JJF
福建省地方计量技术规范
JJF（闽）1032－2010
液相色谱-质谱联用仪校准规范
Calibration Specification for Liquid Chromatography Mass
Spectrometers
201003-01发布
201003－10实施
福建省质量技术监督局 JJF（）1032-2010
液相色谱-质谱联用仪校准规范 Calibration Specification for Liquid Chromatography Mass spectrometers
JJF（闽）1032—2010
本规范经福建省质量技术监督局于2010年03月01日批准，并
自2010年03月10日起施行。
归口单位：福建省质量技术监督局
起草单位：福建省计量科学技术研究所
本规范由起草单位负责解释 JJF（）1032-2010
本规范主要起草人：
许航（福建省计量科学技术研究所）
参加起草人：
杨乙强（泉州市产品质量检验所）
林峰（福建省计量科学技术研究所）
陈小燕（福建省计量科学技术研究所）
蔡泽兵（漳州市计量所）
罗峰（福建省计量科学技术研究所）
2 JJF（ ）1032—2010
目 录
1范围 2引用文献 3术语和计量单位 3.1大气压离子化（atmosphericpressureionization，API） 3.2质荷比；m/z 3.3质量范围（massrange） 3.4原子质量单位u（atomicmassunit） 3.5分辨力（resolution） 3.6信噪比（signal-to-noiseratio.S/N） 4概述· 5计量性能要求 6校准条件 6.1实验室环境要求 6.2校准设备及标准物质 7校准项目和校准方法 7.1分辨力 7.2质量准确性 7.3质量范围 7.4信噪比 7.4.1ESI正离子 7.4.2ESI负离子 7.4.3APCI正离子 7.5整机定量及定性重复 8校准结果的处理 9复校时间间隔
(1)
(1).... (1) (1) (1) -
(1)
-(1) -(4)
·(1) (2)
(2) :
(3)-
·(3.)
(3)
(3)
(3)
(3)
(3)
3)
(4) :
(4) :
(4)
74) (4) :
5)
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附录A 校准证书内页格式（供参考）附录B 校准记录格式：液相色谱一质谱联用仪校准记录· 液相色谱一质谱联用仪校准记录（续页）附录C 不确定度评定· 附录D 碘化钠（NaCSI）离子质量（m/z）
(6)
(7)
(7) ... . (8) -(9) (10)
.....................
.............
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液相色谱一质谱联用仪校准规范
1 范围
本规范适用于离子阱（QIT）、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱一大气压离子化质谱联用仪（LiquidChromatography一AtmosphericPressure IonizationMassSpectrometers，简称LC-APIMS）的校准。其他类型液相色谱一质谱联用仪的校准检测可参照此规范进行。
2引用文献
GB/T6041-2002《质谱分析方法通则》 JJG（教委）003-1996《有机质谱仪检定规程》 JJSK0136-2004《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语和计量单位
3.1大气压离子化（atmosphericpressureionization，API）
指在大气压条件下的质谱离子化技术的总称，主要包括电喷雾离子化（electrosprayionizationESI）和大气压化学离子化（atmosphericchemicalionization， APCI)。 3.2质荷比；m/z
离子的质量数和核电荷数之比。 3.3质量范围（massrange）
质谱仪能检测的最低和最高质荷比。 3.4原子质量单位u（atomicmassunit）
以12C质量的1/12为一个质量单位。 3.5分辨力（resolution）
分辨两个相邻质谱峰的能力(R)。以某离子峰高50%处的宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。 3.6信噪比（signal-to-noiseratio，S/N）
在质量色谱图中，待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
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4概述
液相色谱一大气压离子化质谱联用仪(Liquidchromatography-atmospheric pressureionizationmassspectrometry,LC-APIMS)，主要由高效液相色谱仪，离子源，质量分析器，检测器，数据采集及分析系统组成（如图1.）。样品经色谱柱分离，由离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的离子，离子在不同场中的运动行为不同，各种类型的质量分析器利用该原理把电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，进行定性、定量分析。
真空系统
API 离子源
高效液相色谱
质量分析器
数据采集
分析系统
检测器
四极离子阱 二重四级
ESI
APCI四
极
图1.LC-APIMS组成框图
5计量性能要求
LC-APIMS各项技术指标见表1
表1LC-APIMS主要技术指标
技术指标分辨力(R)
要求 ≤lu ± 0.5 u
质量准确性（AM）
质量范围* ESI正离子
上限不低于1000u 10pg利血平，S/N≥50：1 10pg利血平，S/N≥50：1 10pg利血平，S/N≥20：1 10 pg利血平，S/N≥20：1 100pg氯霉素，S/N≥20：1 100pg氯霉素，S/N≥20：1
信噪比
APCI正离子
ESI负离子
整机定量重复性* 整机定性重复性”
RSD≤6% RSD≤2%
*注：此处质量范围指分辨力和质量准确性均满足技术指标要求的仪器质荷比范围。
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6校准条件
6.1实验室环境要求 6.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、 易爆和强腐蚀性气体或试剂。 6.1.2实验室温度：20℃～30℃；相对湿度：≤70%。 6.2校准设备及标准物质 6.2.1利血平-70%乙腈水溶液：10.0pg/μL； 6.2.2氯霉素-70%乙腈水溶液：10.0pg/μL； 6.2.3碘化钠-异丙醇水溶液：2μg/μL碘化钠，50ng/μL碘化溶于50%异丙醇水溶液： 6.2.4微量注射器：10μL，分度为0.1uL。
7校准项目和校准方法
仪器稳定后，执行自动调谐，直到自动调谐通过后，开始以下校准。 7.1分辨力
按照调谐的条件，注入调谐液，考察附录D中3~5个主要离子峰的分辨力，以半峰宽的最大值为仪器的分辨力W1/2。 7.2质量准确性
仪器调谐过后，按照调的条件，注入碘化钠调谐液，记录附录D中的主要
离子的实测质荷比，根据公式（1）计算质量准确性。
AM=M测量-M理论
(1)
式中M测量—第i个离子三次测量平均值，u;
M理论一一第i个离子理论值，u。 7.3质量范围
将碘化艳钠调谐溶液由质谱进样口注入，并调入该类型的质量校准文件进行调谐和校准。使用标准荷质比范围（m/z为50-2200），选择SCAN模式，以碘化钩钠溶液为调谐液进行全范围扫描，考察分辨力和质量准确性均满足技术指标要求的质荷比范围。 7.4信噪比
以自动或手动调谐时确定的最佳值作为校准参数。采用70：30乙睛水溶液为
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