滴定。近终点时，加人2mL~~3mL淀粉指示液（5.23），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准储备溶液（5.24）的浓度按式（1）计算：
m
c=49.03(V -V2) X10
..(1)
式中：
硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：重铬酸钾的质量，单位为克（g）：
m Vi- 试液滴定时硫代硫酸钠溶液补正到20℃的消耗量（补正值按GB/T601计算），单位为
毫升（mL）：空白滴定时硫代硫酸钠溶液补正到20℃的消耗量（补正值按GB/T601计算），单位为毫升（mL）：
V2
c）2人分别标定的硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超过0.0002mol/L。
2