JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG1060—2010
微量溶解氧测定仪
Low-level Dissolved Oxygen Meters
2010-09-06发布
201012-06实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJG1060—2010
微量溶解氧测定仪检定规程
JJG 1060—2010
Verification Regulation of
Low-level Dissolved Oxygen Meters
本规程经国家质量监督检验检疫总局于2010年9月6日批准，并自
2010年12月6日起施行。
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院
广西壮族自治区计量检测研究院
参加起草单位：江苏方天电力技术有限公司
中国电子科技集团第十二研究所
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG1060—2010
本规程主要起草人：
修宏宇（中国计量科学研究院）冯可荣（广西壮族自治区计量检测研究院）
参加起草人：
龚东宇（江苏方天电力技术有限公司）季春峰 （中国电子科技集团第十二研究所） JJG1060—2010
目 录
范围· 2 引用文献· 3 术语·· 4 概述. 5 计量性能要求 6 通用技术要求.. 6.1外观.. 6.2溶解氧传感器： 7计量器具控制· 7. 1 检定条件 7. 2 检定项目和检定方法： 7.3 检定结果的处理· 7. 4 检定周期附录A 法拉第电解法水中标准溶解氧发生装置的原理及不确定度评定附录 B 无氧水的配制方法附录 C 纯水中饱和溶解氧的浓度附录 D 检定原始记录格式附录E 检定证书内页格式附录F 检定结果通知书内页格式
(1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (5) (5) (6) (9) (10) (11) (13) (14)
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微量溶解氧测定仪检定规程
1范围
本规程适用于极谱型微量溶解氧测定仪的首次检定、后续检定和使用中检验。
2 引用文献
本规程引用下列文献： DL/T1002一2006微量溶解氧仪标定方法—标准气体标定法 ASTMD5462—2008StandardTestMethodforOnHlineMeasurementofLowlevel
DissolvedOxygeninWater（水中微量溶解氧在线测量的标准试验方法）
ASTMD5543—2009 Standard Test Methods for LowHevel Dissolved Oxygen in
Water（水中微量溶解氧的标准试验方法）
使用本规程时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语 3.1无氧水zerodissolvedoxygen（DO）water
不含溶解氧的水。通常用来对溶解氧仪进行零点标定。
3.2本底氧水backgrounddissolvedoxygen（DO）water
本底氧是指标准溶解氧发生装置没有产生溶解氧时，检定回路中的残余溶解氧，通常用以评价检定回路的气密性和隔绝性。本底氧水是指检定回路中溶有本底氧的水。 3.3标准氧水standarddissolvedoxygen（DO）water
标准氧是指标准溶解氧发生装置产生的标准溶解氧。标准氧水是指检定回路中溶有标准氧的水。
4概述
微量溶解氧测定仪广泛应用于电力、电子、化工等行业对工艺用水溶解氧浓度的测
量，通常由溶解氧传感器（或称溶解氧探头）和电子单元（或称二次仪表）组成。极谱型微量溶解氧测定仪（以下简称仪器）采用电化学极谱法传感器测量0～100ug·L-1 范围内的水中溶解氧，其工作原理如下：极谱法传感器的阴极通常为金或铂金，阳极多为银（也可为铅等其他金属），选择性透氧膜可透过氧气。当水样流过溶解氧传感器时，水样中的氧通过选择性透氧膜向膜内扩散，水中溶解氧分子在极化电压的作用下在溶解氧传感器上还原，产生响应电流。在一定温度下，响应电流的大小与溶解氧浓度成正比。响应电流通过数据处理在显示屏上显示出水中溶解氧浓度
在阴极上，氧被还原成氢氧化物：
O+2H,0+4e→40H
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在阳极上，金属阳极被氧化成金属离子：
Me+nCl- +MeCl,+ne
极化电压 X 电
单元
+
阴极，金（Au）或铂金（Pt)
阳极，银（Ag）或其他金属（Me）
电解质溶液
选择性透氧膜
溶解氧传感器
图1极谱型微量溶解氧测定仪原理图
5计量性能要求
仪器分为A级和B级。表1中分别列出了A级、B级仪器的计量性能要求，
表1计量性能要求
仪器计量性能要求
仪器 残余电流引起级别 的零点偏移
线性误差 示值重复性 测温误差 响应时间
零点漂移 /(μg · L-1 . h-1) /(μg · L-1) /(μg · L-1)
/℃
/s
/(μg · L-1)
N2 ≤10
≤45 ≤90
A B
±1 ±5
M3 ≤10
±0. 5 ±1. 0
±2 ±5
6 通用技术要求 6.1 外观 6.1.1仪器外表光洁平整，各功能键工作正常，紧固件无松动、面板显示清晰完整自检功能、标定功能工作正常。 6.1.2仪器铭牌清晰标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期。 6.2溶解氧传感器
溶解氧传感器的保护套中保持有适量的蒸馏水，电极薄膜表面湿润并保持清洁，未触碰器壁，电解液中无气泡，电极表面光亮、清洁、无沉淀。
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7计量器具控制
7.1检定条件 7.1.1环境条件
检定时室内温度18℃～25℃，温度波动度不大于士2℃/h，相对湿度20%～ 80%，附近无强的机械振动和电磁干扰。 7.1.2水中标准溶解氧发生装置
标准溶解氧浓度范围为0～100ug·L-1，其扩展不确定度优于5ug·L-1（k=3）可检定A级仪器；扩展不确定度优于9ug·L-1（k3）可检定B级仪器。检定回路中本底氧不大于5ug·L-1。 7.1.3秒表或计时器：每分钟时间间隔最大允许误差为士1S。 7.1.4测温仪：测量范围0～50℃，最大允许误差为士0.2℃。 7.1.5大气压计：测量范围800hPa～1060hPa，最大允许误差为士2.0hPa 7.2检定项目和检定方法
检定项目列于表2。
表2 检定项目一览表首次检定
检定项目外观及传感器的检查残余电流引起的零点偏移
后续检定
使用中检验
+ + + + + + +
+ + + + + + +
+ +
零点漂移线性误差示值重复性测温误差响应时间
+
+
注：凡需检定的项目用“十”表示， 不需检定的项目用 ”表示。
"
-
溶解氧传感器
水中标准溶解氧发生装置
流通池
溶解氧测定仪电子单元
标准温度计
检定回路
图2 检定回路原理示意图
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7.2.1外观检查
按第6条要求检查仪器外观和溶解氧传感器。 7.2.2残余电流引起的零点偏移
首先将溶解氧传感器与仪器电子单元断开，校准仪器电气零点，再将溶解氧传感器与仪器电子单元连接好。将溶解氧传感器在新配制的无氧水（无氧水配制方法见附录 B）中保持1h后读取仪器示值c;。测量三次，计算其算术平均值℃。℃即为溶解氧传感器残余电流引起的零点偏移。
(1)
77
式中：n——测量次数，n=3。 7.2.3零点漂移
将仪器串联接入检定回路（见图2），检定回路中通入本底氧水。参照仪器说明书中对仪器串联入系统后达到稳定所需时间的规定，待仪器示值稳定后，记录水中溶解氧值c。每隔15min读取一次数据，连续检定1h。按式（2）计算仪器的零点漂移△c。
Ac = Cmax — Cmin
(2)
式中：Cmax——仪器1h内五次测量值中的最大值；
仪器1h内五次测量值中的最小值。
Cmin
7.2.4线性误差
仪器参照说明书进行日常标定（选用仪器日常使用时的标定方式，可以是空气标定、水中标准氧标定、标准气体标定等）。检定回路通入标准氧水，标准氧水中溶解氧浓度为C标准。待仪器示值稳定后，记录溶解氧读数。在量程范围内至少均匀选择5点（包括本底氧），按从低到高的顺序进行检定。重复上述检定过程二次，C示值为二次测量结果的平均值。将所选择检定点的C示值与C标准按最小二乘法拟合校准曲线，按式（3）计算各检定点溶解氧线性误差。
Ac=C示值α 一C标准
(3)
b
式中：△c—检定点溶解氧线性误差；
a——校准曲线的截距； b—校准曲线的斜率。
7.2.5示值重复性
检定回路中通人本底氧水2min后，将检定回路切换至溶解氧浓度为60ug·L-1 左右的标准氧水，待仪器示值稳定后，记录仪器示值ci。重复上述过程，测量7次。计算7次测量结果的算术平均值，按式（4）计算仪器溶解氧的示值重复性s。
2(c; -)2 n-1
(4)
S
式中：n——测量次数，n=7。 4