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GB/T 11060.2-2023 正式版 天然气 含硫化合物的测定 第2部分:用亚甲蓝法测定硫化氢含量

资料类别:行业标准

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更新时间:2023-12-08 15:20:53



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内容简介

GB/T 11060.2-2023 正式版 天然气 含硫化合物的测定 第2部分:用亚甲蓝法测定硫化氢含量 10875.060 CCSE24
中华人民共和国国家标准
GE/T 11060.2--2023 代警GB/T1180.2-201
天然气含硫化合物的测定第2部分:用亚用蓝法测定硫化氢含量
Nalura gas---Determination of sulfur conmpond-
Part 2.Determimation of hydrogen sulfide content by methylene hle method
2023-05-23发布
2023-09-01实饰
国家市场监督管理总局国家标雅化管理委员会
发布 GB/T 11060.2--2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导测 第1部分:准化文件的给构和草规的规定超翠。
本文件是GB/T110604天然气含碳化合物的测定的第2部分。GB/T11060巴经发布以下部分
第1部分:用孩量法测定流化绒含量一第2部分:用亚甲蒸法测定蔬化氢合最?一第3部分,用之酸舒友度速率双光路检测法测定残化复含素第4部分:用氧化微案仑法谢定总孩含爱!第5部分,用氢解-滤牢计比色送#定总靠含度,第6部分:用电位法硫化熟,靠摩碗和碗筑化豪合量第部分:用紫外费光光疣祛测定总碗含量!第9部分,用联法定磁喜型殖含一一第10部分用气相色谱法测定赢化合物第11部分:用格色长魔检到管法观定磁化氢含意:第12部分:用激光吸收光潜法定硫化然含量一第13分用素外暖收法测定赢化氢含量。 本文件代誉GB/T11060.2一2008天然气含碗化合餐的定第2都分:用亚甲蓝然测定孩化
含爱?,与GB/T11060.22008相比,晚结构调摄和缘择性改动外,主要技术变化如下:
a)更改了惠酸钟的要求(见5.52008年版的4.5) b 增加了“无水硫代碳酸熟(见6.7),
增加了*组氧化销(见5,16):更改了硫代硫酸钠标准储备落摄的配制方法(见5.28.2008年版的4.25.1)!
e) 更改了益铅股舞的脉量样品质量(见,5.282008年版的4.25,2):
微了式(1)中V,和V,的含义(置5.28,2008年做的4.25.2) 8) 剪改了大气压力计的要求(8.82008年版的5.8) h)更改下配送靠化销落疯断称求靠化辅品体的质适:见7.1.11,2008年版的6,1.1.1) 1)增加了方祛再现性要求(见10.2)。 请注意本文件的菜整内容可能莎及专利。本文件的发布机构不承担识期专利的资任。 本文件由金国天然气标推化技术要员会(SAC/TC244》归口。 本文件超草单位:中国石浦天然气股份有限公西西商油气田分公司天然气研究院、中国石油化工股
份有限公司天鑫气检济管道分公商、中国石轴天然气服份有限公司西南润气田分公司输气管建处,大庆艳田设计院有限公司,中国石预天热气股份有限公司塔照木油田分公司、百南石油大学。
本文作主要都革人:染报权、罗业生、势寒、林级王小强、潭为群、营文平、常宏岗、周理、锅储、餐操、 越玉龙、张版琦欧阳精华,周盛、留敌格教
本文件于1989年首次发布,1998年第一一次能订,2008年第二次参订,本次为第三次修订。
I GB/T11050.2--2023
引膏
天热气中蔬化合物包据化盆,酵和其懂育机碗化合特,从安全、环保和管载,设各案蚀的角度出发,破化合物含做总天然气的发要气感指标。
#通#化合物含量的目的
一胜控气体质盈,
A
一监控气体处态厂脱除疏化合的操作。 整子不厨慈化台秘性质换界明显,检摄准孩度和检满自的不厨,我菌发了天能气中总磁,单千破
化合特、漆化合物族班成含靠的GB/T11060天然气雪磁化合物的定》,以保证使用誉模播自已的爱求选用摄宜的方法以及在最佳条件下进行测定
GB/T11060天特气食靠化合钟的翘定由以下12个部分挡成。
第1都分:用装量然定摊化意含置:第2部分用更甲蓝法定磁化氢食量第都分用乙错皮蓝嘉发光馨检法定银花点第4部分:用戴化微库仓法定总碰食量,第5部分:用复解-这率计比色法撼定总碗含量,一第部分:用电位法测薇化宝,瓷牌碗和碱氧化碳合意
R
第8部分,用紫外英光光康法测定慧跳含量:一常9部分:用鸡量祛谢定蔬醇我含堡一第10部分,用气相色谐法割定燕化合物,第11部分,用誉色长度检谢管法测定磁化氢含量:第12部分用微光暖收光微法制定碗化氢含量第13部分用茶外暖教法测定研化点合服,
I GB/T 11060.2--2023
天然气含硫化合物的测定
第2部分:用业甲蓝法测定硫化氢含量
注意本文件不涉及与其应用有关的所有安全间题。在使用本文件前,核用者有资任制定相座的安全和保护措施:井购确其服定的适用范围。
1范围
本文件规定丁用亚甲蓝法潮定天然气就化级合量的原塑、试制和林料,饺器、标推费境的绘制、试验步臻、试感数据处理利精密度。
本文件造用于天然气中化氢含量的满定,测定感菌:0mg/m2m/m
2规范性引用文件
下列文件中的内容道过文中的规落性引用而构成本文件必不可少的繁款,其中,注拍期的引用文件:仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件*
GB/T80O1化学试刻标准滴定游液的制备 GB/T6682分析实骏室用水滤格和诚验方法 GB/T13808天然气敢祥导赖 GB/T20604天然气简汇
3木语飘定家
GBT20604界定术游和定义造用于本文件:
4原理
用乙陵锋活覆限收天然气样品(送下简气样)中的赢化惠,生成碗货鲜,在能性介质中和三价铁离子存在下,磁化锌尚N,N-二甲基对苯二胶反应,生成亚甲蓝。通过用公光光度计测量辫寇暖光度的方法测定生成的亚甲蓝,根据朗怡一比尔定律由吸光度计算硫化复合觉。
H,S+Zn(Ae)--ZaS+2HAc
ZnS周)Z++s S--+2H+HS
HS 还
戴化
Ho
H.C
H.C GB/T11060.2-~2023
5试剂和材料
除非另有规定,仅德用分析纯就想。 5.1水:GB/T6682中韵三级, 5.2N.N-二甲基财苯二波盐酸盐化学统。 5.3三氟花铁, 5.4 Z骏锋. 55置铭酸智,基准试剂,推卷饺用纯度标推数质。 5.五水合碗代慈霞糖。 岁7无水蔬代碳酸钠。 5.8碳. 5.9化钾。 5,10 无水炭酸销。 5,11 可性定粉。 5,12盐酸 5.13 蔬胶。 5.14 球乙酸。 5.15 巍化纳。 5.16 氩筑化销 5.17 巯化复,瓶装气(体积分数不低于99.5%)。在没有瓶袋气时,可用含靠化塞的天然气载无于就虑分的蔬化善。 5.18 益酸格液(1+2)。 5.19 盐酸溶滚(4+6)。 5.20 盐发溶液(1十11) 5.21 巯酸溶液(1十8)。 5.22艺数锋落液(20g/),称最23.3&乙藏锌(5.4)游于500mL水(5.1)中,游1满2冰乙酸(5.14)并横动咨疫变消亮,稀释至1L 5.2N.N-二甲基对苯二胺益酸盐溶被1g/L)。称取0.1客NN-二甲基对苯二盐酸盐(5.2).用盐整溶液(5.19)游舞并耀释至1000L用棕色试剂瓶储存,常摄下有效期为14理 5.24三氯化铁溶液(27区/1)。称段2.7多三领化缺(5.3),用盐酸溶液(5.19)籍解并释至1001m1 5.25额储备群滋(50/L),称取50&磷(5.8)和150客换化钾5.9),溶于200mL水(5.1)串,旗人 1放L盘酸(5.12)水(5.1)释至11,储存于粽色试剂瓶中 5.26#游度(2.58/1),敢旗端备裕楼(5.25)精韩配 5.27淀粉指示获(5g/L)。称取1区可警性旋粉(5.11),加人10mL水(5.1),揽撑下性人200mL势水(5.1)中,再微铺2mim:冷却后,将清被倾入试刻瓶中备用:该落流于使用前翻备。 5,2硫代磁股销标准做备将液Le(NSO)20.1mO1/L]。有证标准物质或按下列方式配剂制标定,
s)1 配制。综取26五水合硫代硫酸锅(5.)减16毫无水硫代碗酸钠<5.7)加0.2客无水费酸榜
(5.10),落子1L水(5.1)中。缓缓煮部10mim,冷郑,错存于棕色试糖瓶中,效置14或,摄取落标定后使用:
b> 标定。称致在120C烘蒸假盘的酸评(5.5)0.18,弥推至0.00028,驾于500mL#量瓶
中,加人mL水(5.1)和2碘化钾(5.3)播动,使盟体格解后,加人20mL整酸游液(5.18)或硫酸溶减(5.21)。立盖上瓶塞,轻轻拥动后,置于腾处101nin*加人150mL.水(5.1)用硫代硫酸落减0.1好ol/L)滴定。这终点时,加人2mL~3mL淀粉增示疫(5.37),维演
2 GW/T 11060.2--2023
庭医容藏由谨色变为亮频色,同时空白试验:碗代确障销标准情备持减(5.28)的浓度流武计尊
489,03(V,-V) X10
#1)
武中,代靠酸快概雅储备游教的版度,单拉为麻尔得升的l/L)
一然滋翻的质蓝草为克)
26
V1m-或载瘾就时碗代流酸纳我补正到20的消病量补正值接GB/T601计算>,单位为
瑞开(加)
V空白满定时碰代#酸销费资补正润20C的消格益(补正信按GB/T601计算)单位为
磨升(mL)
)两人分别标定的硫代究酸谢喜度的微度相差不度颜过.0002001/工 52我代蔬费标准容我eN50)=00ul/1,有证标推购质或衰新标定过的随代孩费销标维嘴奢溶液(5.2)丽新煮添并冷辉的水(.1)鹿稀馨配制
囍仪馨
61收收器:由比色管,胶意和款泡管购成,如图1所求。群鼓泡球部的一周均勾分布有个直经不大于n的小礼
验健发高来
外栏
招外径
爆孕座琴设财: 1---装滤警 2 8-比色警
照1款爆示意图 GR/T110E0.2-2023
6.2分光光房计,可潮定波长70M处暖光魔的在每号的分光光成计家3此色餐:客盘50m4 5.4我满比色血:20效 6.5遵式气体滤爱计:分度值0.01L示值最大充许说整土1%, 6.6恒溢水檬:控滋糖度士1C 87秒费: 8%温度计:满最范图0℃~500,分度值0.5℃ 65大气压方计空家压才装和高惠题空盒气压我。空版力我,测装国~10P:分度镜 0.11Pn高原型空盒气所装,撼量范国50正Pa102kPa,分值0.2kPa
7报准两续的给制
7.1蔬化叔标准溶液的制新 7.1.1甲液含蔬化家(20/30mg/L)] 7.11.10
选下列两种游液之一制备。
孩化锋城满:在一个500mL链形版中加人400m1.水(5.1)密上胶喜,用胜射器滚10mL 魔化氢气体,胶喜注人瓶内,强烈播动后加人1003工乙脱挚游减(5,22),混匀。当无孩化气体时,可格含赢化氢装的天然气退人用100mL乙蒙锦糖被(5.22)加400效L水5.1)配制成的吸教液中,直至等诚明慕变牌独为止。 府化尊尊减,皮效化费离体,用少家水款大麦面变感产需,用感班吸干后,称康心1靠化锅(5.15)子综包色诚糖瓶中,加人1送实载化销(5.18)+厚用新煮排并冷却的水(5.1)警解后特释至 0地化纳满落不稳定,需文颜标定和管用。
7.1.1.2标庭
标步赚拍下:)在一个250mL微瓶中,用最量警加人10.00mL装落液(5.26)
加人10m益脱游液(5.20)再用医管加人50.00L新配微好的甲液(真化谢落液或德化锋意滋接)
d 放置&min-3min e) 用就代蒙标推馨装5.29微定
证点时,加人2m粉指示装(5. 区)缺续演定至游装蓝色消失。 同时取50mL水(5.1)授同样的步赚做空白试验,单滋中随化惠的维度技式2计算
17.04(Vs-V.)×10
2
01*
V.
式中 P1甲我中研化氢的教家,单位为密克等开的) V空白滴定时赢化秘酸钠标浪落衰的消耗盘,单拉为毫升mL): 4 GB/T11060.2—2023
V2—甲液滴定时硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,单位为毫升(mL); V甲液体积,单位为毫升(mL); c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
7.1.2乙液[含硫化氢(3mg/L~4mg/L)]
选下列两种溶液之一制备。
硫化锌悬浊液:将甲液(硫化锌悬浊液)强烈摇动后,用吸量管吸取适量液体,于500mL棕色容量瓶中用乙酸锌溶液(5.22)精确稀释而成。 硫化钠溶液:在一个500mL的棕色容量瓶中,用吸量管加入适量甲液(硫化钠溶液),加人1g 氢氧化钠(5.16),摇动,使之溶解,加人新煮沸并冷却的水(5.1)至刻度,摇匀。
硫化钠溶液的有效期为2h。 7.2 2标准色阶的制备
标准色阶的制备如下: a)取6支比色管,用吸量管向1号~6号比色管依次加人0mL,1mL,2mL,3mL,4mL,6mL
乙液; b)再向各比色管加人乙酸锌溶液(5.22)至总体积为40mL,塞上管塞; c)将比色管放人20℃的恒温水浴(或0℃的冰水浴)中; d)10min后,用吸量管加人5mL的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液(5.23),立即塞上管
塞,并轻轻地来回倒置两次; e) 加人1mL三氯化铁溶液(5.24),塞上管塞,来回倒置两次后,放回原水浴中; f) 20min(若在0℃显色,应放置30min)后,将其从水浴中取出,用自来水冲淋比色管2min~
3 min; g) 用乙酸锌溶液(5.22)稀释至50mL并摇匀。
7.3 3吸光度的测定
用20mm玻璃比色皿,以1号比色管溶液作参比,用分光光度计在波长670nm处测定吸光度。 7.4绘制标准曲线
在直角坐标纸上,以硫化氢含量(ug)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。 当分光光度计或N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐(5.2)有变化时,应重新绘制标准曲线。
8试验步骤
*
8.1一般要求 8.1.1取样用材料应符合GB/T13609的规定。 8.1.2取样的安全要求应按GB/T13609的规定执行。 8.1.3硫化氢的吸收应在取样现场完成,不准许用任何类型的容器将气样运回实验室。 8.1.4每次试样参考用量的选择见表1。
5 10875.060 CCSE24
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GE/T 11060.2--2023 代警GB/T1180.2-201
天然气含硫化合物的测定第2部分:用亚用蓝法测定硫化氢含量
Nalura gas---Determination of sulfur conmpond-
Part 2.Determimation of hydrogen sulfide content by methylene hle method
2023-05-23发布
2023-09-01实饰
国家市场监督管理总局国家标雅化管理委员会
发布 GB/T 11060.2--2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导测 第1部分:准化文件的给构和草规的规定超翠。
本文件是GB/T110604天然气含碳化合物的测定的第2部分。GB/T11060巴经发布以下部分
第1部分:用孩量法测定流化绒含量一第2部分:用亚甲蒸法测定蔬化氢合最?一第3部分,用之酸舒友度速率双光路检测法测定残化复含素第4部分:用氧化微案仑法谢定总孩含爱!第5部分,用氢解-滤牢计比色送#定总靠含度,第6部分:用电位法硫化熟,靠摩碗和碗筑化豪合量第部分:用紫外费光光疣祛测定总碗含量!第9部分,用联法定磁喜型殖含一一第10部分用气相色谱法测定赢化合物第11部分:用格色长魔检到管法观定磁化氢含意:第12部分:用激光吸收光潜法定硫化然含量一第13分用素外暖收法测定赢化氢含量。 本文件代誉GB/T11060.2一2008天然气含碗化合餐的定第2都分:用亚甲蓝然测定孩化
含爱?,与GB/T11060.22008相比,晚结构调摄和缘择性改动外,主要技术变化如下:
a)更改了惠酸钟的要求(见5.52008年版的4.5) b 增加了“无水硫代碳酸熟(见6.7),
增加了*组氧化销(见5,16):更改了硫代硫酸钠标准储备落摄的配制方法(见5.28.2008年版的4.25.1)!
e) 更改了益铅股舞的脉量样品质量(见,5.282008年版的4.25,2):
微了式(1)中V,和V,的含义(置5.28,2008年做的4.25.2) 8) 剪改了大气压力计的要求(8.82008年版的5.8) h)更改下配送靠化销落疯断称求靠化辅品体的质适:见7.1.11,2008年版的6,1.1.1) 1)增加了方祛再现性要求(见10.2)。 请注意本文件的菜整内容可能莎及专利。本文件的发布机构不承担识期专利的资任。 本文件由金国天然气标推化技术要员会(SAC/TC244》归口。 本文件超草单位:中国石浦天然气股份有限公西西商油气田分公司天然气研究院、中国石油化工股
份有限公司天鑫气检济管道分公商、中国石轴天然气服份有限公司西南润气田分公司输气管建处,大庆艳田设计院有限公司,中国石预天热气股份有限公司塔照木油田分公司、百南石油大学。
本文作主要都革人:染报权、罗业生、势寒、林级王小强、潭为群、营文平、常宏岗、周理、锅储、餐操、 越玉龙、张版琦欧阳精华,周盛、留敌格教
本文件于1989年首次发布,1998年第一一次能订,2008年第二次参订,本次为第三次修订。
I GB/T11050.2--2023
引膏
天热气中蔬化合物包据化盆,酵和其懂育机碗化合特,从安全、环保和管载,设各案蚀的角度出发,破化合物含做总天然气的发要气感指标。
#通#化合物含量的目的
一胜控气体质盈,
A
一监控气体处态厂脱除疏化合的操作。 整子不厨慈化台秘性质换界明显,检摄准孩度和检满自的不厨,我菌发了天能气中总磁,单千破
化合特、漆化合物族班成含靠的GB/T11060天然气雪磁化合物的定》,以保证使用誉模播自已的爱求选用摄宜的方法以及在最佳条件下进行测定
GB/T11060天特气食靠化合钟的翘定由以下12个部分挡成。
第1都分:用装量然定摊化意含置:第2部分用更甲蓝法定磁化氢食量第都分用乙错皮蓝嘉发光馨检法定银花点第4部分:用戴化微库仓法定总碰食量,第5部分:用复解-这率计比色法撼定总碗含量,一第部分:用电位法测薇化宝,瓷牌碗和碱氧化碳合意
R
第8部分,用紫外英光光康法测定慧跳含量:一常9部分:用鸡量祛谢定蔬醇我含堡一第10部分,用气相色谐法割定燕化合物,第11部分,用誉色长度检谢管法测定磁化氢含量:第12部分用微光暖收光微法制定碗化氢含量第13部分用茶外暖教法测定研化点合服,
I GB/T 11060.2--2023
天然气含硫化合物的测定
第2部分:用业甲蓝法测定硫化氢含量
注意本文件不涉及与其应用有关的所有安全间题。在使用本文件前,核用者有资任制定相座的安全和保护措施:井购确其服定的适用范围。
1范围
本文件规定丁用亚甲蓝法潮定天然气就化级合量的原塑、试制和林料,饺器、标推费境的绘制、试验步臻、试感数据处理利精密度。
本文件造用于天然气中化氢含量的满定,测定感菌:0mg/m2m/m
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下列文件中的内容道过文中的规落性引用而构成本文件必不可少的繁款,其中,注拍期的引用文件:仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件*
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3木语飘定家
GBT20604界定术游和定义造用于本文件:
4原理
用乙陵锋活覆限收天然气样品(送下简气样)中的赢化惠,生成碗货鲜,在能性介质中和三价铁离子存在下,磁化锌尚N,N-二甲基对苯二胶反应,生成亚甲蓝。通过用公光光度计测量辫寇暖光度的方法测定生成的亚甲蓝,根据朗怡一比尔定律由吸光度计算硫化复合觉。
H,S+Zn(Ae)--ZaS+2HAc
ZnS周)Z++s S--+2H+HS
HS 还
戴化
Ho
H.C
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5试剂和材料
除非另有规定,仅德用分析纯就想。 5.1水:GB/T6682中韵三级, 5.2N.N-二甲基财苯二波盐酸盐化学统。 5.3三氟花铁, 5.4 Z骏锋. 55置铭酸智,基准试剂,推卷饺用纯度标推数质。 5.五水合碗代慈霞糖。 岁7无水蔬代碳酸钠。 5.8碳. 5.9化钾。 5,10 无水炭酸销。 5,11 可性定粉。 5,12盐酸 5.13 蔬胶。 5.14 球乙酸。 5.15 巍化纳。 5.16 氩筑化销 5.17 巯化复,瓶装气(体积分数不低于99.5%)。在没有瓶袋气时,可用含靠化塞的天然气载无于就虑分的蔬化善。 5.18 益酸格液(1+2)。 5.19 盐酸溶滚(4+6)。 5.20 盐发溶液(1十11) 5.21 巯酸溶液(1十8)。 5.22艺数锋落液(20g/),称最23.3&乙藏锌(5.4)游于500mL水(5.1)中,游1满2冰乙酸(5.14)并横动咨疫变消亮,稀释至1L 5.2N.N-二甲基对苯二胺益酸盐溶被1g/L)。称取0.1客NN-二甲基对苯二盐酸盐(5.2).用盐整溶液(5.19)游舞并耀释至1000L用棕色试剂瓶储存,常摄下有效期为14理 5.24三氯化铁溶液(27区/1)。称段2.7多三领化缺(5.3),用盐酸溶液(5.19)籍解并释至1001m1 5.25额储备群滋(50/L),称取50&磷(5.8)和150客换化钾5.9),溶于200mL水(5.1)串,旗人 1放L盘酸(5.12)水(5.1)释至11,储存于粽色试剂瓶中 5.26#游度(2.58/1),敢旗端备裕楼(5.25)精韩配 5.27淀粉指示获(5g/L)。称取1区可警性旋粉(5.11),加人10mL水(5.1),揽撑下性人200mL势水(5.1)中,再微铺2mim:冷却后,将清被倾入试刻瓶中备用:该落流于使用前翻备。 5,2硫代磁股销标准做备将液Le(NSO)20.1mO1/L]。有证标准物质或按下列方式配剂制标定,
s)1 配制。综取26五水合硫代硫酸锅(5.)减16毫无水硫代碗酸钠<5.7)加0.2客无水费酸榜
(5.10),落子1L水(5.1)中。缓缓煮部10mim,冷郑,错存于棕色试糖瓶中,效置14或,摄取落标定后使用:
b> 标定。称致在120C烘蒸假盘的酸评(5.5)0.18,弥推至0.00028,驾于500mL#量瓶
中,加人mL水(5.1)和2碘化钾(5.3)播动,使盟体格解后,加人20mL整酸游液(5.18)或硫酸溶减(5.21)。立盖上瓶塞,轻轻拥动后,置于腾处101nin*加人150mL.水(5.1)用硫代硫酸落减0.1好ol/L)滴定。这终点时,加人2mL~3mL淀粉增示疫(5.37),维演
2 GW/T 11060.2--2023
庭医容藏由谨色变为亮频色,同时空白试验:碗代确障销标准情备持减(5.28)的浓度流武计尊
489,03(V,-V) X10
#1)
武中,代靠酸快概雅储备游教的版度,单拉为麻尔得升的l/L)
一然滋翻的质蓝草为克)
26
V1m-或载瘾就时碗代流酸纳我补正到20的消病量补正值接GB/T601计算>,单位为
瑞开(加)
V空白满定时碰代#酸销费资补正润20C的消格益(补正信按GB/T601计算)单位为
磨升(mL)
)两人分别标定的硫代究酸谢喜度的微度相差不度颜过.0002001/工 52我代蔬费标准容我eN50)=00ul/1,有证标推购质或衰新标定过的随代孩费销标维嘴奢溶液(5.2)丽新煮添并冷辉的水(.1)鹿稀馨配制
囍仪馨
61收收器:由比色管,胶意和款泡管购成,如图1所求。群鼓泡球部的一周均勾分布有个直经不大于n的小礼
验健发高来
外栏
招外径
爆孕座琴设财: 1---装滤警 2 8-比色警
照1款爆示意图 GR/T110E0.2-2023
6.2分光光房计,可潮定波长70M处暖光魔的在每号的分光光成计家3此色餐:客盘50m4 5.4我满比色血:20效 6.5遵式气体滤爱计:分度值0.01L示值最大充许说整土1%, 6.6恒溢水檬:控滋糖度士1C 87秒费: 8%温度计:满最范图0℃~500,分度值0.5℃ 65大气压方计空家压才装和高惠题空盒气压我。空版力我,测装国~10P:分度镜 0.11Pn高原型空盒气所装,撼量范国50正Pa102kPa,分值0.2kPa
7报准两续的给制
7.1蔬化叔标准溶液的制新 7.1.1甲液含蔬化家(20/30mg/L)] 7.11.10
选下列两种游液之一制备。
孩化锋城满:在一个500mL链形版中加人400m1.水(5.1)密上胶喜,用胜射器滚10mL 魔化氢气体,胶喜注人瓶内,强烈播动后加人1003工乙脱挚游减(5,22),混匀。当无孩化气体时,可格含赢化氢装的天然气退人用100mL乙蒙锦糖被(5.22)加400效L水5.1)配制成的吸教液中,直至等诚明慕变牌独为止。 府化尊尊减,皮效化费离体,用少家水款大麦面变感产需,用感班吸干后,称康心1靠化锅(5.15)子综包色诚糖瓶中,加人1送实载化销(5.18)+厚用新煮排并冷却的水(5.1)警解后特释至 0地化纳满落不稳定,需文颜标定和管用。
7.1.1.2标庭
标步赚拍下:)在一个250mL微瓶中,用最量警加人10.00mL装落液(5.26)
加人10m益脱游液(5.20)再用医管加人50.00L新配微好的甲液(真化谢落液或德化锋意滋接)
d 放置&min-3min e) 用就代蒙标推馨装5.29微定
证点时,加人2m粉指示装(5. 区)缺续演定至游装蓝色消失。 同时取50mL水(5.1)授同样的步赚做空白试验,单滋中随化惠的维度技式2计算
17.04(Vs-V.)×10
2
01*
V.
式中 P1甲我中研化氢的教家,单位为密克等开的) V空白滴定时赢化秘酸钠标浪落衰的消耗盘,单拉为毫升mL): 4 GB/T11060.2—2023
V2—甲液滴定时硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,单位为毫升(mL); V甲液体积,单位为毫升(mL); c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
7.1.2乙液[含硫化氢(3mg/L~4mg/L)]
选下列两种溶液之一制备。
硫化锌悬浊液:将甲液(硫化锌悬浊液)强烈摇动后,用吸量管吸取适量液体,于500mL棕色容量瓶中用乙酸锌溶液(5.22)精确稀释而成。 硫化钠溶液:在一个500mL的棕色容量瓶中,用吸量管加入适量甲液(硫化钠溶液),加人1g 氢氧化钠(5.16),摇动,使之溶解,加人新煮沸并冷却的水(5.1)至刻度,摇匀。
硫化钠溶液的有效期为2h。 7.2 2标准色阶的制备
标准色阶的制备如下: a)取6支比色管,用吸量管向1号~6号比色管依次加人0mL,1mL,2mL,3mL,4mL,6mL
乙液; b)再向各比色管加人乙酸锌溶液(5.22)至总体积为40mL,塞上管塞; c)将比色管放人20℃的恒温水浴(或0℃的冰水浴)中; d)10min后,用吸量管加人5mL的N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液(5.23),立即塞上管
塞,并轻轻地来回倒置两次; e) 加人1mL三氯化铁溶液(5.24),塞上管塞,来回倒置两次后,放回原水浴中; f) 20min(若在0℃显色,应放置30min)后,将其从水浴中取出,用自来水冲淋比色管2min~
3 min; g) 用乙酸锌溶液(5.22)稀释至50mL并摇匀。
7.3 3吸光度的测定
用20mm玻璃比色皿,以1号比色管溶液作参比,用分光光度计在波长670nm处测定吸光度。 7.4绘制标准曲线
在直角坐标纸上,以硫化氢含量(ug)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。 当分光光度计或N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐(5.2)有变化时,应重新绘制标准曲线。
8试验步骤
*
8.1一般要求 8.1.1取样用材料应符合GB/T13609的规定。 8.1.2取样的安全要求应按GB/T13609的规定执行。 8.1.3硫化氢的吸收应在取样现场完成,不准许用任何类型的容器将气样运回实验室。 8.1.4每次试样参考用量的选择见表1。
5
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