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GB/T 3728-2023 工业用乙酸乙酯

资料类别:行业标准

文档格式:PDF电子版

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资料语言:中文

更新时间:2023-12-08 14:55:38



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内容简介

GB/T 3728-2023 工业用乙酸乙酯 ICS71.080.70 CCS G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 3728—2023 代替GB/T3728—2007
工业用乙酸乙酯
Ethyl acetate for industrial use
2024-04-01实施
2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准花管理委赏会 发布 GB/T 3728—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T3728一2007《工业用乙酸乙酯》,与GB/T3728一2007相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
一更改了技术要求(见表1.2007年版的第3章):一删除了气味要求和试验方法(见2007年版的第3章和4.9);一更改了乙酸乙酯、乙醇测定的试验方法,增加了苯、甲苯、乙苯、二甲苯测定的试验方法(见
5.4,2007年版的4.2和4.3);一更改了水分的测定方法(见5.5,2007年版的4.4);
安全部分调整为资料性附录(见附录B,2007年版的第7章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任,本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:江苏索普化工股份有限公司、临沂市金沂蒙生物科技有限公司、珠海谦信新材料
有限公司、南通百川新材料有限公司、究矿鲁南化工有限公司、扬子江乙酰化工有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、泰兴金江化学工业有限公司、安徽瑞柏新材料有限公司、安徽华谊化工有限公司、 中溶科技股份有限公司、江苏金茂源生物化工有限责任公司、惠州宇新新材料有限公司、广东利而安化工集团有限公司、浙江宏元药业股份有限公司、浙江联盛化学股份有限公司。
本文件主要起草人:段红宇、张超、赵楚榜、李俊锋、马晓丽、黄煜、秦荣林、吕坚、李耀混、鲁宜武、
贾叶奎、毛芝旺、谢芳、佟刚、徐西东、陈娟、汪峻、李秋园、孙百亚、缪世军、张钊、杨玉玲、李成富、魏国春、 李希柱、薛宏光、袁海青、刘志、黄志平、王兵、汪海波、姚素。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ——1983年首次发布为GB/T3728一1983,1991年第一次修订,2007年第二次修订;一本次为第三次修订。
I GB/T3728—2023
工业用乙酸乙酯
警示一一本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保
证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用乙酸乙酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于乙酸和乙醇在催化剂下酯化而制得的工业用乙酸乙酯。 注:乙酸乙酯分子式为C,HsO2,结构式为CH;COOCHzCH3,相对分子质量为88.11(按2022年国际相对原子质
量)。
:规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一 铂-钻色号) GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
技术要求
4
工业用乙酸乙酯应符合表1的规定。
1 GB/T3728—2023
表1 技术要求
要求
项目
1型
II 型
外观色度(铂-钴色号)/Hazen单位乙酸乙酯,w/% 乙醇,w/% 水分,孔/% 酸度(以乙酸计),w/% 密度,P20/(g/cm")蒸发残渣,w/% 苯,w/% 甲苯,w/% 乙苯,w/% 二甲苯*,w/%
透明液体,无悬浮杂质
≤10
≥99.8 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.004
≥99.5 ≤0.10 ≤0.10 ≤0.005
0.897~0.902
≤0.001
≤0.005
供需双方商定
二甲苯为对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯3种异构体的质量分数之和
5 试验方法
警示一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施, 5.1 一般规定
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的
规定制备。 5.2 外观的测定
将适量样品放人具塞比色管中,在自然光或日光灯下目视观察。 5.3 色度的测定
按GB/T3143的规定进行测定。 5.4 乙酸乙酯、乙醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定 5.4.1 方法原理
用毛细管柱气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化后通过色谱柱,使其中各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,校正面积归一化法定量。
2 GB/T3728—2023
5.4.2 试剂 5.4.2.1 氮气:体积分数不小于99.999%,经硅胶和脱氧管净化。 5.4.2.2 氢气:体积分数不小于99.999%,经硅胶或分子筛净化。 5.4.2.3 空气:经硅胶或分子筛净化, 5.4.2.4 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、乙醇:色谱纯。 5.4.2.5 乙酸乙酯:用作测定校正因子的基液,质量分数不低于99.9%。 5.4.3 仪器设备 5.4.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器、色谱工作站;整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。 5.4.3.2 进样器:微量进样器,1uL或10L。 5.4.3.3 分析天平:分度值为0.1mg。 5.4.4 色谱柱及色谱操作条件
推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2,在乙酸乙酯中加入了苯、甲苯、乙苯、二甲苯后的典型色谱图
见附录A中图A.1,各组分的保留时间和相对保留值见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件
项目
条件
色谱柱固定相柱长×柱内径×液膜厚度柱温进样口温度/℃ 检测器温度/℃ 载气(氮气)流量/(mL/min)尾吹气流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)空气流量/(mL/min)分流比进样量/μL
6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷
60mX0.32mmX1.8μm
初始柱温为55℃,保持25min,然后以10℃/min程序升温至180℃,保持5min
250 250 1.59 30 30 350 30 : 1 1
5.4.5 分析步骤 5.4.5.1 仪器准备
启动气相色谱仪,按照表2所列条件调试仪器,待仪器稳定后开始进样分析。
3 GB/T3728—2023
5.4.5.2 校正因子的测定 5.4.5.2.1 校准用标准样品的配制
使用清洁、干燥的磨口瓶,用分析天平准确称量,加人一定量的乙酸乙酯(5.4.2.5)及被测组分(乙醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯等)的色谱纯试剂,校准物质的称量应精确至 0.0001g。配制与样品中各组分含量相近的校准用标准样品。 5.4.5.2.2 校准用标准样品的测定
按照与测定样品相同的试验条件,分别进样测定乙酸乙酯(5.4.2.5)和校准用标准样品(5.4.5.2.1),记
录所有峰面积,重复测定2次。
相对质量校正因子应实际测定,并定期进行校验
5.4.5.2.3 相对质量校正因子的计算
各组分相对乙酸乙酯的校正因子f;,按式(1)计算:
A.Xm
f; = (A,-A)Xm
..(1)
式中: A, 校准用标准样品中乙酸乙酯的峰面积; m; 校准用标准样品中组分i的质量的数值,单位为克(g); A;—校准用标准样品中组分i的峰面积; Ao乙酸乙酯(5.4.2.5)本底中组分i的峰面积: m。一一校准用标准样品中乙酸乙酯的质量的数值,单位为克(g)。 取2次测定结果的算术平均值为测定结果,2次测定结果的相对偏差不超过5%。
5.4.5.3 样品的测定
用微量进样器准确吸取1uL样品注人气相色谱仪,记录所有峰面积,重复测定2次。 5.4.5.4 结果计算
各组分的质量分数w;,数值以%表示,分别按式(2)计算:
fA,
f;A; X[100-W(H20)]
...(2)
w;=
式中: f: A; f,A, 各组分的校正峰面积之和;
被测组分i的校正因子;被测组分i的峰面积;
-
按5.5测定的水分的数值,%。
W(H2 0) 注:未知组分的相对质量校正因子以1计。 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,乙酸乙酯2次平行测定结果的绝对差值不大于
0.05%,乙醇2次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%,苯、甲苯、乙苯、二甲苯2次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 5.5 5水分的测定
按GB/T6324.8或GB/T6283中直接电量滴定法"进行测定。GB/T6324.8为仲裁法。
4 GB/T3728—2023
取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.6酸度的测定 5.6.1方法原理
样品用乙醇稀释,以酚酰为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的
体积计算出样品的酸度(以乙酸计)。 5.6.2试剂和溶液 5.6.2.1 乙醇(95%)。 5.6.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。按照GB/T601的规定配制0.1mol/L的 NaOH标准溶液,用无二氧化碳的水稀释5倍。 5.6.2.3 酚酸指示剂:10g/L。 5.6.3仪器
滴定管:3mL,分刻度为0.01mL。 5.6.4分析步骤
量取20mL乙醇(95%)于锥形瓶中,加2滴酚酥指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液
呈粉红色。
称取20g样品于上述锥形瓶中,精确至0.01g,摇匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持5s不褪色。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V。 5.6.5结果计算
酸度,以乙酸的质量分数w计,数值以%表示,按式(3)计算:
(V/1 000)eM×100
w=
·(3)
m
式中: V一一样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c - 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M——乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=60.05]; m 样品的质量的数值,单位为克(g)。 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
5.7密度的测定
按GB/T4472中密度计法进行测定。在10℃~35℃的范围内,样品密度的温度校正系数为
0.00122g/(cm3.℃))。
取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005g/cm。 5.8 3蒸发残渣的测定
按GB/T6324.2的规定进行测定,取样量200g。 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
5 GB/T3728—2023
6检验规则
6.1 检验分为出厂检验和型式检验。出厂检验项目为外观、色度、乙酸乙酯、乙醇、水分和酸度,应逐批进行检验。型式检验项目为表1所有项目,在正常生产的情况下,6个月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验。
a)更新关键生产工艺; b)主要原料有变化; c)停产后,重新恢复生产; d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。
6.2 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过24h, 6.3产品采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行,所采样品总量应满足分析和留样需要。将样品充分混匀后,分装于2个清洁、干燥、带磨口塞的500mL玻璃瓶中,贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。 6.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合要求时,桶装产品应重新从2倍数量的包装单元中采样进行检验,罐装产品应重新双倍量采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合要求,则整批产品为不合格
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志 7.1.1工业用乙酸乙酯产品包装容器上应有清晰的标志,标明生产厂名称和厂址、产品名称、批号或生产日期、净含量、本文件编号,包装容器上还应有符合GB190规定的“易燃液体”标志。
注:本产品的安全信息的提示见附录B 7.1.2生产厂应保证每批出厂产品都符合本文件的要求,并附有质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、产品型号和本文件编号等。
7.2 2包装
工业用乙酸乙酯应用清洁、干燥的槽罐车或钢桶包装,桶口应加密封圈。 工业用乙酸乙酯也可用经国家有关部门认可的,能确保安全的其他容器包装、灌装,并按该容器的
有关安全监察、管理规定执行。 7.3 3运输
运输、装卸工作中应按照危险货物运输规定进行
7.4贮存
工业用乙酸乙酯应存放于阴凉、通风、干燥的场所,远离火种、热源,防止日光直射。贮存过程中应防潮,不应与强氧化剂、强碱、强酸存放在一起。
6 ICS71.080.70 CCS G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 3728—2023 代替GB/T3728—2007
工业用乙酸乙酯
Ethyl acetate for industrial use
2024-04-01实施
2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准花管理委赏会 发布 GB/T 3728—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T3728一2007《工业用乙酸乙酯》,与GB/T3728一2007相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
一更改了技术要求(见表1.2007年版的第3章):一删除了气味要求和试验方法(见2007年版的第3章和4.9);一更改了乙酸乙酯、乙醇测定的试验方法,增加了苯、甲苯、乙苯、二甲苯测定的试验方法(见
5.4,2007年版的4.2和4.3);一更改了水分的测定方法(见5.5,2007年版的4.4);
安全部分调整为资料性附录(见附录B,2007年版的第7章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任,本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:江苏索普化工股份有限公司、临沂市金沂蒙生物科技有限公司、珠海谦信新材料
有限公司、南通百川新材料有限公司、究矿鲁南化工有限公司、扬子江乙酰化工有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、泰兴金江化学工业有限公司、安徽瑞柏新材料有限公司、安徽华谊化工有限公司、 中溶科技股份有限公司、江苏金茂源生物化工有限责任公司、惠州宇新新材料有限公司、广东利而安化工集团有限公司、浙江宏元药业股份有限公司、浙江联盛化学股份有限公司。
本文件主要起草人:段红宇、张超、赵楚榜、李俊锋、马晓丽、黄煜、秦荣林、吕坚、李耀混、鲁宜武、
贾叶奎、毛芝旺、谢芳、佟刚、徐西东、陈娟、汪峻、李秋园、孙百亚、缪世军、张钊、杨玉玲、李成富、魏国春、 李希柱、薛宏光、袁海青、刘志、黄志平、王兵、汪海波、姚素。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ——1983年首次发布为GB/T3728一1983,1991年第一次修订,2007年第二次修订;一本次为第三次修订。
I GB/T3728—2023
工业用乙酸乙酯
警示一一本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保
证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用乙酸乙酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于乙酸和乙醇在催化剂下酯化而制得的工业用乙酸乙酯。 注:乙酸乙酯分子式为C,HsO2,结构式为CH;COOCHzCH3,相对分子质量为88.11(按2022年国际相对原子质
量)。
:规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一 铂-钻色号) GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
技术要求
4
工业用乙酸乙酯应符合表1的规定。
1 GB/T3728—2023
表1 技术要求
要求
项目
1型
II 型
外观色度(铂-钴色号)/Hazen单位乙酸乙酯,w/% 乙醇,w/% 水分,孔/% 酸度(以乙酸计),w/% 密度,P20/(g/cm")蒸发残渣,w/% 苯,w/% 甲苯,w/% 乙苯,w/% 二甲苯*,w/%
透明液体,无悬浮杂质
≤10
≥99.8 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.004
≥99.5 ≤0.10 ≤0.10 ≤0.005
0.897~0.902
≤0.001
≤0.005
供需双方商定
二甲苯为对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯3种异构体的质量分数之和
5 试验方法
警示一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施, 5.1 一般规定
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的
规定制备。 5.2 外观的测定
将适量样品放人具塞比色管中,在自然光或日光灯下目视观察。 5.3 色度的测定
按GB/T3143的规定进行测定。 5.4 乙酸乙酯、乙醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定 5.4.1 方法原理
用毛细管柱气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化后通过色谱柱,使其中各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,校正面积归一化法定量。
2 GB/T3728—2023
5.4.2 试剂 5.4.2.1 氮气:体积分数不小于99.999%,经硅胶和脱氧管净化。 5.4.2.2 氢气:体积分数不小于99.999%,经硅胶或分子筛净化。 5.4.2.3 空气:经硅胶或分子筛净化, 5.4.2.4 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、乙醇:色谱纯。 5.4.2.5 乙酸乙酯:用作测定校正因子的基液,质量分数不低于99.9%。 5.4.3 仪器设备 5.4.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器、色谱工作站;整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。 5.4.3.2 进样器:微量进样器,1uL或10L。 5.4.3.3 分析天平:分度值为0.1mg。 5.4.4 色谱柱及色谱操作条件
推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2,在乙酸乙酯中加入了苯、甲苯、乙苯、二甲苯后的典型色谱图
见附录A中图A.1,各组分的保留时间和相对保留值见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件
项目
条件
色谱柱固定相柱长×柱内径×液膜厚度柱温进样口温度/℃ 检测器温度/℃ 载气(氮气)流量/(mL/min)尾吹气流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)空气流量/(mL/min)分流比进样量/μL
6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷
60mX0.32mmX1.8μm
初始柱温为55℃,保持25min,然后以10℃/min程序升温至180℃,保持5min
250 250 1.59 30 30 350 30 : 1 1
5.4.5 分析步骤 5.4.5.1 仪器准备
启动气相色谱仪,按照表2所列条件调试仪器,待仪器稳定后开始进样分析。
3 GB/T3728—2023
5.4.5.2 校正因子的测定 5.4.5.2.1 校准用标准样品的配制
使用清洁、干燥的磨口瓶,用分析天平准确称量,加人一定量的乙酸乙酯(5.4.2.5)及被测组分(乙醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯等)的色谱纯试剂,校准物质的称量应精确至 0.0001g。配制与样品中各组分含量相近的校准用标准样品。 5.4.5.2.2 校准用标准样品的测定
按照与测定样品相同的试验条件,分别进样测定乙酸乙酯(5.4.2.5)和校准用标准样品(5.4.5.2.1),记
录所有峰面积,重复测定2次。
相对质量校正因子应实际测定,并定期进行校验
5.4.5.2.3 相对质量校正因子的计算
各组分相对乙酸乙酯的校正因子f;,按式(1)计算:
A.Xm
f; = (A,-A)Xm
..(1)
式中: A, 校准用标准样品中乙酸乙酯的峰面积; m; 校准用标准样品中组分i的质量的数值,单位为克(g); A;—校准用标准样品中组分i的峰面积; Ao乙酸乙酯(5.4.2.5)本底中组分i的峰面积: m。一一校准用标准样品中乙酸乙酯的质量的数值,单位为克(g)。 取2次测定结果的算术平均值为测定结果,2次测定结果的相对偏差不超过5%。
5.4.5.3 样品的测定
用微量进样器准确吸取1uL样品注人气相色谱仪,记录所有峰面积,重复测定2次。 5.4.5.4 结果计算
各组分的质量分数w;,数值以%表示,分别按式(2)计算:
fA,
f;A; X[100-W(H20)]
...(2)
w;=
式中: f: A; f,A, 各组分的校正峰面积之和;
被测组分i的校正因子;被测组分i的峰面积;
-
按5.5测定的水分的数值,%。
W(H2 0) 注:未知组分的相对质量校正因子以1计。 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,乙酸乙酯2次平行测定结果的绝对差值不大于
0.05%,乙醇2次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%,苯、甲苯、乙苯、二甲苯2次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 5.5 5水分的测定
按GB/T6324.8或GB/T6283中直接电量滴定法"进行测定。GB/T6324.8为仲裁法。
4 GB/T3728—2023
取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.6酸度的测定 5.6.1方法原理
样品用乙醇稀释,以酚酰为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的
体积计算出样品的酸度(以乙酸计)。 5.6.2试剂和溶液 5.6.2.1 乙醇(95%)。 5.6.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。按照GB/T601的规定配制0.1mol/L的 NaOH标准溶液,用无二氧化碳的水稀释5倍。 5.6.2.3 酚酸指示剂:10g/L。 5.6.3仪器
滴定管:3mL,分刻度为0.01mL。 5.6.4分析步骤
量取20mL乙醇(95%)于锥形瓶中,加2滴酚酥指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液
呈粉红色。
称取20g样品于上述锥形瓶中,精确至0.01g,摇匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持5s不褪色。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V。 5.6.5结果计算
酸度,以乙酸的质量分数w计,数值以%表示,按式(3)计算:
(V/1 000)eM×100
w=
·(3)
m
式中: V一一样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c - 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M——乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=60.05]; m 样品的质量的数值,单位为克(g)。 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
5.7密度的测定
按GB/T4472中密度计法进行测定。在10℃~35℃的范围内,样品密度的温度校正系数为
0.00122g/(cm3.℃))。
取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005g/cm。 5.8 3蒸发残渣的测定
按GB/T6324.2的规定进行测定,取样量200g。 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
5 GB/T3728—2023
6检验规则
6.1 检验分为出厂检验和型式检验。出厂检验项目为外观、色度、乙酸乙酯、乙醇、水分和酸度,应逐批进行检验。型式检验项目为表1所有项目,在正常生产的情况下,6个月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验。
a)更新关键生产工艺; b)主要原料有变化; c)停产后,重新恢复生产; d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。
6.2 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过24h, 6.3产品采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行,所采样品总量应满足分析和留样需要。将样品充分混匀后,分装于2个清洁、干燥、带磨口塞的500mL玻璃瓶中,贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。 6.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合要求时,桶装产品应重新从2倍数量的包装单元中采样进行检验,罐装产品应重新双倍量采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合要求,则整批产品为不合格
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志 7.1.1工业用乙酸乙酯产品包装容器上应有清晰的标志,标明生产厂名称和厂址、产品名称、批号或生产日期、净含量、本文件编号,包装容器上还应有符合GB190规定的“易燃液体”标志。
注:本产品的安全信息的提示见附录B 7.1.2生产厂应保证每批出厂产品都符合本文件的要求,并附有质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、产品型号和本文件编号等。
7.2 2包装
工业用乙酸乙酯应用清洁、干燥的槽罐车或钢桶包装,桶口应加密封圈。 工业用乙酸乙酯也可用经国家有关部门认可的,能确保安全的其他容器包装、灌装,并按该容器的
有关安全监察、管理规定执行。 7.3 3运输
运输、装卸工作中应按照危险货物运输规定进行
7.4贮存
工业用乙酸乙酯应存放于阴凉、通风、干燥的场所,远离火种、热源,防止日光直射。贮存过程中应防潮,不应与强氧化剂、强碱、强酸存放在一起。
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