JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1968—2022
煤中氟/氯测定仪校准规范
Calibration Specification for Determinators of Fluorine/Chlorine in Coal
2022-04-29发布
2022-10-29实施
国家市场监督管理总局发布 JJF1968—2022
煤中氟/氯测定仪校准规范 Calibration Specification for Determinators
JJF 1968—2022
ofFluorine/ChlorineinCoal
归口单位：全国新材料与纳米计量技术委员会主要起草单位：湖南省计量检测研究院参加起草单位：中国计量科学研究院
长沙开元仪器有限公司长沙理工大学
郴州市计量测试所
本规范委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释 JJF1968—2022
本规范主要起草人：
胡彪 (湖南省计量检测研究院) 张遥奇（湖南省计量检测研究院）莫晓山（湖南省计量检测研究院）
参加起草人：
王海峰（中国计量科学研究院）刘晓川（长沙开元仪器有限公司）汪红梅（长沙理工大学）李超（郴州市计量测试检定所） JJF1968—2022
目 录
引言
(Ⅱ) (1) (1) (1) (2) (3) (3) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (12)
范围· 2 引用文件. 3 概述·· 4 计量特性· 5校准条件.. 5.1环境条件 5.2标准物质及测量设备 6校准项目和校准方法· 6.1 校准前检查 6.2 示值重复性·. 6.3 示值误差·
1
校准结果表达复校时间间隔·
8
附录A 校准原始记录（推荐）格式附录B校准证书内页（推荐）格式附录 C 标准物质空气干燥基值换算附录 D 煤中氟测定仪示值误差的不确定度评定示例附录E 煤中氯测定仪示值误差的不确定度评定示例
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引言
本规范依据JJF1001《通用计量术语及定义》、JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》、JJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1094《测量仪器特性评定》编写
本规范参考了GB/T3558一2014《煤中氯的测定方法》、GB/T4633一2014《煤中氟的测定方法》、GB/T212《煤的工业分析方法》。
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF1968—2022
煤中氟/氯测定仪校准规范
1范围
本规范适用于经高温燃烧水解后，采用选择电极法测氟或（和）电位滴定法测氯的煤中氟/氯测定仪的校准。
引用文件
2
本规范引用了下列文件： GB/T212煤的工业分析方法 GB/T3558—2014煤中氯的测定方法 GB/T4633一2014煤中氟的测定方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用本规范。 3概述
煤中氟/氯测定仪是测量煤和焦炭中氟/氯含量的仪器。仪器由高温燃烧水解装置和选择电极分析装置或（和）电位滴定装置组成。高温燃烧水解装置用于煤样燃烧、水解、收集等分析前处理，其结构示意图见图1；选择电极分析装置用于氟离子浓度的测量，其结构示意图见图2；电位滴定装置用于氯离子浓度的测量，其结构示意图见图3。
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图1高温燃烧水解装置结构示意图
1—容量瓶；2—冷凝管；3—高温炉；4—瓷舟；5—热电偶； 6—送样杆；7一燃烧管；8一氧气瓶；9—电炉；10一烧瓶。
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图2选择电极分析装置结构示意图
1一电磁搅拌器；2一搅拌子；3一指示电极；4一标准溶液加入装置；5一参比电极；6一毫伏计。
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图3电位滴定装置结构示意图
1一毫伏计；2—搅拌子；3—烧杯；4—指示电极；5—滴定管； 6—盐桥；7—银丝；8—烧杯；9—氯化银沉淀物；10—电磁搅拌器。
高温燃烧水解-氟离子选择电极法测氟时，煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氟转化为挥发性氟化物并定量地溶于水中。以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极或其他电极为参比电极，用标准加入法测定样品中氟离子浓度，计算出煤中氟含量。
高温燃烧水解-电位滴定法测氯时，煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯转化为氯化物并定量地溶于水中，以银为指示电极，银-氯化银或其他电极为参比电极，用硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据硝酸银溶液用量计算出煤中氯含量。
4计量特性
煤中氟/氯测定仪的计量特性要求见表1。
2 JJF1968—2022
表1计量特性
类型
测量范围 50μg/g~500μg/g 500μg/g~2000 μg/g 0.010%~0.050% 0.050%~0.300%
重复性 ≤15 μg/g
最大允许误差 ±30 μg/g 土6%（相对） ±0.006% 土12%（相对）
氟含量
≤(3%×示值)μg/g
≤0.005% ≤0.005%
氯含量
注：由于校准工作只给出测量结果，不判断合格与否，上述计量特性仅供参考。
5校准条件 5.1环境条件 5.1.1温度：（540）℃。 5.1.2 相对湿度：≤85%。 5.1.3电源：电压AC（220士22）V，频率（50士1）Hz。 5.1.4仪器周围应无强烈振动，无强交流电、磁场干扰，无腐蚀性气体存在 5.2标准物质及测量设备 5.2.1有证标准物质
采用煤中氟/氯成分有证标准物质，其扩展不确定度应满足表2的要求
表2煤中氟/氯成分标准物质的要求
扩展不确定度（k=2）不超过15μg/g 不超过2%（相对）不超过0.003% 不超过5%（相对）
标准物质名称煤中氟成分标准物质
特性量值范围 50μg/g~500μg/g 500μg/g~2000μg/g 0.010%~0.050% 0.050%~0.300%
煤中氯成分标准物质
5.2.2 天平：实际分度值0.1mg，①级。 5.2.3干燥箱：控温范围（105～110）℃。 6校准项目和校准方法
6.1 校准前检查 6.1.1仪器应具有名称、型号、制造厂、出厂编号等标识。仪器各部件齐全且连接良好，各旋钮及按键应能正常工作，无影响使用性能的缺陷。所使用的玻璃器皿和其他用品应清洁。 6.1.2按照仪器说明书的要求，对仪器进行必要的校准前预热和空白样等试验， 6.2示值重复性
选取氟含量在200uμg/g～1500ug/g范围内的一种标准物质连续6次测量，按公式（1)计算氟含量标准偏差作为重复性。
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