ICS 71.100.99 G 74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5526—2019
铝镍合金氢化催化剂活性试验方法
Test method of activity for Al-Ni alloy hydrogenation catalyst
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T5526—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、鞍山市众力催化剂厂、新沂金通用化工有限
-
公司、山东嘉虹化工有限公司、山东省产品质量检验研究院。
本标准主要起草人：秦树春、宋英廷、陈延浩、孟祥圣、岳大勇、柳丽、赵德军、邹惠玲。
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I HG/T 5526—2019
铝镍合金氢化催化剂活性试验方法
1范围
本标准规定了铝镍合金氢化催化剂活性试验方法。 本标准适用于以镍、铝为主要原料，经冶炼、破碎、活化制得的，主要用于工业加氢反应用铝镍
合金氢化催化剂。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T5525 5铝镍合金氢化催化剂
3原理
在一定温度、压力及催化剂的作用下，丙酮与氢气反应生成异丙醇，其化学反应方程式如下：
CH,COCH+H2CH,CHCH
OH
通过测定催化剂的吸氢速度即单位时间单位催化剂的吸氢量，来表征催化剂的活性。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
5试验装置
5.1流程
铝镍合金氢化催化剂活性试验装置示意图见图1。
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1 HG/T 5526—2019
说明：
真空泵； 2 磨口三角瓶；
1:
a
磁力搅拌器；氢气气囊；量气管；水准瓶。
5
6
图1铝镍合金氢化催化剂活性试验装置示意图
5.2校验
正常情况下 试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定次测定按第7章和第8章的规定进行
6样品 6.1实验室样品
按HC/T5525的规定取得 6.2试样
取适量实验室样品置于烧杯中，用60℃～80℃的水洗涤，使其pH值为7～8，备用。 6.3试料
取25mL的比重瓶，装水至刻度， 擦干外壁，称重（精确至0.01g），其质量为m1；倒掉比重瓶内的水，加人适量的催化剂试样，再加水至刻度，称重（精确至0.01g），其质量为m2。重复上述步骤，直至催化剂试料的质量为：m2
6
7试验步骤
7.1警示
本标准所涉及的试验用原料及原料气对人体健康和安全具有易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
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2 HG/T5526—2019
7.2原料
原料由丙酮和乙醇组成，体积为40mL，其中丙酮、乙醇各为20mL。 7.3装料
将催化剂试料移至烧杯内，用乙醇置换其中的水（至少置换3次）。倾去上部乙醇溶液，用 20mL丙酮将催化剂冲人磨口三角瓶，再加入20mL乙醇，放人磁力搅拌子，塞紧胶皮塞。将磨口三角瓶放在磁力搅拌器上，与氢气气囊、真空泵一起接人系统。 7.4试漏
系统通入氮气，用肥皂水检查各接头连接处，进行试漏。试漏合格后，打开系统放空阀，卸去压力。 7.5活性的测定 7.5.1将水准瓶慢慢抬起，使水液位至量气管顶端，关闭量气管。打开真空系统阀，启动真空泵，抽真空0.5min~1.0min。 7.5.2关闭真空阀、真空泵，打开氢气气囊系统阀，充人氢气，进行气体置换。置换3次后，再充人氢气。打开量气管阀，继续充入氢气使水液位降至零刻度，关闭气阀。 7.5.3保持环境温度20℃。启动磁力搅拌器，调整搅拌速率（刻度盘的2/3处），使磁力搅拌平稳均匀。调整水准瓶的高度，与量气管中的液面始终保持一致，同时计时并记录体积变化。 7.5.4当量气管液位达到一定高度后，停止计时。打开氢气气囊阀门，充人氢气，使量气管内液位回到零点，重新计时并记录体积变化。 7.5.5重复上述步骤至累计时间为10min，结束试验。 7.6停车
关闭氢气，停止搅拌，取出磁力搅拌子和溶液，将磨口三角瓶洗干净，控净水分。
8试验数据处理
催化剂活性以单位时间单位催化剂的吸氢量Y计，数值以毫升每克分钟［mL/（g·min)］表示，按公式（1）计算：
Y=
（1)
mt
式中： V一一累计消耗氢气的体积的数值，单位为毫升（mL）； m-一催化剂试料的质量的数值，单位为克（g）； t一一吸氢时间的数值，单位为分钟（min）。 计算结果保留到小数点后1位。 取两次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，两次测定结果的极差值应不大于0.5mL/（g·min）。
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