
ICS 71. 080. 60 G 17 备案号:53208—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4882—2016
工业用异丙醚
Isopropyletherforindustrialuse
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 4882—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位:浙江新化化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研
究院。
本标准参加起草单位:东营市海科新源化工有限责任公司、江苏新化化工有限公司。 本标准主要起草人:王卫明、徐利红、赵建标、黎晓华、王建芝、滕文彬。
一
HG/T4882—2016
工业用异丙醚
警告:本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了工业用异丙醚的产品分型,要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于丙酮或丙烯为原料在催化剂作用下合成的工业用异丙醚。 分子式:CH14O
0
结构式:
相对分子质量:102.18(按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 」试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 3143 液体化工产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钻色号) GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
3产品分型
3
工业用异丙醚按照生产原料的不同可分为两种类型:I型和Ⅱ型。其中以丙酮为原料生产的异丙醚为I型,以丙烯为原料生产的异丙醚为Ⅱ型。
4要求
4. 1 外观:透明液体。 4. 2 2工业用异丙醚指标应符合表1的规定。
1
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表1技术指标
指 标
项 目
I 型 ≥99.7
I 型 ≥99.0
异丙醚,w/% 异丙醇,w/% 水,w/% 酸度(以乙酸计),w/% 色度/Hazen单位(铂-钻色号)过氧化物(以H2O计),w/%
≤0.1 ≤0.1 ≤0.01 10 ≤0.01
5试验方法
警告:试验方法规定的一些试验过程可能会导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 分析中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规
定制备。 5. 2 外观的测定
取适量实验室样品加人比色管中,在日光或日光灯照射下直接观察。 5. 3 3异丙醚含量和异丙醇含量的测定
5.3.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使样品经毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用面积归一化法定量。 5.3.2试剂 5.3.2.1 氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.2氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2. 3 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化 5.3.3仪器 5.3.3.1气相色谱仪:配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722的有关规定,仪器的线性范围应满足分析的要求。 5.3.3.2色谱工作站。 5.3.3.3 微量注射器:10μL。 5.3.4色谱柱及色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A图A.1
2
HG/T4882—2016
和表A.1、图A.2和表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。
表2 推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 目
参 数
色谱柱柱长×柱内径X液膜厚度柱温度汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气(N2)流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)空气流量/(mL/min))分流比进样量/μL
100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱 60mX0.25mmX0.25μm
初温40℃,保持5min,升温速率20℃/min升至终温130℃,保持5min
200 250 1. 0 30~ 40 300~400 100 : 1 0. 2
5.3.5 分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。定量分析采用面积归一化法。 5. 3. 6 结果计算
异丙醚或异丙醇的质量分数wi,按公式(1)计算:
A;
w; = ZA; X(100%-w2)
(1)
式中: W2 -5.4中测得的水分的质量分数; A:一异丙醚或异丙醇的峰面积; ZA;—各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。异丙醚两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.05%,异丙醇两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5. 4 水分的测定
按GB/T6283的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。
5. 5 酸度的测定
5.5.1方法提要
用无水乙醇为溶剂,以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算酸度。
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5.5.2试剂 5.5.2.1无水乙醇。 5.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/L或0.02mol/L。 5.5.2.3酚酞指示液:10g/L。 5.5.3仪器
微量滴定管:10mL,分刻度为0.05mL。 5.5.4分析步骤
用量筒取50mL无水乙醇,置于250mL锥形瓶中,加人2滴~5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色(不计体积)。称取试样约50g,精确至0.0002g。将试样加人上述锥形瓶中,混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至同样的微红色并保持15s不褪色即为终点。记录滴定样品消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 5.5.5结果计算
酸度(以乙酸计)的质量分数W3,按公式(2)计算:
(V//1000)cM
X100%
u3=
....(2)
Vpt
式中: Vi--一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V 试样的体积的数值,单位为毫升(mL); P——试样的密度的数值(t为测定时试样的温度),单位为克每毫升(g/mL); M一乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
5. 6 色度的测定
按GB3143的规定进行测定。 5.7过氧化物的测定
5.7.1方法提要
在酸性溶液中,过氧化物与碘化钾溶液作用生成碘,碘与定量的硫代硫酸钠标准滴定溶液作用重新被还原,依据消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的量计算过氧化物的量。
反应方程式:
H2O2+2KI+H2SO4—+12+K2SO4+2H2O
I2+2Na2S2O3—→2Nal+Na2S4O6
5.7.2试剂 5.7.2.1碘化钾。 5.7.2.2 :硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L。 5.7.2.3淀粉指示液:10g/L。 4
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5.7.2.4硫酸溶液:1mol/L。 5.7.3仪器
微量滴定管:分刻度为0.01mL或0.02mL。 5.7.4分析步骤
称取试样10g~15g,精确至0.0002g。放人预先装有10mL硫酸溶液的碘量瓶中,加人1.0g 碘化钾,将此混合液放置于暗处15min。加入2mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,滴定从浅紫色至无色即为终点,消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积记为V。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验,消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积记为V。。 5.7.5结果计算
过氧化物的质量分数w,按公式(3)计算:
[(V-Ve)/10JeM×100 %
...(3)
W=
m
式中: V一一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m—试样的质量的数值,单位为克(g); M过氧化物 -H202|的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.007)。
(2
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
6检验规则
6.1第5章中的所有项目均为出厂检验项目。 6.2工业用异丙醚以同等质量的产品为一批。桶装产品以不大于100t为一批,或以一贮槽、一槽罐的产品量为一批。 6.3按GB/T3723、GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。采样总量应保证检验的要求。将所采实验室样品混匀,分别装入两个洁净、干燥的带内塞试剂瓶中,并粘贴标签,注明产品名称、生产日期、批号、产品型号、采样时间、采样人姓名等。一瓶供检验用,另一瓶置于阴凉、避光处密封保存备查。 6.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准要求,罐装产品应重新加倍采样进行检验,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品应做不合格处理。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
7.1.1工业用异丙醛包装容器上应有清晰、牢固的标志,其内容包括:
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a) 生产广名称; b) 产品名称; c) 产品型号; d)厂址; e) 批号和生产日期; f) 净含量; g) 本标准编号; h) GB190规定的“易燃液体”等标志。
7. 1. 2 生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:
a) 生产厂名称; b) 产品名称; c) 产品型号; d) 批号和生产日期; e) 产品检验结果或检验结论; f) 本标准编号等。
7.2包装
工业用异丙醚应用闭口钢桶、槽罐车包装,钢桶和槽罐车空间部分应通氮气置换,为防止氧化也
可根据客户要求加人适量的稳定剂,或按供需双方协商并符合安全规定的包装。 7.3运输
工业用异丙醚运输时应有遮盖物,防止曝晒。在装卸、运输时应避免静电火花产生,搬运时不可与皮肤直接接触。运输、装卸应按照危险货物运输规定进行,轻装、轻卸,防止容器受损。 7.4贮存
工业用异丙醚应贮存于阴凉、干燥、通风处,远离火源、热源,避免曝晒、雨淋。
8安全
8.1危险警告
异丙醚为无色液体,有类似乙醚的气味;闪点一12℃,沸点68.5℃,相对密度(水=1)0.73。 不溶于水,可混溶于醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂。
其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。
在空气中久置后能生成有爆炸性的过氧化物。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。 8.2急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼晴接触:提起眼脸,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸人:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给予输氧。如呼吸停止,立
即进行人工呼吸。就医。
食人:饮足量温水,催吐。就医。