GB/T36800.2—2018/ISO11359-2:1999
前言
GB/T36800《塑料热机械分析法（TMA）》分为3个部分：一第1部分：通则；一第2部分：线性热膨胀系数和玻璃化转变温度的测定；一第3部分：刺入温度的测定。 本部分为GB/T36800的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO11359-2：1999《塑料 热机械分析法（TMA） 第2部分：线性热
膨胀系数和玻璃化转变温度的测定》。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
-GB/T2918一1998塑料试样状态调节和试验的标准环境（ISO291:1997，IDT）； GB/T36800.1一2018塑料热机械分析法（TMA）第1部分：通则（ISO11359-1：2014）。
本部分做了下列编辑性修改：
增加了资料性附录NA。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分技术委员会（SAC/TC15/SC4)归口本部分起草单位：上海金发科技发展有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、金发科技股份
有限公司、中蓝晨光化工有限公司、国家塑料制品质量监督检验中心（福州）、广州质量监督检测研究院，中华人民共和国青岛出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：匡莉、袁绍彦、吴博、王万卷、黄险波、陈敏剑、郑雯、何芃、刘奇祥、高建国、刘洋、 谢鹏、何国山、梁克俭
I GB/T36800.2—2018/ISO11359-2:1999
塑料热机械分析法（TMA）
第2部分：线性热膨胀系数和玻璃化转变
温度的测定
1范围
GB/T36800的本部分规定了利用热膨胀原理，使用热机械分析法（TMA）测定塑料固体状态时线性热膨胀系数的方法。同时也规定了通过热机械分析法测定玻璃化转变温度的方法
注：测量线性热膨胀系数可以使用各种类型的热膨胀仪器，本部分只涉及TMA仪器
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
ISO291塑料试样状态调节和试验的标准环境（Plastics一Standardatmospheresforcondition and testing)
ISO11359-1塑料 热机械分析法（TMA） 第1部分：通则［Plastics一Thermomechanical analysis(TMA)—Part 1:General principles
3术语和定义
ISO11359-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
热膨胀 thermalexpansion 通过热膨胀法测定温度变化时样品尺寸的变化
3.2
线性热膨胀系数 coefficient of linearthermal expansion 温度每变化1℃，每单位长度材料的长度可逆变化。 注：可以测定两种不同的线性热膨胀系数：微分线性热膨胀系数和平均线性热膨胀系数
3.2.1
微分线性热膨胀系数 differential coefficient of linear thermal expansion α 在温度（T）和恒定压力（p）下，计算三个方向上任一方向的膨胀系数，方程如下：
(dL)×_ (dL /d)×1 (dT)p Lo(dT/dt)p Lo
.(1)
αr
式中： L。— 在室温下，试样在测量方向上的初始长度； L
在温度T时试样在测量方向上的长度；
dL 在恒定的压力力下，测试时间间隔dt内，长度的变化； dT 在恒定的压力下，测试时间间隔dt内，温度的变化
1 GB/T36800.2—2018/ISO11359-2:1999
3.2.2
平均线性热膨胀系数 mean coefficient of linear thermal expansion α 在给定的恒定压力下，计算三个方向上任一方向的膨胀系数，方程如下：
AL×1
α×
..(2)
式中： △L 一一在温度T，和T，之间试样在测量方向上长度的变化： Lo
在室温下，试样在测量方向上的初始长度；温度的变化量，等于T，一T，
△T 平均线性热膨胀系数是测试从温度T，到T，的AT温度区间的线性热膨胀系数，表示温度T通
过下式表示：
TI + T2
T =
2
注：将式（1)和式（2)中的“长度”换成“体积”，就能获得体积线性热膨胀系数。
3.3
玻璃化转变 glass transition 无定形聚合物或部分结晶聚合物中的无定形区，从黏性态或橡胶态转向硬而脆的状态，或从硬而脆
的状态转向黏性态或橡胶态的可逆变化。 3.4
玻璃化转变温度 glass transitiontemperature T. 产生玻璃化转变的温度范围的近似中值热膨胀法测试的玻璃化转变温度，是指在发生玻璃化转变前后，在测量方向上的尺寸随温度变化曲
线的切线交点（见图3）。
4原理
使用TMA仪器测量试样尺寸随温度的变化，生成TMA曲线，根据曲线计算线性热膨胀系数。
5仪器
用于本部分的TMA仪器的部件除了满足ISO11359-1中的要求，还应满足如下要求： a）可以在压缩模式或者拉伸模式下操作，或者两种模式都可以； b）放置试样的仪器所处环境按照ISO291中的要求进行。 注1：在拉伸模式下测试薄膜或纤维样品。 注2：在测试过程中最好使用干燥空气或者惰性气体，如氮气。
6试样
6.1试样制备
根据ISO11359-1中第7章的要求制备试样。 标准试样是一个矩形样品，长为5mm～10mm，宽5mm。试样的其他尺寸也可以根据相关方的
2 GB/T36800.2—2018/IS011359-2:1999
约定确定。试样的两端应平行。如果可能，对于各向异性的材料应记录试样的制样方向，即机加工方向、垂直机加工方向或其他制样方向。
参照相关材料标准确定试样数量，但每个样品至少准备并测试3个平行试样
6.2> 状态调节
测试前，应按材料相关标准规定的条件对试样进行状态调节，注1：为了消除试样热历史对测试结果的影响，最好将每个试样从最低测试温度（至少比T。低50℃）加热到最高
温度（至少比T。高50℃），并在此最高温度下保持5min。随后，以实际测试的速率冷却至最低温度。
注2：将试样加热至比T，高50℃时，分子取向、共混形态可能会发生改变，从而改变某些方向上的线性热膨胀
系数。
7操作步骤
7.1 仪器校准
根据ISO11359-1的要求校准仪器.清洁试样表面、探头和样品架，把试样放在样品架上，使测试探
头尽可能接近试样。 7.2测试
将未加负荷的探头放置在试样表面.施加适当的负荷（4.0士0.1)kPa。如果负荷对测量结果影响小，其他负荷也可以使用
当测试薄膜、纤维或软材料试样时，采取两端夹紧的拉伸模式将试样置于恒定气流中，最好是干燥空气，流量范围50mL/min～100mL/min。根据相关各方的
协议，也可以使用其他气氛。
以不超过5℃/min的恒定速率升温。 记录TMA曲线，即随着温度的升高试样尺寸的变化。 注1：某些样品可以从不同方向制样进行测试。 相同的条件下，测试一个参比试样的长度变化。参比试样需具有已知的平均线性热膨胀系数，且其
长度和试样大体一致，
注2：当使用的仪器可以直接测试试样和参比试样的长度差异时，就没有必要再测试参比试样的长度变化
8结果表示
8.1 计算方法
8.1.1 线性热膨胀系数α
在温度T时的线性热膨胀系数，单位为K-1，可以根据TMA曲线（见图1），使用如下公式计算：
dL1
α=×
式中： L。—在室温下试样在测量方向上的初始长度，单位为微米（μm） L 在温度T时试样在测量方向上的长度，单位为微米（μm）； T 单位为开尔文(K)。 计算每个试样的α精确到10-7K-1。计算几个平行试样的平均值，并修约到10-6K-1；如果试样
3 GB/T36800.2—2018/IS011359-2:1999
有玻璃化转变温度，分别计算玻璃化转变前后的线性热膨胀系数。
wm/1斗
(d//d7)2
(dl./d7);
温度T/K
图1线性热膨胀系数测试曲线
8.1.2 平均线性热膨胀系数α 8.1.2.1 方法A：不使用参比试样测试
在温度T，和T2之间的平均线性热膨胀系数，单位为K-1，根据TMA曲线（见图2），使用下式进行计算：
AL
ATX <1
a =
L。
式中： L。 在室温下样品的初始尺寸，单位为微米（um）； △L- 一尺寸的变化，单位为微米（μm）； 4T
（=T，一T），温度的变化，单位为开尔文（K）
选择两个温度点并计算温度差△T。 从TMA曲线中计算两个温度点间试样尺寸的变化量△L。 计算每个试样的α精确到10-7K-1，计算几个试样的平均值，并修约到10-6K-1。 如果试样有玻璃化转变温度，分别计算玻璃化转变前后的线性热膨胀系数。
/
M
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温度T/K
图2平均线性热膨胀系数测试曲线
8.1.2.2 方法B：使用参比试样测试
温度T，和T2之间的平均线性热膨胀系数，单位为K-1，根据TMA曲线，使用下式计算：
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