ICS 71.040.99 J31
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T7143—2010 代替GB/T7143—1986
铸造用硅砂化学分析方法
Methods for chemical analysis of silica sand for foundry
2011-02-01实施
2010-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T7143-2010
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 试样的制备 4 试验方法 4. 1 二氧化硅含量的测定 4.2 氧化铝、氧化铁和氧化钛含量的测定·： 4.3 氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠含量的测定.. 4.4 原子吸收分光光度法测定氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量 4.5 酸耗值的测定·
+.++
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14 16 GB/T 7143--2010
前言
本标准代替GB/T7143一1986《铸造用硅砂化学分析方法》。 本标准与GB/T7143一1986相比，主要技术内容修改如下：
对原标准的格式做编辑性修改；一增加了硅砂酸耗值的测定方法。
本标准由全国铸造标准化技术委员会（SAC/TC54)提出并归口。 本标准主要起草单位：济南圣泉集团股份有限公司、宁波日月集团有限公司。 本标准主要起草人：祝建勋、李娜、李冬花、宋贤发。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T7143--1986。
I GB/T7143—2010
铸造用硅砂化学分析方法
1范围
本标准规定了铸造用硅砂化学分析试样的制备及试验方法。 本标准适用于铸造用天然硅砂、精选石英砂和人造石英砂的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钛、氧
化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量分析和酸耗值的测定。
本标准中并列的测定方法，可根据具体情况选用。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2684铸造用砂及混合料试验方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3试样的制备 3.1试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入。 3.2酸耗值测定的试样由样品中选取，按GB/T2684的规定进行。 3.3其他指标测定试样用四分法缩分（若粒度过大时，则应先粉碎至0.8mm以下，并用磁铁除去粉碎过程中引入的铁后，再缩分），最后得到约20g试样，研磨至全部通过75μm筛（即200目筛）。将上述试样置于称量瓶内，在105℃～110℃烘于2h，然后放人于燥器中，冷却后备用。 4试验方法
除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备。使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。试验中所用到的试剂，凡未注明浓度者，均为出厂原始浓度。
检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。 4.1二氧化硅含量的测定 4.1.1盐酸一次脱水重量一钼蓝吸光光度联用法测定二氧化硅含量 4.1.1.1原理
试样用碳酸钠熔融分解，以盐酸溶解熔块，并蒸发干凋使硅酸脱水，加人盐酸溶解可溶性盐类，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式逸出，氢氟酸处理前后的质量差，即为沉淀中的二氧化硅量，用钼蓝吸光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量，两者相加即为试样中二氧化硅的含量。 4.1.1.2 2试剂和材料
a) 无水碳酸钠； b）盐酸；
1 GB/T7143—2010
c) 氢氟酸； d) 乙醇：95%； e) 盐酸：1+1； f) 盐酸：1+11 g) 盐酸：5+95； h) 硫酸：1+1; i) 硫氰酸钾溶液：5%； j) 硝酸银溶液：1%； k) 氟化钾溶液：2%； 1) 硼酸溶液：2%； m) 氢氧化钾溶液：20%，贮存于塑料瓶中； n) 钼酸铵溶液：5%； o) 抗坏血酸溶液：2%，用时现配； p) 二氧化硅标准溶液：0.1mg/mL，准确称取0.1000g预先经1000℃灼烧1h的二氧化硅（基
准试剂）于铂中，加2无水碳酸钠，混勾，先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，以得到透明熔体，冷却，置于塑料烧杯中，用沸水浸取并用水洗出埚，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于0.1mg二氧化硅；
q）对硝基苯酚指示剂乙醇溶液：5g/L。 4.1.1.3仪器
a) 分析天平：精度0.0001g； b) 铂埚：30mL100mL； c) 高温箱式电阻炉； d) 单刻线移液管：5mL、10mL、25mL，A类； e) 容量瓶：100mL、250mL，A类； f) 电烘箱； g) 分光光度计。
4.1.1.4分析步骤
a) 试验溶液的制备：
称取0.5g试样（精确到0.0001g），置于铂埚中，加1.5g无水碳酸钠，与试样混匀，再加 0.5g无水碳酸钠覆盖表面，置于高温箱式电阻炉中，从低温开始逐渐升温至1000℃～ 1050℃，并在此温度下保持15min～20min，用包有铂金头的埚钳夹持铂埚，小心旋转，使熔融物均匀地贴附于铂埚的内壁，冷却，盖上表面皿，加20mL盐酸[4.1.1.2e)溶解熔块，将铂置于水浴上，加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡，取下，用热水洗净表面血，除去表面皿，再将铂埚置于水浴上蒸发至干，然后置于电烘箱内，于130℃干燥1h。 冷却，加5mL盐酸[4.1.1.2b)，放置5min，加约20mL热水，搅拌使盐类溶解，加人适量滤纸浆搅拌，用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250mL容量瓶承接，以热盐酸[4.1.1.2g)] 洗涤铂埚壁及沉淀至无铁离子（用硫氰酸钾溶液检查），继续用热水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检查）。 将沉淀和滤纸一并移人铂埚，在沉淀上滴加2滴硫酸，在电炉上低温烘干，然后移入高温炉中，逐渐升高温度，使滤纸充分灰化，最后于1150℃～1200℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重（两次灼烧称量的差值≤0.0002g，为恒重）。 将沉淀用水润湿，加3滴硫酸和5mL7mL氢氟酸，在低温炉上蒸发至干，重复处理一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止，将埚在1150℃～1200℃灼烧15min，在于燥器中冷却
2 GB/T7143—2010
至室温，称重，反复灼烧，直至恒重（两次灼烧称量的差值≤0.0002g，为恒重）。 b）试样的测定：
将上述滤液用水稀释至标线，摇匀，移取25mL于100mL塑料杯中，加5mL氟化钾溶液，摇匀，放置10min，加5mL硼酸溶液，加1滴对硝基苯酚指示剂乙醇溶液，滴加氢氧化钾，至溶液变黄，加8mL盐酸[4.1.1.2f)］，转入100mL容量瓶中，加8mL乙醇溶液，5mL钳酸铵溶液，摇匀，于30℃～50℃的温水中放置5min～10min，冷却至室温，加15mL盐酸[4.1.1.2e)]，用水稀释至近90mL，加5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀，1h后，以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色Ⅲ，在波长680nm～700nm处测定溶液的吸光度。
c）工作曲线的绘制：
在7个100mL容量瓶中，分别加人8mL盐酸[4.1.1.2f)］及10mL水，摇匀，依次移人 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL二氧化硅标准溶液，加 8mL乙醇溶液，以下操作按分析步骤进行，测定吸光度，绘制工作曲线。
4.1.1.5结果表示
二氧化硅含量以质量分数X，计，数值以%表示，按公式（1)计算：
X (%) (m1二 ma) +C ×10 × 100
(1)
ms
式中： m1--氢氟酸处理前沉淀与铂的质量，单位为克(g); m2--氢氟酸处理后沉淀与铂甘埚的质量，单位为克(g)； C,-.-从工作曲线上查得二氧化硅的质量，单位为克（g)； m3——试样的质量，单位为克(g)。
4.1.1.6允许差
实验室之间分析结果的绝对差值应不大于0.50%。 4.1.2氢氟酸挥散法测定二氧化硅含量 4.1.2.1原理
对于二氧化硅含量95%以上的石英砂试样，经灼烧恒重后，用硝酸和氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式逸出，再灼烧至恒重，失重质量即为二氧化硅含量。 4.1.2.2试剂和材料
a）硝酸; b）氢氟酸。
4.1.2.3仪器
a）分析天平：精度0.0001g; b）铂埚：30mL~100mL； c）高温箱式电阻炉。
4.1.2.4分析步骤
称取约1g试样，精确到0.0001g，置于已恒重（两次灼烧称量的差值≤0.0002g)的铂埚中，放入高温炉中，从低温开始逐渐升温至950℃～1000℃，保温1h，取出稍冷，立即放入干燥器中，冷却至室温，称重。重复灼烧（每次15min），称重，直至恒重（两次灼烧称量的差值≤0.0002g，为恒重）。
将灼烧后的试样，加数滴水润湿，加5mL硝酸及5mL～8mL氢氟酸，盖上埚盖并使其稍留有缝隙，在低温电炉上不沸腾的情况下，加热30min（此时试液应澄清），用少量水洗净埚盖，继续加热蒸发至干，取下，冷却；再加5mL硝酸，5mL氢氟酸，重新蒸发至干，然后沿壁加入5mL硝酸，再蒸发至干，同样用硝酸处理两次，最后升高温度至不再放出氧化氮为止。将铂埚移入高温箱式电阻炉内，初以低温，再于1000℃～1050℃灼烧30min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量，如此反复灼
3 GB/T7143—2010
烧（每次灼烧15min)直至恒重。同时做空白试验。 4.1.2.5结果计算
二氧化硅含量以质量分数X，计，数值以%表示，按公式（2)计算：
X(%) =m=ms +me × 100
(2)
m?
式中； m4-- 灼烧后试样与埚的质量，单位为克（g）： ms- 氢氟酸处理后的残渣与埚的质量，单位为克（g）； mg 空白试验残渣的质量，单位为克（g）； m 试样的质量，单位为克（g）。
4.1.2.6允许差
实验室之间分析结果的绝对差值应不大于0.50%。 4.2氧化铝、氧化铁和氧化钛含量的测定
试样以硫酸-氢氟酸分解，蒸干除硅，残渣用焦硫酸钾熔融，热水浸出，冷却，并稀释至一定体积，分液测定氧化铁、氧化铝、氧化钛。 4.2.1氧化铝含量的测定 4.2.1.1EDTA络合滴定法测定氧化铝含量 4.2.1.1.1原理
氧化铝含量在1.00%以上的试样，在盐酸溶液中，以铜铁试剂-氯仿萃取分离铁、钛等元素后，加入过量EDTA溶液，以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定至橙红色，然后用氟化钠置换与铝络合的 EDTA，最后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA至橙红色为终点，根据第二次锌标准溶液的消耗量，计算氧化铝的含量。 4.2.1.1.2试剂和材料
a) 氢氟酸； b) 氟化钠； c) 三氯甲烷； d) 焦硫酸钾； e) 盐酸：1+1； f) 硫酸：1+1； g) 氨水：1十1； h) 铜铁试剂溶液：10%，用时现配，过滤后使用； i) 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=6.1）：取300g乙酸铵溶于500mL水中，加15mL冰乙酸，以水
稀释至1000mL，摇匀； j)） 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液：0.025mo1/L，称取基准EDTA9.3060g，溶于500mL温水
中，冷却后，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀； k) 锌标准溶液：c(Zn）=0.01000mol/L，称取金属锌（99.95%以上)0.6538g，于250mL烧杯
中，加人10mL盐酸，加热溶解，冷却后，转人1000mL容量瓶中，加2滴3滴甲基橙指示剂，滴加氨水缓慢中和至溶液刚显黄色，再以盐酸调节溶液由黄色变红，并过量5滴～6滴，用水稀释至标线，摇匀；
1）甲基橙指示剂：1g/L； m）二甲酚橙指示剂：8g/L。
4.2.1.1.3仪器
a）分析天平：精度0.0001g；
4 GB/T7143--2010
b) 铂：30mL~100mL； c) 高温箱式电阻炉； d) 容量瓶：250mL，A类； e) 单刻线移液管：5mL、10mL、15mL、50mL，A类； f) 分液漏斗：125mL，A类； g) 滴定管：50mL，分度值0.1mL，A类。
4.2.1.1.43 分析步骤
a)i 试验溶液的制备：称取1g试样（精确到0.0001g）置于铂埚中以少量水润湿，加1mL硫
酸，加10mL氢氟酸在低温电炉上小心加热分解，蒸发至冒三氧化硫白烟，近干取下，冷却后再加人5mL氢氟酸，在低温电炉上继续蒸发至于，取下，放冷，加4g～6g焦硫酸钾，置于高温箱式电阻炉中，从低温升起，至550℃～650℃熔融至透明状，取出，放冷，熔块在250mL烧杯中用热水浸出，加热溶解盐类，冷却后，转入250mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，此试样溶液（A)供测定氧化铝、氧化铁、氧化钛使用。
b) 试样的测定：移取试液（A)50mL于分液漏斗中，加10mL盐酸，10mL铜铁试剂溶液，20mL
三氯甲烷充分振荡3min，静置分层后，弃去有机相，再用15mL三氯甲烷重复萃取两次，每次振荡1min，弃去有机相，移水相于250mL烧杯中，煮沸1min，稍冷却后，加人10mL～ 20mLEDTA溶液，其量应足以使溶液中铝离子完全络合，并过量5mL左右，滴加2滴甲基橙指示剂，用氨水中和至溶液刚呈现黄色，加10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀，煮沸3min，取下，流水冷却至室温，加4滴～5滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为第一终点（不记读数），加入1g氟化钠，并补加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀，煮沸 3min，取下，流水冷却至室温，补加2滴～3滴二甲酚橙指示剂，再以锌标准溶液滴定至与第一终点颜色一致的橙红色，记录第二次滴定所消耗的锌标准溶液毫升数。
4.2.1.1.5结果计算
氧化铝含量以质量分数X：计，数值以%表示，按公式（3)计算：
X,(%) =Vi×5×5. 098 ×10×100
.(3)
mg
式中：
Vi一第二次滴定消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； mg 试样的质量，单位为克（g)；
5.098×10-4一一与1mL锌标准溶液（0.01000mol/L）相当的氧化铝的量，单位为克每毫升（g/mL）。 4.2.1.1.6允许差
实验室之间分析结果的差值应符合表1的规定。
表1EDTA络合滴定法测定氧化铝含量的允许差
允许差/%,≤
氧化铝含量/% >1. 00~2. 00 >2.00~5.00
0. 12 0. 15 0. 18
>5,. 00
4.2.1.2铬天S光度法测定氧化铝含量 4.2.1.2.1原理
对于氧化铝含量低于1%的试样，以锌-EDTA掩蔽铁，加过氧化氢消除钛的干扰，在pH=5.6的六次甲基四胺缓冲介质中，加人铬天青S溶液使其与铝形成紫红色络合物，在波长545nm处测定吸光度。
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