ICS 83.080.01 CCS G 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T33061.11—2022
塑料 动态力学性能的测定第11部分：玻璃化转变温度 Plastics-Determination of dynamic mechanical properties-
Part 11:Glasstransition temperature
(ISO 6721-11:2019,MOD)
2023-04-01实施
2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T33061.11—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T33061《塑料动态力学性能的测定》的第11部分。GB/T33061已经发布了以下部分：
第1部分：通则；一第4部分：非共振拉伸振动法；第5部分：非共振弯曲振动法；一第6部分：非共振剪切振动法；一第7部分：非共振扭转振动法； —第10部分：使用平行平板振荡流变仪测定复数剪切黏度；一第11部分：塑料动态力学性能的测定第11部分：玻璃化转变温度。 本文件修改采用ISO6721-11：2019《塑料动态力学性能的测定第11部分：玻璃化转变温度》。 本文件与ISO6721-11：2019相比做了下述结构调整：
将根据送检试样的形态选择动态力学分析的模式（如弯曲、扭转、剪切、压缩、拉伸）”从范围调整至5.1中；将5.1中“设备应定期校准，当在更改测试模式及环境时，或在移动及更改温度传感器时，应进行校准见附录A”调整至本段落前面。
本文件与ISO6721-11：2019的技术差异及其原因如下：
用规范性引用的GB/T2035替换了ISO472（见第3章），以适应我国的技术条件；用规范性引用的GB/T33061.1替换了ISO6721-1（见第3章，第4章，5.2，6.1，6.3，第7章，第 8章，9.1和第12章），以适应我国的技术条件；增加了“设备应定期校准，当在更改测试模式及环境时，或在移动及更改温度传感器时，应按照附录A进行校准。”相关描述（见5.1），以方便操作者理解本文件增加了“升温速率的敏感性程序见附录B”相关描述（见5.1），以方便操作者理解本文件；
方法中增加了完整程序、简化程序的使用条件（见9.2），方便操作者使用；
结果表示中增加了有效数字的规定（见第10章），以提高判断的可操作性，消除歧义；试验报告中增加了试验日期要求（见第12章）。
本文件做了下列编辑性改动：
更改了9.2.2和9.2.3标题，与章条内容统一（见9.2.2和9.2.3）；为方便操作者使用，将方法A分条列出（见9.2）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15)归口。 本文件起草单位：中蓝晨光化工有限公司、广州质量监督检测研究院、耐驰科学仪器商贸（上海）有
限公司、北京燕山石化高科技术有限责任公司、厦门银都利工业有限公司、华峰集团有限公司、梅特勒托利多科技（中国)有限公司、东莞市众标科技有限公司、沃特世科技（上海）有限公司、中国石油关然气股份有限公司兰州化工研究中心、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、承德市精密试验机有限公司、吉林省产品质量监督检验院、聊城大学、中华人民共和国青岛大港海关、青岛海关技术中心、广东炜
1 GB/T 33061.11—2022
林纳新材料科技股份有限公司、濮阳市恩赢高分子材料有限公司、广东仕诚塑料机械有限公司、广东奇德新材料股份有限公司、深圳市百事达卓越科技股份有限公司。
本文件主要起草人：王二龙、李晓增、王荣、荆莹、向梅、王晓华、袁宁肖、郑凤琼、郭艳霜、贾慧青、 刘宣伯、王新华、李尚禹、于菲、滕谋勇、高建国、李州、郑斐、原发鑫、张春华、饶德生、魏东金。
1 GB/T33061.11—2022
引言
本文件涵盖了使用动态力学分析(DMA)程序，在温度扫描模式下确定塑料的玻璃化转变温度值的方法。 此方法可替代使用差示扫描量热法(DSC)，对塑料的玻璃化转变温度进行测量（见GB/T19466.2）。
DMA用于确定储能模量、损耗模量和损耗因子随温度和频率的变化关系。根据这些数据，可确定
玻璃化转变温度。许多类型的商业设备都可以使用这种技术，原则上，它适用于GB/T33061.1中描述的所有加载模式。
为了减少试样热滞后的影响，该方法假设炉体温度为试样温度，该误差随加热速度的变化而变化
这样就不需要直接测量试样的温度，例如，用嵌人试样中的热电偶来测量。
GB/T33061规定了各种在线性黏弹行为范围内测定刚性塑料动态力学性能的方法。拟由十二个部分构成。
第1部分：通则。目的在于建立动态力学性能的测定试验方法中通用的定义和各方面内容。 一一第2部分：扭摆法。目的在于为扭转模量的储能和损耗分量的测定，确立可操作、可追溯、可证
实的程序。 第3部分：共振弯曲振动曲线法。目的在于为均质塑料的弯曲复合模量E：和用于隔音的层压塑料的阻尼特性的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。 第4部分：非共振拉伸振动法。目的在于为塑料拉伸复数模量E"的受迫非共振方法的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。 第5部分：非共振弯曲振动法。目的在于为塑料弯曲复数模量E的受迫非共振方法的测定，确立可操作、可道溯、可证实的程序。
一第6部分：非共振剪切振动法。目的在于为塑料剪切复数模量G'的受迫非共振方法的测
定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。 一第7部分：非共振扭转振动法。目的在于为条状或棒状固体聚合物的剪切复数模量G'的扭
转非共振方法的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。 一第8部分：波传导纵向剪切振动法。目的在于为聚合物的纵向复数模量L*和剪切复数模量
G'的储能分量的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。 第9部分：声速脉冲传播拉伸振动法。目的在于为聚合物复合拉伸模量E*的存储分量的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。
一第10部分：使用平行板振荡流变仪测定复数剪切黏度。目的在于为聚合物熔体动态流变性能
试验方法的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。 一第11部分：玻璃化转变温度。目的在于为动态力学性能确定玻璃化转变温度（T。）的测定，确
立可操作、可追溯、可证实的程序。 第12部分：非共振压缩振动法。目的在于为聚合物的压缩复合模量E*的测定，确立可操作、 可追溯、可证实的程序。
II GB/T33061.11—2022
塑料动态力学性能的测定第11部分：玻璃化转变温度
警告：本文件的使用可能涉及危险材料、操作和设备。本文件并不打算解决与使用相关的所有安全
问题。用户有责任建立适当的健康和安全做法，并在使用之前确定任何其他限制的适用性，
1范围
本文件描述了在恒定升温速率下测量动态力学性能确定玻璃化转变温度（T。）的方法。玻璃化转变温度是非晶聚合物或部分结晶聚合物的非晶区域中从硬而相对脆性的玻璃态向高弹态或黏流态转变时所对应的温度。
本文件适用于未增强和填充聚合物，泡沫，橡胶，黏合剂和纤维增强塑料/复合材料。所述方法仅限于在T。以上稳定的材料，即转变为高弹态的非晶态材料或由于结晶而保持形状的部分结晶材料。
注：采用仪器测量的T值可能会因材料特性或测试设置而发生变化。DMA仪器中的温度传感器不与待测试样接
触，因此测量的是待测试样周围环境的温度。试验结果可能会随升温速率的不同而改变，因此，应用一个方法来考虑热滞后对试验数据的影响。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2035塑料术语及其定义（GB/T20352008，ISO472：1999，IDT） GB/T33061.1塑料动态力学性能的测定 第1部分：通则（GB/T33061.1—2016，ISO6721-1：
2011,MOD)
3术语和定义
GB/T2035和GB/T33061.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
损耗模量峰值温度temperatureatpeakoflossmoduluscurve TM 损耗模量-温度曲线峰值处对应的温度。 注1：单位为摄氏度(℃）。 注2：见图1中数据点1。
3.2
储能模量拐点温度temperatureatinflectionpointofstoragemodulus TM 储能模量-温度曲线出现拐点时对应的温度。 注1：单位为摄氏度(℃）。 注2：见图1中数据点2。
1 GB/T33061.11—2022
3.3
损耗因子峰值温度temperatureatpeakoflossfactorcurve T ran g 损耗因子-温度曲线峰值处对应的温度。 注1：损耗因子也称为tan。 注2：单位为摄氏度（℃）。 注3：见图1中数据点3。
3.4
零升温速率时的玻璃化转变温度 zeroheatingrateglasstransitiontemperature T g(0) 玻璃化转变温度曲线外推到o℃/min升温速率时的值。 注1：单位为摄氏度（℃）。 注2：见9.2.1中的图2和9.2.2中的图3。
3.5
不同升温速率下的玻璃化转变温度 Eratedependentglasstransitiontemperature Tg(n) n（℃/min)升温速率下的玻璃化转变温度值。 注1：单位为摄氏度(℃）。 注2：见9.2.1和9.2.2。
4原理
将已知几何形状的试样装在合适的夹具上，放置在封闭的炉体或温控箱中，该炉体或温控箱能以受控的速率加热。在固定频率下，测量并记录试样黏弹性响应随温度的变化情况。测试过程中通过记录载荷和位移确定动态性能（储能模量、损耗模量和损耗因子）（见GB/T33061.1）。
玻璃化转变温度（T。）由DMA曲线中的以下特征点之一确定：
损耗模量-温度曲线峰值处对应的温度（见3.1)；储能模量-温度曲线出现拐点时对应的温度（见3.2）；损耗因子-温度曲线峰值处对应的温度（见3.3）。
热滞后随升温速率的不同而改变，假设试样温度由测量的炉体温度给出，则所述试验程序将因热滞后而引起的试样温度误差降至最低。
注1：损耗模量曲线中峰值的温度与线性标绘的储能模量曲线的中点有很好的相关性。对于许多热塑性材料，采用
DMA在1Hz频率下测得的玻璃化转变温度与用DSC在20C/min下获得的玻璃化转变温度（发生玻璃化转变的温度范围的近似中点的温度)具有较好的一致性。
注2：储能模量曲线拐点的温度取决于储能模量的数值表示。使用线性标绘产生的拐点处温度与DSC获得的玻璃
化转变温度相似，而使用对数标绘储能模量会产生更高的值。
注3：损耗因子(tan8)曲线中峰值的温度受储能模量降低的影响，通常高于损耗模量曲线中峰值的温度。 注4：除上述三种方法外，还分别使用由T以下切线的截距和损耗模量或损耗因子（tan8）曲线中的斜率或储能模
量的降低所定义的起始温度。
5仪器设备
5.1试验设备
根据送检试样的形态选择动态力学分析的模式（如弯曲、扭转、剪切、压缩、拉伸）。
2 GB/T 33061.11—2022
设备应定期校准，当在更改测试模式及环境时，或在移动及更改温度传感器时，应按照附录A规定的程序进行校准。
测试仪器应能够在要求的温度范围内以1℃/min～10℃/min的速率加热，并以1Hz或10Hz的参考频率对试样进行机械振荡。升温速率精度应优于土5%，升温速率的敏感性程序见附录B。
为了确定储能模量、损耗模量和损耗因子，仪器应连续监测并记录施加到试样上的正弦负载、相应的正弦位移以及相角与所测温度的关系。设备的负载和位移能力应满足测试试样的要求。
温度传感器宜放置在仪器中，并尽可能靠近待测试样，但不接触被测试样。 5.2 试样尺寸测量装置
应符合GB/T33061.1。
6试样 6.1通则
试样应符合GB/T33061.1的要求。
6.2 形状尺寸
试样的尺寸应符合设备对所选测试模式的要求。 6.3 试样制备
试样制备应符合GB/T33061.1的要求。
7试样数量
应符合GB/T33061.1的要求。 根据9.2制备额外的试样（至少3个），以评估该方法对升温速率的依赖性。
8状态调节
应符合GB/T33061.1的要求。
9试验步骤
9.1 试验环境
应符合GB/T33061.1的要求。 试验能在静态空气氛围或惰性气体中进行。保证校准和试验在相同的条件下进行。 GB/T 33061.11—2022
tans A A
M'
标引说明： 1 2 3 中 0 +
温度，单位为摄氏度（℃）；
损耗模量曲线的峰值温度，Tr； -储能模量曲线的拐点处温度，Tm；损耗因子（tan8）曲线的峰值温度，Tuna；损耗模量曲线：储能模量曲线；损耗因子（tan）曲线；
T
M' 储能模量； M" 损耗模量； tan 8 损耗因子。
图1动态力学数据与温度的关系图
9.2方法 9.2.1 方法A· 完整程序
当试验结果受升温速率影响时，使用方法A一 一完整程序。 a) 根据不同试验模式，将试样安装在夹具中。 b) 试验条件：
1) 在试样玻璃化转变区域士50℃温度范围内以恒定升温速率扫描，在1℃/min～
10℃/min之间至少选取3种升温速率，每种升温速率都使用一个新的样品； 2） 对于固化体系，宜谨慎使用低升温速率，因为在试验过程中，数据可能会受到残余固化效
应的影响，从而导致对数值的高估； 3） 宜使用1Hz或10Hz的测试频率； 4） 应设置试样加载时的载荷/温度，确保试样变形保持在士1%以内，精度在士10%以内。 记录载荷和位移数据随温度的变化，以便绘制储能模量、损耗模量和损耗因子与温度关系图（见图1）。在每个升温速率下，使用第4章中给出的特征点确定玻璃化转变温度。
c)
d) 绘制玻璃化转变温度/升温速率曲线，见图2。