ICS 71.040.30 G 63
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T688—2011 代替GB/T688--1992
化学试剂 四氯化碳 Chemical reagent-Carbon tetrachloride
(ISO6353-3:1987,Reagentsfor chemicalanalysis
Part3.Specifications---Second series,NEQ)
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华 人民 共 和 国
国家标准化学试剂 四氯化碳
GB/T688—2011
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548
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开本880×12301/16 印张0.5字数9千字 2011年8月第一版 反2011年8月第一次印刷
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书号：155066·1-43258定价 14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有1 侵权必究举报电话：(010)68533533 GB/T 688—2011
前言
本标准与ISO6353-3:1987《化学分析试剂第3部分：规格第2系列》中R54“四氰化碳”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T688—1992《化学试剂四氯化碳》，与GB/T688—1992相比主要变化如下：
酸度的单位由mmol/100g”调整为"mmol/g”（1992年版的3.4，本版的第4章）；项目名称“游离氯”改为“游离氯（CI)”（1992年版的3.4，本版的第4章）；修改了包装及标志（1992年版的第6章，本版的第7章）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：北京化工厂。 本标准主要起草人：李文丽。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T688—1965,GB/T6881979,GB/T688—1992。 GB/T 6882011
化学试剂 四氯化碳
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式：CCl4 相对分子质量：153.82（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中四氯化碳的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中四氯化碳的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982， NEQ)
GB/T 605 化学试剂1 色度测定通用方法（GB/T605--2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 606 化学试剂大 水分测定通用方法卡尔·费休法（GB/T606—2003，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T611-—2006化学试剂密度测定通用方法（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T9722--2006＇化学试剂气相色谱法通则 GB/T9736—2008化学试剂 酸度和碱度测定通用方法（ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T9737 化学试剂易炭化物质测定通则（GB/T9737---2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法（GB/T9740—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色透明液体，不溶于水，溶于醇、醚及苯。 4规格
四氯化碳的规格见表1。
- GB/T 688—2011
表 1 分析纯 ≥99.5 1.592~1.598
名 称
化学纯 ≥99. 0 1.592~1.598
含量(CCl），w/% 密度(20℃），p/(g/mL) 色度/黑曾单位蒸发残渣，w/% 水分(H20)，w/% 酸度（以H+计）/(mmol/g) 游离氯(CI)，w/% 二硫化碳(CS），w/% 还原碘的物质易炭化物质三氟甲烷(CHCl,），w/% 适用于双硫腺试验
≤10 ≤0.001 ≤0.02 ≤0.000 05 ≤0.0001 ≤0.000 5 合格合格 ≤0.05 合格
≤10 ≤0.001 ≤0.05 ≤0.0001 ≤0.0001 ≤0.001 合格合格 ≤0.2
5试验 5.1一般规定
本章除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603 的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以 “%”表示的均为质量分数。 5.2含量
按GB/T9722—2006的规定测定。 5.2.1测定条件
检测器：热导检测器；载气及流速：氢气，60mL/min；柱长（不锈钢柱）：3m；固定相：20%角鲨烷涂于6201红色硅藻土载体[0.15mm~0.25mm（60目～80目）]，于90℃老
化4h以上；
柱温度：80℃；汽化室温度：150℃；检测室温度：150℃；进样量：8uL；难分离物质对的分离度：R≥1.5（四氯化碳和三氯乙烯）；不对称因子：f=1.0士0.1；色谱柱有效板高：Hr≤2.9mm；组分相对主体的相对保留值：r二氯甲烷,因氯化破=0.25;r三氯甲娩,因氧化破=0.50,r三氢乙烯,因氯化碳=1.31 。
5.2.2定量方法
按GB/T9722—2006中9.2的规定测定。 5.3密度
按GB/T611—2006中4.2的规定测定。
2 GB/T688—2011
5.4色度
量取50mL样品，注人100mL比色管中后，按GB/T605的规定测定。 5.5蒸发残渣
量取63mL（100g）样品，按GB/T9740的规定测定。 5.6水分
量取6.3mL（10g）样品，以10mL甲醇为溶剂，按GB/T606的规定测定。 5.7酸度
量取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示剂(10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)= 0.02mol/L］滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。将此溶液加到已加人50mL(80g)样品的分液漏斗中，振摇3min，静置分层。分出50mL水相，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30S。结果按GB/T9736一2008中5.2.2的规定计算。 5.8游离氯
量取22mL(35g)样品，置于50mL磨口比色管中，加10mL水、1mL新制备的碘化钾溶液（100g/L) 及2滴淀粉指示液（5g/L），盖上塞子，振摇2min，水层如呈蓝色或紫色，在不断振摇下滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS,O）=0.01mol/L]至蓝色消失。硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS,O）= 0.01mol/L]的用量不得多于0.1mL。 5.9二硫化碳 5.9.1氢氧化钾-乙醇溶液的制备
称取100g氢氧化钾，加少量水（约30mL)溶解，用“乙醇（95%）”稀释至1000mL。 5.9.2测定方法
量取12.5mL(20g）样品，注入分液漏斗中，加5mL氢氧化钾-乙醇溶液，放置1h。加10mL水，振摇，静置分层，弃去有机相，于水相中加1滴酚酞指示液（10g/L)，用乙酸溶液（30%）中和至溶液无色，并过量1滴～2滴，加0.1mL五水合硫酸铜溶液（10g/L），摇勾。溶液所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的二硫化碳标准溶液：
...0.1mg CS2;
分析纯化学纯..
.............2mgCS2..
与样品同时同样处理。 5.10还原碘的物质
量取25mL（40g)样品，加入0.05mL碘标准滴定溶液[c（ I）=0.1mol/LJ，摇匀，放置30min。 溶液所呈的粉红色不得完全消失。 5.11易炭化物质
按GB/T9737的规定测定。量取40mL(64g）样品，置于100mL干燥的比色管中，在20℃时，加 10mL硫酸（优级纯，95.0%士0.5%），充分振摇1min，放置30min。酸层所呈的颜色不得深于T/10 标准色。 5.12三氯甲烷
同5.2。
5.13适用于双硫腺试验
按GB/T9721的规定测定。 5.13.1测定条件
波长：620nm；吸收池厚度：1cm。 GB/T688—2011
112889
5.13.2双硫腺-三氯甲烷溶液的制备
称取0.00463g双硫，精确至0.00002g，用三氯甲烷溶解并稀释至100mL。以溶剂为参比，测定溶液的吸光度A。，A。值应大于0.1。 5.13.3测定方法
量取1mL新制备的双硫-三氯甲烷溶液，用样品稀释至50mL。以样品为参比，测定溶液的吸光度A1。将上述溶液避光放置25h后，测定溶液的吸光度A2。分解值不得大于0.15。
分解值按式(1)计算：
分解值= A, -A2
(1 )
A1
式中： A,溶液的吸光度； A.--溶液放置25h后的吸光度。
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装及标志
7
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1；标签：符合GB15258的规定，注明“有毒品”
版权专有侵权必究书号：155066·1-43258
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前言
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本标准代替GB/T688—1992《化学试剂四氯化碳》，与GB/T688—1992相比主要变化如下：
酸度的单位由mmol/100g”调整为"mmol/g”（1992年版的3.4，本版的第4章）；项目名称“游离氯”改为“游离氯（CI)”（1992年版的3.4，本版的第4章）；修改了包装及标志（1992年版的第6章，本版的第7章）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：北京化工厂。 本标准主要起草人：李文丽。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T688—1965,GB/T6881979,GB/T688—1992。 GB/T 6882011
化学试剂 四氯化碳
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式：CCl4 相对分子质量：153.82（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中四氯化碳的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中四氯化碳的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982， NEQ)
GB/T 605 化学试剂1 色度测定通用方法（GB/T605--2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 606 化学试剂大 水分测定通用方法卡尔·费休法（GB/T606—2003，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T611-—2006化学试剂密度测定通用方法（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T9722--2006＇化学试剂气相色谱法通则 GB/T9736—2008化学试剂 酸度和碱度测定通用方法（ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T9737 化学试剂易炭化物质测定通则（GB/T9737---2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法（GB/T9740—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色透明液体，不溶于水，溶于醇、醚及苯。 4规格
四氯化碳的规格见表1。
- GB/T 688—2011
表 1 分析纯 ≥99.5 1.592~1.598
名 称
化学纯 ≥99. 0 1.592~1.598
含量(CCl），w/% 密度(20℃），p/(g/mL) 色度/黑曾单位蒸发残渣，w/% 水分(H20)，w/% 酸度（以H+计）/(mmol/g) 游离氯(CI)，w/% 二硫化碳(CS），w/% 还原碘的物质易炭化物质三氟甲烷(CHCl,），w/% 适用于双硫腺试验
≤10 ≤0.001 ≤0.02 ≤0.000 05 ≤0.0001 ≤0.000 5 合格合格 ≤0.05 合格
≤10 ≤0.001 ≤0.05 ≤0.0001 ≤0.0001 ≤0.001 合格合格 ≤0.2
5试验 5.1一般规定
本章除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603 的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以 “%”表示的均为质量分数。 5.2含量
按GB/T9722—2006的规定测定。 5.2.1测定条件
检测器：热导检测器；载气及流速：氢气，60mL/min；柱长（不锈钢柱）：3m；固定相：20%角鲨烷涂于6201红色硅藻土载体[0.15mm~0.25mm（60目～80目）]，于90℃老
化4h以上；
柱温度：80℃；汽化室温度：150℃；检测室温度：150℃；进样量：8uL；难分离物质对的分离度：R≥1.5（四氯化碳和三氯乙烯）；不对称因子：f=1.0士0.1；色谱柱有效板高：Hr≤2.9mm；组分相对主体的相对保留值：r二氯甲烷,因氯化破=0.25;r三氯甲娩,因氧化破=0.50,r三氢乙烯,因氯化碳=1.31 。
5.2.2定量方法
按GB/T9722—2006中9.2的规定测定。 5.3密度
按GB/T611—2006中4.2的规定测定。
2 GB/T688—2011
5.4色度
量取50mL样品，注人100mL比色管中后，按GB/T605的规定测定。 5.5蒸发残渣
量取63mL（100g）样品，按GB/T9740的规定测定。 5.6水分
量取6.3mL（10g）样品，以10mL甲醇为溶剂，按GB/T606的规定测定。 5.7酸度
量取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示剂(10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)= 0.02mol/L］滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。将此溶液加到已加人50mL(80g)样品的分液漏斗中，振摇3min，静置分层。分出50mL水相，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30S。结果按GB/T9736一2008中5.2.2的规定计算。 5.8游离氯
量取22mL(35g)样品，置于50mL磨口比色管中，加10mL水、1mL新制备的碘化钾溶液（100g/L) 及2滴淀粉指示液（5g/L），盖上塞子，振摇2min，水层如呈蓝色或紫色，在不断振摇下滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS,O）=0.01mol/L]至蓝色消失。硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS,O）= 0.01mol/L]的用量不得多于0.1mL。 5.9二硫化碳 5.9.1氢氧化钾-乙醇溶液的制备
称取100g氢氧化钾，加少量水（约30mL)溶解，用“乙醇（95%）”稀释至1000mL。 5.9.2测定方法
量取12.5mL(20g）样品，注入分液漏斗中，加5mL氢氧化钾-乙醇溶液，放置1h。加10mL水，振摇，静置分层，弃去有机相，于水相中加1滴酚酞指示液（10g/L)，用乙酸溶液（30%）中和至溶液无色，并过量1滴～2滴，加0.1mL五水合硫酸铜溶液（10g/L），摇勾。溶液所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的二硫化碳标准溶液：
...0.1mg CS2;
分析纯化学纯..
.............2mgCS2..
与样品同时同样处理。 5.10还原碘的物质
量取25mL（40g)样品，加入0.05mL碘标准滴定溶液[c（ I）=0.1mol/LJ，摇匀，放置30min。 溶液所呈的粉红色不得完全消失。 5.11易炭化物质
按GB/T9737的规定测定。量取40mL(64g）样品，置于100mL干燥的比色管中，在20℃时，加 10mL硫酸（优级纯，95.0%士0.5%），充分振摇1min，放置30min。酸层所呈的颜色不得深于T/10 标准色。 5.12三氯甲烷
同5.2。
5.13适用于双硫腺试验
按GB/T9721的规定测定。 5.13.1测定条件
波长：620nm；吸收池厚度：1cm。 GB/T688—2011
112889
5.13.2双硫腺-三氯甲烷溶液的制备
称取0.00463g双硫，精确至0.00002g，用三氯甲烷溶解并稀释至100mL。以溶剂为参比，测定溶液的吸光度A。，A。值应大于0.1。 5.13.3测定方法
量取1mL新制备的双硫-三氯甲烷溶液，用样品稀释至50mL。以样品为参比，测定溶液的吸光度A1。将上述溶液避光放置25h后，测定溶液的吸光度A2。分解值不得大于0.15。
分解值按式(1)计算：
分解值= A, -A2
(1 )
A1
式中： A,溶液的吸光度； A.--溶液放置25h后的吸光度。
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装及标志
7
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1；标签：符合GB15258的规定，注明“有毒品”
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