您当前的位置:首页>行业标准>HG/T 2837-2010 水处理剂 聚偏磷酸钠

HG/T 2837-2010 水处理剂 聚偏磷酸钠

资料类别:行业标准

文档格式:PDF电子版

文件大小:0 KB

资料语言:中文

更新时间:2023-12-25 15:47:44



推荐标签: hg 水处理剂 磷酸钠 2837 水处理剂

内容简介

HG/T 2837-2010 水处理剂 聚偏磷酸钠 ICS 71.100.40 G 77 备案号:301142011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2837—2010 代替HG/T2837—1997
水处理剂 聚偏磷酸钠
Water treatment chemicals-Sodium polymetaphosphate
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2837-—2010
前·言
本标准对应于AWWAB502一2005《玻璃状聚磷酸钠(六偏磷酸钠)》(英文版),与AWWAB 502--2005的一致性程度为非等效。
本标准与AWWAB502—2005的主要差异为:
总磷酸盐(以P2Os计)含量高于AWWAB502—2005;增加了非活性磷酸盐指标;增加了筛余物的测定;各项试验方法的操作条件不完全相同。
本标准代替HG/T2837—1997《水处理剂 聚偏磷酸钠》。本标准与HG/T2837—1997的主要差异为:
取消了产品的分等分级;增加了容量法测定总磷酸盐含量的方法;增加了筛余物的测定; -删除了附录A“平均聚合度测定试验记录格式举例”。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:河南清水源科技股份有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司、广州市特种承
压设备检测研究院、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:李真理、张振兴、马博群、邵宏谦、陈文辉、赵军明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
GB/T10532—1989; HG/T2837—1997。
水处理剂偏磷酸钠

-
I HG/T2837—2010
水处理剂 聚偏磷酸钠
112 1
1范围
:
本标准规定了水处理剂 聚偏磷酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
该产品主要用作工业循环冷却水的缓蚀剂。 分子式:[NaPO3]n,n=10~20。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191 包装储运图示标志(GB/T191—2008,modISO780:1997) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂·杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,neqgISO6353-1:
1982)
GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682--2008,modISO3696:1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋
3技术要求 3. 1 外观:白色颗粒。 3.2水处理剂 聚偏磷酸钠的技术指标应符合表1要求。
水处理剂聚偏磷酸钠
表 1
指 标 68.0 7. 5 0. 05 0. 05 5.8~6.5 全溶 10~20 5
项 目
总磷酸盐(以P2Os计)含量/% 非活性磷酸盐(以P2Os计)含量/% 水不溶物含量/% 铁(以Fe计)含量/% pH值((10g/L水溶液)溶解性平均聚合度,n 筛余物(420μm筛网)/%
≥ ≤ ≤ <
-
M
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
1 HG/T2837—2010
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T601、GB/ T602、GB/T603的规定制备。
安全提示:本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意,溅到身上时,用大量水冲洗。 4.1总磷酸盐含量的测定 4.1.1重量法(仲裁法) 4.1.1.1方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐。加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、 于燥、称量。 4.1.1.2.试剂和材料 4.1.1.2.1硝酸; 4.1.1.2.2硝酸溶液:1+1; 4.1.1.2.3.喹钼柠酮溶液。
制备方法:溶液I:称取70g钼酸钠,溶于150mL水中。 溶液Ⅱ:称取60g柠檬酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。 溶液Ⅲ:量取5mL喹啉,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中,再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液Ⅱ中。混匀,放置
24h,过滤。在滤液中加人280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.1.1.3仪器、设备
埚式过滤器:滤板孔径为5μm~15μm。 4.1.1.4分析步骤
称取约2g试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加水溶解。全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此为试液A。
移取15.00mL试液A,置于400mL高型烧杯中,加15mL硝酸溶液、70mL水。微沸15min,趁热加人50mL喹钼柠酮溶液,微沸1min。冷却至室温。
用已于(180士5)℃下恒重的埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水约 15mL。将沉淀移人埚式过滤器中,继续用水洗涤,所用洗水共约150mL。于(180士5)℃下烘干至恒重。 4.1.1.5结果计算
总磷酸盐(以P2Os计)含量以质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:
M
m12M2
(1)
15 X100
wi
m500
式中: m1 m-—-试料的质量的数值,单位为克(g); M1一—五氧化二磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=141.94); M2—磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=2212.73)。
磷钼酸唑啉沉淀质量的数值,单位为克(g);
4.1.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.1.2容量法 4.1.2.1方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐,与氢氧化钠标准滴定溶液反应,根据从pH3.9到pH8.8
2 HG/T2837—2010
所消耗的体积来计算总磷酸盐含量。 4.1.2.2试剂和材料 4.1.2.2.1盐酸; 4.1.2.2.2磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯: 4.1.2.2.3氢氧化钠溶液:240g/L; 4.1.2.2.4氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约1mol/L。 4.1.2.3仪器、设备
酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 4.1.2.4分析步骤
1)称取4.0000g试样,精确至0.2mg,置于400mL烧杯中。加人200mL水和15mL盐酸。 2)盖上表面皿,煮沸后用小火保持沸腾至少30min,冷却至室温。用少量水洗涤烧杯壁和表
面皿。
3)用氢氧化钠溶液调节pH值至约为3.0。煮沸、冷却,加水至200mL。用pH缓冲溶液校准酸度计,调节样品溶液pH值为3.9。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH8.8。记录从pH3.9到pH 8.8所滴定的体积V(mL)。
4)用磷酸二氢钾(KH2PO4)重复上述操作,记录从pH3.9到pH8.8所滴定的体积V2(mL)。 4.1.2.5结果计算
总磷酸盐(以P2Os计)含量以质量分数w1计,数值以%表示,按式(2)计算:
V,M,
(2)
WI=V2(2M2) X100
式中: Vi 滴定样品溶液从pH3.9到pH8.8所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫
升(mL);
V2 滴定磷酸二氢钾从pH3.9到pH8.8所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为
毫升(mL);
Mi— 五氧化二磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(Mj=141.94); M2— 磷酸二氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=136.08)。
4.1.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.2非活性磷酸盐含量的测定 4.2.1方法提要
在试液中加人氯化,与聚偏磷酸钠生成沉淀,过滤。在滤液中加人酸,使其余磷酸盐水解为正磷酸盐,加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量。 4.2.2试剂和材料
4.1.1.2规定的试剂和材料以及氯化钡(BaCl2·2H2O)溶液:25g/L。 4.2.3仪器、设备
埚式过滤器:滤板孔径为5μm15μm。 4.2.4分析步骤
移取50.00mL试液A,置于100mL容量瓶中,在不断摇动下加人30mL氯化钡溶液,充分摇动使沉淀完全。用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。移取50.00mL滤液,置于400mL高型烧杯中,加15mL 硝酸溶液(1十1)、35mL水。微沸15min,趁热加人20mL喹钼柠酮溶液,微沸1min。冷却至室温。
用已于(180士5)℃下恒重的埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水 15mL。将沉淀移入埚式过滤器中,继续用水洗涤。所用洗水共约150mL。于(180土5)℃下烘干至
3 HG/T2837—2010 恒重。 4.2.5 结果计算
非活性磷酸盐(以P2Os计)含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(3)计算:
M
m12M2 50V50 X100
(3)
2
m×500×100
式中: mi 磷钼酸喹沉淀质量的数值,单位为克(g); m 试料的质量的数值,单位为克(g); M1一—五氧化二磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=141.94); M2- 磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=2212.73)。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.3水不溶物含量的测定 4.3.1仪器、设备
埚式过滤器:滤板孔径为5uμm~15μm。 4.3.2分析步骤
称取约30g研磨后的试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加200mL水,加热至沸使之溶解。 趁热用已于105℃~110℃恒重的埚式过滤器过滤,用热水洗涤10次,每次用水20mL。在105℃~ 110℃下干燥至恒重。 4.3.3结果计算
水不溶物含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(4)计算:
W3= m2 ml×100
(4)
m
式中: m1 埚式过滤器的质量的数值,单位为克(g); m2 水不溶物和式过滤器的质量的数值,单位为克(g); m一—试料的质量的数值,单位为克(g)。
4.3.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 4.4铁含量的测定 4.4.1方法提要
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁。在pH值为2~9时,二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色配合物。使用分光光度计在最大吸收波长(510nm)下测其吸光度。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1盐酸溶液:1+1; 4.4.2.2氨水溶液:1十3; 4.4.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~4.5; 4.4.2.4抗坏血酸溶液:20g/L,使用期限10d; 4.4.2.5邻菲啰啉溶液:2g/L; 4.4.2.6铁标准溶液:1mL含有0.010mgFe。
移取10.00mL按GB/T602一2002中表1配制的0.1mg/mL铁(Fe)标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 4 HG/T2837—2010
4.4.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。 4.4.4校准曲线的绘制
在七个100mL容量瓶中,分别加人0.00mL(试剂空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL铁标准溶液。
每个容量瓶都按下述规定同样处理:加水至约40mL,用盐酸溶液调整溶液pH值接近2(用精密pH试纸检验)。加2.5mL抗坏血酸
溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,用3cm的吸收池,在510nm波长处,以水为参比测定其吸光度。 以铁含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
4.4.5分析步骤 4.4.5.1试液的制备
称取约2.5g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中。加100mL水、10mL盐酸溶液,加热微沸 15min,冷却。全部转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.4.5.2空白试液的制备
在250mL烧杯中加100mL水、10mL盐酸溶液,加热微沸15min,冷却。全部转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.4.5.3测定
移取10.00mL试液和10.00mL空白试液,分别置于100mL容量瓶中,加30mL水,用氨水溶液调整溶液pH值接近2(用精密pH试纸检验)。以下按4.4.4"加2.5mL抗坏血酸溶液..以水为参比测定其吸光度”操作。 4.4.6’结果计算
铁(以Fe计)含量以质量分数w4计,数值以%表示,按式(5)计算:
m1-mo 1000
X100
(5)
W4
10
m×250
式中: mi' 根据测得的试液的吸光度从校准曲线上查出的铁的量的数值,单位为毫克(mg); mo 根据测得的空白试液的吸光度从校准曲线上查出的铁的量的数值,单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。
4.4.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 4.5pH值的测定 4.5.1仪器、设备
酸度计:精度0.02pH单位。配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极或复合电极。 4.5.2分析步骤
称取1.00g土0.01g试样,置于250mL烧杯中,用100mL不含二氧化碳的水溶解。在室温下测定溶液的pH值。 4.5.3’允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02pH单位。 4.6溶解性试验 4.6.1分析步骤
在250mL烧杯中加100mL10℃~38℃的水,置于电磁搅拌器上,放入搅拌子。在搅拌下缓慢加
5 HG/T 28372010 入5.0g士0.1g试样,试样应在20min内溶解且没有结晶物。 4.7平均聚合度的测定 4.7.1方法提要
以电位滴定法测定试样的端基磷含量。二倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。 4.7.2试剂和材料 4.7.2.1盐酸溶液:c(HCI)约1mol/L; 4.7.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.15mol/L。 4.7.3仪器、设备
电位滴定仪或酸度计(配有记录仪)。 4.7.4分析步骤 4.7.4.1试液的制备
称取约2.5g试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加少量水溶解。全部转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.7.4.2端基磷含量的测定
移取50.00mL试液,置于250mL烧杯中,加50mL水。将烧杯置于电磁搅拌器上,放入电磁搅拌子,开动搅拌器。把电极插人溶液中并与酸度计相连接,调整零点定位。滴加盐酸溶液至溶液pH值约为3,然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,同时绘制滴定曲线,在通过第一个pH突跃点时,放慢滴定速度,并开始记录滴定曲线上各个点,当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。 4.7.5结果计算
平均聚合度n按式(6)计算:
2 10 (100兰)/(m×%)
(6)
V M
50
式中: W1- -4.1测出的总磷酸盐(以P2Os计)含量,以%表示; V—两个突跃点之间所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试料的质量的数值,单位为克(g);
-
m-
M--—五氧化二磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=141.94)。 4.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5。 4.8筛余物的测定 4.8.1方法提要
将一定量的试样置于试验筛中,在振筛机上筛分一定时间,计算筛余物。 4.8.2仪器、设备 4.8.2.1试验筛:符合GB/T6003的规定,规格为Φ200mmX50mm,配有420μm筛网的筛盘以及筛盖、底盘。 4.8.2.2振筛机:偏心频率每分钟约350次。 4.8.3分析步骤
将已经称量的底盘、420μm筛网的筛盘安装好。 称取约100g试样,精确至1g,置于上层试验筛中,盖好筛盖,固定在振筛机上。启动振筛机筛分
20 min。
振筛结束,迅速称量载有筛留物的试验筛和载有筛出物的底盘(精确至1g)。
6 ICS 71.100.40 G 77 备案号:301142011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2837—2010 代替HG/T2837—1997
水处理剂 聚偏磷酸钠
Water treatment chemicals-Sodium polymetaphosphate
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2837-—2010
前·言
本标准对应于AWWAB502一2005《玻璃状聚磷酸钠(六偏磷酸钠)》(英文版),与AWWAB 502--2005的一致性程度为非等效。
本标准与AWWAB502—2005的主要差异为:
总磷酸盐(以P2Os计)含量高于AWWAB502—2005;增加了非活性磷酸盐指标;增加了筛余物的测定;各项试验方法的操作条件不完全相同。
本标准代替HG/T2837—1997《水处理剂 聚偏磷酸钠》。本标准与HG/T2837—1997的主要差异为:
取消了产品的分等分级;增加了容量法测定总磷酸盐含量的方法;增加了筛余物的测定; -删除了附录A“平均聚合度测定试验记录格式举例”。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:河南清水源科技股份有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司、广州市特种承
压设备检测研究院、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:李真理、张振兴、马博群、邵宏谦、陈文辉、赵军明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
GB/T10532—1989; HG/T2837—1997。
水处理剂偏磷酸钠

-
I HG/T2837—2010
水处理剂 聚偏磷酸钠
112 1
1范围
:
本标准规定了水处理剂 聚偏磷酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
该产品主要用作工业循环冷却水的缓蚀剂。 分子式:[NaPO3]n,n=10~20。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191 包装储运图示标志(GB/T191—2008,modISO780:1997) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂·杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,neqgISO6353-1:
1982)
GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682--2008,modISO3696:1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋
3技术要求 3. 1 外观:白色颗粒。 3.2水处理剂 聚偏磷酸钠的技术指标应符合表1要求。
水处理剂聚偏磷酸钠
表 1
指 标 68.0 7. 5 0. 05 0. 05 5.8~6.5 全溶 10~20 5
项 目
总磷酸盐(以P2Os计)含量/% 非活性磷酸盐(以P2Os计)含量/% 水不溶物含量/% 铁(以Fe计)含量/% pH值((10g/L水溶液)溶解性平均聚合度,n 筛余物(420μm筛网)/%
≥ ≤ ≤ <
-
M
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
1 HG/T2837—2010
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T601、GB/ T602、GB/T603的规定制备。
安全提示:本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意,溅到身上时,用大量水冲洗。 4.1总磷酸盐含量的测定 4.1.1重量法(仲裁法) 4.1.1.1方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐。加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、 于燥、称量。 4.1.1.2.试剂和材料 4.1.1.2.1硝酸; 4.1.1.2.2硝酸溶液:1+1; 4.1.1.2.3.喹钼柠酮溶液。
制备方法:溶液I:称取70g钼酸钠,溶于150mL水中。 溶液Ⅱ:称取60g柠檬酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。 溶液Ⅲ:量取5mL喹啉,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中,再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液Ⅱ中。混匀,放置
24h,过滤。在滤液中加人280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.1.1.3仪器、设备
埚式过滤器:滤板孔径为5μm~15μm。 4.1.1.4分析步骤
称取约2g试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加水溶解。全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此为试液A。
移取15.00mL试液A,置于400mL高型烧杯中,加15mL硝酸溶液、70mL水。微沸15min,趁热加人50mL喹钼柠酮溶液,微沸1min。冷却至室温。
用已于(180士5)℃下恒重的埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水约 15mL。将沉淀移人埚式过滤器中,继续用水洗涤,所用洗水共约150mL。于(180士5)℃下烘干至恒重。 4.1.1.5结果计算
总磷酸盐(以P2Os计)含量以质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:
M
m12M2
(1)
15 X100
wi
m500
式中: m1 m-—-试料的质量的数值,单位为克(g); M1一—五氧化二磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=141.94); M2—磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=2212.73)。
磷钼酸唑啉沉淀质量的数值,单位为克(g);
4.1.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.1.2容量法 4.1.2.1方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐,与氢氧化钠标准滴定溶液反应,根据从pH3.9到pH8.8
2 HG/T2837—2010
所消耗的体积来计算总磷酸盐含量。 4.1.2.2试剂和材料 4.1.2.2.1盐酸; 4.1.2.2.2磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯: 4.1.2.2.3氢氧化钠溶液:240g/L; 4.1.2.2.4氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约1mol/L。 4.1.2.3仪器、设备
酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 4.1.2.4分析步骤
1)称取4.0000g试样,精确至0.2mg,置于400mL烧杯中。加人200mL水和15mL盐酸。 2)盖上表面皿,煮沸后用小火保持沸腾至少30min,冷却至室温。用少量水洗涤烧杯壁和表
面皿。
3)用氢氧化钠溶液调节pH值至约为3.0。煮沸、冷却,加水至200mL。用pH缓冲溶液校准酸度计,调节样品溶液pH值为3.9。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH8.8。记录从pH3.9到pH 8.8所滴定的体积V(mL)。
4)用磷酸二氢钾(KH2PO4)重复上述操作,记录从pH3.9到pH8.8所滴定的体积V2(mL)。 4.1.2.5结果计算
总磷酸盐(以P2Os计)含量以质量分数w1计,数值以%表示,按式(2)计算:
V,M,
(2)
WI=V2(2M2) X100
式中: Vi 滴定样品溶液从pH3.9到pH8.8所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫
升(mL);
V2 滴定磷酸二氢钾从pH3.9到pH8.8所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为
毫升(mL);
Mi— 五氧化二磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(Mj=141.94); M2— 磷酸二氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=136.08)。
4.1.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.2非活性磷酸盐含量的测定 4.2.1方法提要
在试液中加人氯化,与聚偏磷酸钠生成沉淀,过滤。在滤液中加人酸,使其余磷酸盐水解为正磷酸盐,加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量。 4.2.2试剂和材料
4.1.1.2规定的试剂和材料以及氯化钡(BaCl2·2H2O)溶液:25g/L。 4.2.3仪器、设备
埚式过滤器:滤板孔径为5μm15μm。 4.2.4分析步骤
移取50.00mL试液A,置于100mL容量瓶中,在不断摇动下加人30mL氯化钡溶液,充分摇动使沉淀完全。用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。移取50.00mL滤液,置于400mL高型烧杯中,加15mL 硝酸溶液(1十1)、35mL水。微沸15min,趁热加人20mL喹钼柠酮溶液,微沸1min。冷却至室温。
用已于(180士5)℃下恒重的埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水 15mL。将沉淀移入埚式过滤器中,继续用水洗涤。所用洗水共约150mL。于(180土5)℃下烘干至
3 HG/T2837—2010 恒重。 4.2.5 结果计算
非活性磷酸盐(以P2Os计)含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(3)计算:
M
m12M2 50V50 X100
(3)
2
m×500×100
式中: mi 磷钼酸喹沉淀质量的数值,单位为克(g); m 试料的质量的数值,单位为克(g); M1一—五氧化二磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=141.94); M2- 磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=2212.73)。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.3水不溶物含量的测定 4.3.1仪器、设备
埚式过滤器:滤板孔径为5uμm~15μm。 4.3.2分析步骤
称取约30g研磨后的试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加200mL水,加热至沸使之溶解。 趁热用已于105℃~110℃恒重的埚式过滤器过滤,用热水洗涤10次,每次用水20mL。在105℃~ 110℃下干燥至恒重。 4.3.3结果计算
水不溶物含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(4)计算:
W3= m2 ml×100
(4)
m
式中: m1 埚式过滤器的质量的数值,单位为克(g); m2 水不溶物和式过滤器的质量的数值,单位为克(g); m一—试料的质量的数值,单位为克(g)。
4.3.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 4.4铁含量的测定 4.4.1方法提要
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁。在pH值为2~9时,二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色配合物。使用分光光度计在最大吸收波长(510nm)下测其吸光度。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1盐酸溶液:1+1; 4.4.2.2氨水溶液:1十3; 4.4.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~4.5; 4.4.2.4抗坏血酸溶液:20g/L,使用期限10d; 4.4.2.5邻菲啰啉溶液:2g/L; 4.4.2.6铁标准溶液:1mL含有0.010mgFe。
移取10.00mL按GB/T602一2002中表1配制的0.1mg/mL铁(Fe)标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 4 HG/T2837—2010
4.4.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。 4.4.4校准曲线的绘制
在七个100mL容量瓶中,分别加人0.00mL(试剂空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL铁标准溶液。
每个容量瓶都按下述规定同样处理:加水至约40mL,用盐酸溶液调整溶液pH值接近2(用精密pH试纸检验)。加2.5mL抗坏血酸
溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,用3cm的吸收池,在510nm波长处,以水为参比测定其吸光度。 以铁含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
4.4.5分析步骤 4.4.5.1试液的制备
称取约2.5g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中。加100mL水、10mL盐酸溶液,加热微沸 15min,冷却。全部转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.4.5.2空白试液的制备
在250mL烧杯中加100mL水、10mL盐酸溶液,加热微沸15min,冷却。全部转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.4.5.3测定
移取10.00mL试液和10.00mL空白试液,分别置于100mL容量瓶中,加30mL水,用氨水溶液调整溶液pH值接近2(用精密pH试纸检验)。以下按4.4.4"加2.5mL抗坏血酸溶液..以水为参比测定其吸光度”操作。 4.4.6’结果计算
铁(以Fe计)含量以质量分数w4计,数值以%表示,按式(5)计算:
m1-mo 1000
X100
(5)
W4
10
m×250
式中: mi' 根据测得的试液的吸光度从校准曲线上查出的铁的量的数值,单位为毫克(mg); mo 根据测得的空白试液的吸光度从校准曲线上查出的铁的量的数值,单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。
4.4.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 4.5pH值的测定 4.5.1仪器、设备
酸度计:精度0.02pH单位。配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极或复合电极。 4.5.2分析步骤
称取1.00g土0.01g试样,置于250mL烧杯中,用100mL不含二氧化碳的水溶解。在室温下测定溶液的pH值。 4.5.3’允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02pH单位。 4.6溶解性试验 4.6.1分析步骤
在250mL烧杯中加100mL10℃~38℃的水,置于电磁搅拌器上,放入搅拌子。在搅拌下缓慢加
5 HG/T 28372010 入5.0g士0.1g试样,试样应在20min内溶解且没有结晶物。 4.7平均聚合度的测定 4.7.1方法提要
以电位滴定法测定试样的端基磷含量。二倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。 4.7.2试剂和材料 4.7.2.1盐酸溶液:c(HCI)约1mol/L; 4.7.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.15mol/L。 4.7.3仪器、设备
电位滴定仪或酸度计(配有记录仪)。 4.7.4分析步骤 4.7.4.1试液的制备
称取约2.5g试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加少量水溶解。全部转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.7.4.2端基磷含量的测定
移取50.00mL试液,置于250mL烧杯中,加50mL水。将烧杯置于电磁搅拌器上,放入电磁搅拌子,开动搅拌器。把电极插人溶液中并与酸度计相连接,调整零点定位。滴加盐酸溶液至溶液pH值约为3,然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,同时绘制滴定曲线,在通过第一个pH突跃点时,放慢滴定速度,并开始记录滴定曲线上各个点,当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。 4.7.5结果计算
平均聚合度n按式(6)计算:
2 10 (100兰)/(m×%)
(6)
V M
50
式中: W1- -4.1测出的总磷酸盐(以P2Os计)含量,以%表示; V—两个突跃点之间所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试料的质量的数值,单位为克(g);
-
m-
M--—五氧化二磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=141.94)。 4.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5。 4.8筛余物的测定 4.8.1方法提要
将一定量的试样置于试验筛中,在振筛机上筛分一定时间,计算筛余物。 4.8.2仪器、设备 4.8.2.1试验筛:符合GB/T6003的规定,规格为Φ200mmX50mm,配有420μm筛网的筛盘以及筛盖、底盘。 4.8.2.2振筛机:偏心频率每分钟约350次。 4.8.3分析步骤
将已经称量的底盘、420μm筛网的筛盘安装好。 称取约100g试样,精确至1g,置于上层试验筛中,盖好筛盖,固定在振筛机上。启动振筛机筛分
20 min。
振筛结束,迅速称量载有筛留物的试验筛和载有筛出物的底盘(精确至1g)。
6
上一章:HG/T 3466-2012 化学试剂 磷酸二氢铵 下一章:JJF 1245.2-2019 安装式交流电能表型式评价大纲 软件要求 高清晰版

相关文章

HG/T 2519-2017 工业六聚偏磷酸钠 HG/T 5563-2019 水处理剂三聚磷酸钠 HG/T 5563-2019 水处理剂 三聚磷酸钠 HG/T 4819-2015 水处理剂 铝酸钠 HG/T 2838-2018 水处理剂聚丙烯酸钠 HG/T 2838-2018 水处理剂聚丙烯酸钠 HG/T 2838-2018 水处理剂 聚丙烯酸钠 HG/T 2838-2010 水处理剂 聚丙烯酸钠