JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG 548—2018
测汞仪 Mercury Analyzers
2018-12-25实施
2018-06-25发布
国家市场监督管理总局发布 JJG548—2018
测汞仪检定规程 VerificationRegulation of
JJG 548—2018 代替JJG548—2004
Mercury Analyzers
归口 单位：全国环境化学计量技术委员会起草 单： 位：上海市计量测试技术研究院
中国计量科学研究院
本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释 JJG 548—2018
本规程主要起草人：
丁敏（上海市计量测试技术研究院）马联弟（中国计量科学研究院）顾玮然（上海市计量测试技术研究院）
参加起草人：
崔彦杰（中国计量科学研究院）华震宁（上海市计量测试技术研究院） JJG548—2018
目 录
引言
(Ⅱ) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (4) (4) (5) (7) (9)
范围· 2 引用文件· 3 概述·
1
计量性能要求 5通用技术要求 5.1 外观.· 5.2绝缘电阻 6计量器具控制 6.1 检定条件.. 6.2 检定项目 6.3检定方法·.· 7检定结果的处理· 8 检定周期附录A标准溶液的配制方法及实例附录B测汞仪检定记录格式附录C检定证书/检定结果通知书内页格式
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- JJG548—2018
引言
本规程是对JJG548一2004《测汞仪》的修订。与JJG548一2004《测汞仪》相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
限定规程的适用范围为测定液体样品中汞含量的测汞仪（见1）；检出限的单位修改为质量单位；修订线性误差、重复性检定方法中使用的标准溶液的要求（见6.3.3、
6.3.5);
修订线性误差、检出限和重复性的检定方法，不限制汞还原方法（见6.3.3、
6.3.4、6.3.5);
修订附录A为“标准溶液的配制方法及实例”；删除原规程中“线性回归法中斜率和截距的计算”附录。
本规程的历次版本发布情况为：
JJG548—2004; JJG548—1988; -JJG679—1990。
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II JJG548—2018
测汞仪检定规程
1范围
本规程适用于测定液体样品中汞含量的冷原子吸收和冷原子荧光测汞仪的首次检定、后续检定和使用中检查。 2引用文件
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。
3概述
测汞仪（以下简称仪器）主要用于水、大气、土壤、矿物、食品、化妆品和生物等样品中痕量汞元素的测定
测汞仪根据检测原理分为冷原子吸收测汞仪（以下简称吸收类仪器）和冷原子荧光测汞仪（以下简称荧光类仪器）。
吸收类仪器的原理是基于样品中汞原子吸收低压汞灯发出的波长为253.7nm的特征谱线，其吸光度在一定范围内符合朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律，由此定量测定样品中汞元素含量。
荧光类仪器的原理是基于样品中基态汞原子被低压汞灯发出的波长为253.7nm的特征谱线激发到高能态：当返回基态时辐射出荧光：在一定范围内：荧光强度与汞浓度呈线性关系，由此定量测定样品中汞元素含量。
吸收类仪器主要由光源、吸收池、检测器和数据处理及显示单元等组成，仪器主要
结构示意图见图1。
光源
检测器
吸收池图1冷原子吸收测汞仪主要结构示意图
数据处理及显示单元
荧光类仪器主要由光源、聚光系统、荧光池、检测器和数据处理及显示单元等组成，仪器主要结构示意图见图2。
光源 1 聚光系统 ! 荧光池
数据处理及显示单元
聚光系统
检测器
图2冷原子荧光测汞仪主要结构示意图 J.JG548—2018
4计量性能要求
测汞仪的计量性能要求见表1。
表1 测汞仪计量性能要求
计量性能要求
检定项目
荧光类 ±15 ≤0.1 ≤4.0
吸收类 ±10 ≤1.0 ≤3.0
线性误差/% 检出限/ng 重复性/%
5通用技术要求 5.1外观 5.1.1仪器及附件的所有零件应紧固无松动：连接件应连接良好：运动部位应运动灵活、平稳；仪器内外各种管路连接口必须可靠密封，避免漏气、漏液。仪器通电后，各部件都能正常工作，各旋钮、按键应能正常调节，显示单元显示应清晰完整。 5.1.2仪器铭牌应标有仪器名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名，国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。 5.2绝缘电阻
仪器的电源进线与机壳之间的绝缘电阻不小于20MQ2。
61 计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。 6.1检定条件 6.1.1检定用标准器及配套设备 6.1.1.1汞有证标准物质：相对扩展不确定度不大于1%（k=2），标准溶液的配制方法见附录A。 6.1.1.2单标线吸量管、单标线容量瓶：A级 6.1.1.3 移液器：1000uL，容量最大允许误差士1%，重复性不大于0.5% 6.1.1.4 绝缘电阻表：输出电压500V，10级。 6.1.2检定环境条件 6.1.2.1 实验室应清洁，无汞污染源，装有排风装置。 6.1.2.2 环境温度：（5～35）℃。 6.1.2.3 相对湿度：≤80%。 6.1.2.4 电源：（220±22）V，（50±0.5）Hz。 6.2检定项目
仪器首次检定、后续检定和使用中检查项目如表2所示。
2 JJG548—2018
表2检定项目一览表首次检定
检定项目外观绝缘电阻线性误差检出限重复性
后续检定
使用中检查
+ + + x +
+
+
+ + +
+ + +
注1：表格中“十”表示需检项目，“一”表示可不检项目。 注2：仪器经安装维修后，对计量性能有重大影响时，其后续检定原则上需按首次检定进行。
6.3检定方法 6.3.1外观
目视和感官检查。 6.3.2绝缘电阻
仪器不接电源，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻表在电源进线与机壳之间施加 500V直流试验电压，稳定5s后，测量绝缘电阻 6.3.3线性误差
按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热和校正，并根据仪器加样体积要求，将汞标准物质稀释至特定浓度（方法见附录A），吸收类仪器移取汞含量分别为0ng、5ng、 10ng、15ng、20ng、30ng的标准溶液，荧光类仪器分别移取汞含量为0ng、0.5ng、 1.0ng、1.5ng、2.0ng、3.0ng的标准溶液。若以上测量点不在同一量程范围时，按照仪器说明书，在低量程范围均匀选取6个测量点标准溶液（包含0ng），对各标准溶液重复测定3次，计算3次测得值的平均值，用最小二乘法拟合汞含量标准值和测得信号平均值，得到仪器的线性方程，见公式（1）。
A=a+br
(1)
式中： A 仪器响应值；
截距；
a
b- 斜率，ng-1；
待测样品中汞含量，ng。
按照公式（2）计算各测量点仪器测得值的线性方程回归值（不包含0ng），按照公式（3）计算线性误差，取结果绝对值最大者为仪器的线性误差检定结果。
A,-α 6
(2)
T;:
Ar:==×100%
(3)
α si
式中： A，—第i点的仪器测得值的平均值； T- 第i点线性方程计算值，ng；
3