ICS 71.100.10 H 30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T575.21—2020 代替YS/T575.21—2007
铝土矿石化学分析方法第21部分：有机碳含量的测定
Methods for chemical analysis of bauxite Part 21:Determination of organic carbon content
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T575.21—2020
前言
YS/T575《铝土矿石化学分析方法》分为29个部分：
第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法；第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法；第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法；第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法；第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法；第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯光度法；第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第14部分：稀土氧化物含量的测定；第15部分：三氧化二镓含量的测定 罗丹明B萃取光度法；第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法；第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法；第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法；第19部分：烧碱量的测定重量法；第20部分：预先干燥试样的制备；第21部分：有机碳含量的测定；第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法；第23部分：X射线荧光光谱法测定元素含量；第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法；第25部分：硫含量的测定库仑滴定法；第26部分：硫酸根含量的测定硫酸质量法；第27部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第29部分：有效铝和活性硅的测定。
本部分为YS/T575的第21部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T575.21一2007《铝土矿石化学分析方法第21部分：有机碳含量的测定 滴定
法》。本部分与YS/T575.21一2007相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了对试剂纯度和试验用水的规定（见2.2）；修改了草酸钠标准溶液配制的表述（见2.2.4，2007年版的3.4)；修改了试验步骤（见2.5，2007年版的第6章）；修改了计算公式（见2.6，2007年版的第7章）；
I YS/T575.21—2020
修改了重复性限（见2.7.1，2007年版的8.1)；增加了红外吸收法（见第3章）。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：中铝山东有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、中铝矿业有限公司。 本部分主要起草人：田蕊、曹建军、邵静、周波、石磊、薛宁、艾、粘丽娜、王晓燕、刘伟。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3257.23—1999、YS/T575.21—2006,YS/T575.21—2007。
Ⅱ YS/T575.21—2020
铝土矿石化学分析方法第21部分：有机碳含量的测定
1范围
本部分规定了滴定法和红外吸收法测定铝土矿中有机碳含量的方法。 本部分适用于铝土矿中有机碳含量的测定。测定范围：0.010%~1.00%。 红外吸收法作为仲裁检验方法。
2滴定法
2.1＇方法提要
试料用磷酸煮沸分解碳酸盐，以硫酸银做催化剂，用过硫酸钾将有机碳氧化为二氧化碳，以百里酚酚为指示剂，用乙醇-乙醇胺氢氧化钾标准滴定溶 液滴定， 算出有机 碳的质量分数。 2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室 二级水。 2.2.1硫酸银。 2.2.2磷酸(1十1)。 2.2.3过硫酸钾饱和溶液， 2.2.4草酸钠标准溶液：称取 2000g预先在105℃士2℃烘干过的草酸钠（基准物质），用水溶解后，移200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL mg草酸钠。 2.2.5乙醇-乙醇胺吸收液：将900mL无水乙醇与100mL乙醇胺混匀，加0.1g百里酚酞混匀。 2.2.6乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液：
C
配制：将1.3g氢氧化钾溶于900mL无水乙醇中，放置一天，滤出不溶物，加人100mL乙醇胺和0.1g百里酚酞指示剂，混匀。 标定：移取10.00mL草酸钠标准溶液（2.2.4)于三口烧瓶中，以下同2.5.4.1～2.5.4.4操作，记下消耗乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定溶液（2.2.6)的体积。 计算：乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液对碳的滴定度T按公式（1)计算：
T=mrX0. 1791
(1 )
V
式中： mr 0.1791 V
消耗草酸钠的质量，单位为克（g）；草酸钠对碳的换算系数；消耗乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
2.3测定装置
测定装置示意图如图1所示。
1 YS/T575.21—2020
Um
说明： 1
压缩泵； U形压力计；
2
3,14 洗气瓶，内盛浓硫酸； 4,15 U形管，内盛变色硅胶，上部玻璃纤维
U形管，内盛烧碱石棉，上部玻璃纤维；
5,6 7,12 缓冲瓶；
冷凝管；三口烧瓶，500mL；电炉；分液漏斗，100mL；洗气瓶，内盛20%硫酸铜；吸收杯，内盛吸收溶液；参比杯，内盛吸收溶液；滴定管。
8 9 10 11 13 16 17 18
图1测定装置示意图
2.4试样
样品研磨混匀后通过75um的标准筛，在110℃士5℃烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温 2.5分析步骤 2.5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料质量
质量分数wroc
试料质量m
% 0.010~0.030 >0.030~0.080 >0.080~0.15 >0.15~0.50 >0.50~1.00
g 5. 00 2.00 1. 00 0.50 0.20
2 YS/T575.21—2020
2.5.2，平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1按图1连接测定装置，向吸收杯和参比杯中各加人乙醇-乙醇胺吸收液（2.2.5），
使溶液的液面高出杯内筛板2cm～4cm。打开压缩泵向装置内通人空气（控制流量约0.3L/min），用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液（2.2.6）滴定至溶液呈稳定的蓝色（吸收杯与参比杯颜色一致），停止通气。 2.5.4.2将试料（2.5.1)置于三口烧瓶中，以少量水湿润：加人0.2g硫酸银（2.2.1）。移取20mL磷酸（2.2.2)到三口烧瓶中，接通冷凝器中的水，通气（控制流量约0.3L/min），加热烧瓶至溶液沸腾并回流 10min，停止加热后继续通气15 2.5.4.3若吸收杯中溶液颜 变浅，则用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴 溶液（2.2.6)滴定至与参比杯颜色一致。
AF
热三口烧菜 至溶液沸腾20min，在此（每次2 L~3mL），停止加热后继
于分液邮加
2.5.4.4移取20mL过硫酸钾饱和 20min内，分多次将过硫 钾饱和溶续通气20min。以下同2 4.3操作 记下消耗乙 2.6分析结果的计算
口烧醇胺一氢氧 化钾标准滴定溶液（2.2.6）的体积。
2.
A
有机碳含量以有机碳的质量分数 计，按公式（2)计算
T(Vi-V)
X100
·(2)
式中： T 乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶浴 炭的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； Vi——滴定所消耗乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。一空白试验所消耗乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
试料的质量，单位为克（g）。
m
当wruc<0.10%时，计算结果表示到小数点后3位；当wrr≥0.10%时，计算结果表示到小数点后2位。 2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
WTOC % 0. 028
A
% 0. 003
3 YS/T575.21—2020
表2重复性限(续）
WTuc % 0. 063 0. 21
A
% 0. 006 0. 03
2.7.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3允许差
允许差 % 0.020 0.030 0. 05 0.08 0. 10
woc %
0.010~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.20 >0.20~0.50 >0.50~1.00
3红外吸收法
3.1方法提要
试料中的碳分为有机碳和无机碳，在高温和催化剂作用下碳充分燃烧，全部转化为CO2。无机碳与酸在一定温度下反应，转化为CO2，有机碳不发生反应。载气将样品燃烧产物CO带至非色散红外气体检测器NDIR中，检测CO2的量。NDIR输出的模拟检测信号将形成一个峰，而峰面积与样品中的COz 浓度成正比。然后进行数据分析即可得到总碳含量和无机碳含量，二者之差即为有机碳含量。 3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 3.2.1葡萄糖。 3.2.2碳酸钠。 3.2.3碳酸氢钠。 3.2.4 磷酸（1十3），分析纯。 3.3 仪器与设备 3. 3.1 总有机碳测定仪。 3.3.2样品舟：35mm×10mm，将样品舟放人900℃高温炉内灼烧1h，取出放入干燥器内，冷却至室温，备用。 3.3.3分析天平：精确至0.01mg。 4 YS/T575.21—2020
3.4试样
将试样研磨通过孔径为75um的标准筛，置于110℃土5℃的烘箱中烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温备用。 3.5分析步骤 3.5.1试料
称取两份试样（3.4)，质量均为0.40g，精确至0.0001g。用于总碳测定的试料质量记为mo，用于无机碳测定的试料质量记为m。。 3.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
3.5.33 空自试验
随同试料做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1调试总有机碳测定仪（3.3.1) 设置点 炭、无机碳燃烧管温度及载气流量，仪器通电预热，至仪器背景上的基线趋于稳定 3.5.4.2将两份试料（3 1)分别放 不同的样品舟（3.3.2），备 用。 3.5.4.3将其中一份样品 (3.5.4.2) 人总有机碳测定仪的总碳燃烧管，推人高温处，测定记录仪上出现相应的吸收峰峰面积。 3.5.4.4另一份样品舟（3.5. .2)放人总有机碳测定仪的无机碳反应管加人1mL磷酸（3.2.4)，推人高温处，测定记录仪上出现相应的吸收峰峰面积。 3.5.4.5仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出有机碳含量 3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1 称取0、12.51mg、25.02mg、37.53mg、50.04mg葡萄糖（3.2.1），置于一组样品舟（3.3.2）内，以下按3.5.4.3进行。 3.5.5.2称取0、22.08mg、44.16mg、66.24mg、88.32mg碳酸钠（3.2.2)置于一组样品舟（3.3.2)内，称取0、17.50mg、35.00mg、52.50mg、70.01mg碳酸氢钠（3.2.3)分别置于盛有碳酸钠的样品舟内，以下按3.5.4.4进行。 3.5.5.3以碳含量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线。 3.6分析结果的计算
H
有机碳含量以有机碳的质量分数wToc计，按公式（3)计算：
m4ms m2一m
WToc moX1000mX1000 X100%
·(3)
式中： m"
自工作曲线上查得的总碳质量，单位为毫克（mg）；
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