ICS 83.120 CCS Q 23
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T40396—2021
聚合物基复合材料玻璃化转变温度试验方法动态力学分析法（DMA)
Test method for glass transition temperature of polymer matrix
composites-—Dynamic mechanical analysis(DMA)
2021-08-20发布
2022-03-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T 40396—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国建筑材料联合会提出，本文件由全国纤维增强塑料标准化技术委员会（SAC/TC39)归口。 本文件起草单位：中国兵器工业集团第五三研究所、常州天马集团有限公司、北京玻璃钢研究设计
院有限公司、北京玻钢院检测中心有限公司、北京航天试验技术研究所、中航复合材料有限责任公司、山东省质量检验研究院、广东飞成新材料有限公司、青岛科技大学，
本文件主要起草人：王倩倩、郑骏驰、王雪蓉、张海雁、周燕萍、刘运传、孙岩、肖勇、杨节标、崔郁、 孙海勇、李军艳、于光水、王存铎、段春芳
1 GB/T40396—2021
聚合物基复合材料玻璃化转变温度试验方法 动态力学分析法（DMA）
1范围
本文件规定了动态力学分析法测定聚合物基复合材料玻璃化转变温度的原理、仪器和气体、试样
状态调节、试验步骤、试验结果、试验报告。
本文件适用于热固性和热塑性聚合物基复合材料玻璃化转变温度的测定，其他材料如树脂、塑料等
也可参考执行。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3961纤维增强塑料术语 GB/T33061.1一2016塑料动态力学性能的测定第1部分：通则
术语和定义
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GB/T3961、GB/T33061.1—2016界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
复数模量 complex modulus E+ 对黏弹性材料施加正弦振荡时其动态应力与动态应变的比值。 ［来源：GB/T33061.1—2016，3.1，有修改］
3.2
储能模量 storage modulus E' 复数模量的实数部分。 ［来源：GB/T33061.1—2016,3.2有修改］
3.3
损耗模量 loss modulus E" 复数模量的虚数部分。 L来源：GB/T33061.1一2016，3.3，有修改
3.4
损耗因子 lossfactor tand 损耗模量与储能模量的比值。
1 GB/T40396—2021
注：tan=E"/E"。 [来源：GB/T33061.12016,3.6,有修改］
4原理
聚合物基复合材料被施加正弦交变载荷后，由于材料具有一定的黏弹性质，材料的变形滞后于施加的载荷，载荷与变形之间出现相位差。在温度升高过程中，分子链段开始运动，基体刚度大幅度变动，这一变化同时反映在储能模量，损耗模量和损耗因子等多个参数上。动态力学分析法即是通过储能模量、 损耗模量、损耗因子等多个参数随温度的变化来探测聚合物基复合材料的玻璃化转变温度。通常将储能模量急剧下降时两条切线的相交点对应的温度作为聚合物基复合材料的玻璃化转变温度，见图1。
E'MPa 105 /
SZIC
8 6 41
储能模量急剧下降时切线交点对应温度
储能模量
2
10* 8 61 4
100
120
.140
160
180
80
温度/℃
图1 玻璃化转变温度示例图
5仪器和气体
5.1 动态力学分析仪
升温速率能达到1℃/min～10℃/min；加载频率能达到0.1Hz～10Hz，设备频率可控制到士0.05Hz；炉温能达到一100℃～500℃，温度可控制到士0.5℃。 5.2 2量具
分度值不大于0.02mm。 5.3 气体
保护气氛可为空气或惰性气体，惰性气体纯度不低于99%。
6试样
6.1试样可选取三点弯曲模式或双悬臂模式下符合仪器要求的尺寸，推荐试样尺寸为三点弯曲模式 60mm×10mm×2mm（长×宽×厚），双悬臂模式50mm×5mm×1mm（长×宽×厚），跨距与厚度比值应大于10。
2 GB/T40396—2021
6.2 2试样表面应平整洁净，无明显毛刺 6.3试样应注明纤维类型、纤维含量、铺层方向 6.4 试样数量不少于2个。
7状态调节
7.1干态试样：实验室标准环境条件温度（23土2）℃、相对湿度（50土10）%下，将试样放置至少24h 调节后的试样用密封袋储存，30min内测试。 7.2湿态试样：按照相关方需求进行湿态试样的状态调节，调节后的试样用密封袋储存，30min内测试。
8试验步骤
58.1i 试样尺寸测量
测量试样的长度、宽度与厚度，宽度与厚度尺寸应选择中间部位进行测量。 8.2 安装试样
打开炉体，根据设备厂家说明将试样放在夹具中进行定位。试样固定好后调整测温热电偶的位置，一般情况下热电偶探头应位于试样中间部位，尽可能靠近但不接触试样，关闭炉体。 3设置试验参数
8.3
选择试样测试模式，可优先选择三点弯曲模式，也可选择双悬臂模式。输入跨距及试样的宽度和厚度。将升温速率设置为5℃/min，加载频率设置为1Hz。如果采用其他升温速率和加载频率，应在报告中备注。选择三点弯曲加载模式时需要加载预应力，推荐0.5N～1.0N。一般在空气氛围内进行试验，特殊情况下可通入情性气体。设置运行程序温度段，从室温或比预估的玻璃化转变温度低50℃开始，至模量变化趋于平缓结束 8.4运行
试验参数设置完毕后，启动程序进行试验，设备自动采集数据，形成图谱。
9试验结果
9.11 使用仪器专用软件对图谱进行分析，自动或手动标出储能模量急剧下降时两条切线的相交点，将其对应的温度作为玻璃化转变温度。试验结果分析方法见附录A。 9.2试验结果取测试结果的算术平均值，结果保留一位小数。 9.3米 精密度数据见附录B。
10 试验报告
报告应包括以下内容： a）报告编号； b）委托单位； c）本文件编号；
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