ICS 71.040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T620—2011 代替GB/T620—1993
化学试剂 氢氟酸
Chemical reagent---Hydrofluoric acid
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis-
Part 3:Specifications--Second series,NEQ
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准化学试剂氢氟酸 GB/T620—2011
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中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548
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开本880×12301/16 印张0.5字数9千字 2011年8月第一版 2011年8月第一次印刷
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书号：155066·1-43180定价 14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533 GB/T 620—2011
前言
本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂第3部分：规格第2系列》中R67"氢氟酸”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T620—1993《化学试剂氢氟酸》，与GB/T620—1993相比主要变化如下：
调整了硫酸盐和亚硫酸盐化学纯测定的取样量（1993年版的4.2.3，本版的5.5）； -重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（1993年版的4.2.7，本版的5.9)；修改了包装及标志（1993年版的第6章，本版的第7章）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：上海试四赫维化工有限公司。 本标准主要起草人：贾玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T620—1965、GB/T620—1977、GB/T620—1993。 GB/T620—2011
化学试剂 氢氟酸
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：HF 相对分子质量：20.01（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中氢氟酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中氢氟酸的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602--2002，ISO6353-1：1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603--2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987， MOD)
GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法（GB/T9727—2007，ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735--2008，ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（GB/T9739--2006，ISO6353-1：1982,NEQ) GB/T 9741- -2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法(ISO6353-1:1982，NEQ) GB/T9742 化学试剂硅酸盐测定通用方法（GB/T9742—2008，ISO6353-1：1982，NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346. 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色、具刺激性嗅味的氟化氢水溶液，具有腐蚀性，剧毒，能强烈地侵蚀玻璃或含硅的物料。 4规格
氢氟酸的规格见表1。
表 1
名 称
优级纯 ≥40. 0 ≤0.001 ≤0.000 5
分析纯 ≥40. 0 ≤0.002 ≤0.001
化学纯 ≥40.0 ≤0.01 ≤0.005
含量(HF)，w/% 灼烧残渣(以硫酸盐计)，w/% 氯化物(CI)，w/%
7 GB/T 620--2011
表1(续)
化学纯 ≤0.005 ≤0.000 5 ≤0.06 ≤0.000 5 ≤0.001
名称
优级纯 ≤0.001 ≤0.0001 ≤0.02 ≤0.00005 ≤0.000 1
分析纯 ≤0.002 ≤0. 000 2 ≤0.04 ≤0.000 1 ≤0.000 5
硫酸盐和亚硫酸盐(以SO，计)，w/% 磷酸盐（PO.），w/% 氟硅酸盐（SiF。），w/% 铁(Fe),w/% 重金属（以Pb计)，w/%
5试验 5.1一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
在带盖的聚乙烯小塑料瓶中加入5mL水，称量，用塑料管加人1.5g（约1.3mL)样品，再称量，两次称量均须精确至0.0001g。用约50mL水将样品移至塑料杯中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。
氢氟酸的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算：
VXcXM
m×1000 X100
·(1 )
w
式中： V- 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M- 一氢氟酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(HF)=20.01]；
样品质量的数值，单位为克（g）。
m
5.3灼烧残渣
称取50g（优级纯取100g）样品，置于已在650℃士50℃恒量的铂皿中，按GB/T9741一2008中 4.3的规定测定，结果按第5章的规定计算。 5.4氯化物
在铂皿或塑料杯中，加30mL硼酸溶液（40g/L），加1g（优级纯加2g）样品，稀释至35mL，加 2mL硝酸溶液（25%），5min后，移人比色管中，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
优级纯、分析纯化学纯
0.01mgCl 0.05mgCl。
与样品同时同样处理。 5.5硫酸盐和亚硫酸盐 5.5.1试验溶液的制备
称取50g样品，注人铂血中，加2mL无水碳酸钠溶液（50g/L）、1mL“30%过氧化氢”，在水浴上蒸干，加0.5mL盐酸溶液（20%）及2mL水，缓缓加热溶解残渣，稀释至50mL。 5.5.2测定方法
取2mL（化学纯取1mL）试验溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按
2 GB/T620—2011
GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
优级纯分析纯…. 化学纯
0.02mgSO4; 0.04mgSO4; 0.05mgSO.。
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.6磷酸盐
取5mL试验溶液（5.5.1），加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氨水溶液（10%）调至黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：
优级纯分析纯化学纯
:0.005mgPO4 .0.010mgPO4; :0.025mgPO4。
加5mL水及2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，与同体积试液同时同样处理。 5.7氟硅酸盐
称取1g样品，置于塑料杯中，加50mL硼酸溶液（40g/L），摇匀，取4.5mL，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用无水碳酸钠溶液（50g/L)调至黄色刚刚出现（约1.3mL），滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取4.5mL硼酸溶液（40g/L）、1.3mL无水碳酸钠溶液（50g/L)及含下列数量的硅酸盐标准溶液：
优级纯分析纯· 化学纯
0.01mgSiOs .0.02mgSiOs; .0.03mg SiO3。
加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8铁
取10mL试验溶液（5.5.1），稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液的pH值至2后，按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
优级纯· 分析纯· 化学纯·
0.005mgFe; 0.010mgFe; 0.050mgFe。
稀释至15mL，用盐酸溶液（15%)调节溶液的pH值至2后，与同体积试液同时同样处理。 5.9重金属
取10mL（化学纯取5mL）试验溶液（5.5.1），用氨水溶液（10%）调节溶液的pH值至4后，按 GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液：
...0.01mgPb; .0.05mgPb。
优级纯分析纯、化学纯·
稀释至10mL，与调节pH值至4后的试液同时同样处理。 19
GB/T 620—2011
6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；内包装形式：NB-33、NB-34；外包装形式：WB-1；标签：符合GB15258规定，注明“腐蚀品”和“毒害品”。
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版权专有 侵权必究
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书号：155066·1-43180 定价：
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打印日期：2011年8月23日F008A00