ICS 71. 100. 10 H30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T575.14—2020 代替YS/T575.14—2007
铝土矿石化学分析方法
第14部分：稀土氧化物含量的测定
Methods for chemical analysis of bauxite Part 14:Determination of rare earth oxide content
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T575.14—2020
前言
YS/T575《铝土矿石化学分析方法》分为29个部分：
第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法；第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法；第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法；第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法； -第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法；第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯眩光度法；第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物含量的测定；第15部分：三氧化二镓含量的测定 罗丹明B萃取光度法：第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法：第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法；第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法；第19部分：烧碱量的测定重量法：第20部分：预先干燥试样的制备；第21部分：有机碳含量的测定；第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法；第23部分：X射线荧光光谱法测定元素含量：第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法；第25部分：硫含量的测定库仑滴定法；第26部分：硫酸根含量的测定硫酸钡质量法；第27部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第29部分：有效铝和活性硅的测定。
-
-
本部分为YS/T575的第14部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T575.14一2007《铝土矿石化学分析方法第14部分：稀土氧化物总量的测定 二
溴偶氮肿光度法》。本部分与YS/T575.14一2007相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
-增加了“电感耦合等离子体原子发射光谱法”测定单个稀土氧化物含量（见2）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。
I YS/T575.14—2020
本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、广东省工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院。
本部分主要起草人：胡璇、李志辉、王悦、陈晓东、曾茵、余航、张莹莹、石磊。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T575.14—2006、YS/T575.14—2007。
Ⅱ YS/T575.14—2020
铝土矿石化学分析方法
第14部分：稀土氧化物含量的测定
1范围
本部分规定了铝土矿石中氧化、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化钇含量与稀土氧化物总量的测定方法
本部分适用于铝土矿石中氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化钇含量与稀土氧化物总量的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱法适用于测定氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化、氧化、氧化钇含量，测定范围：0.0010%~0.050%： 三溴偶氮肿分光光度法适用于测定稀土氧化物总量，测定范围： 0.020%~0.300%。
2电感耦合等离子体原子发射光谱法
2.1方法提要
试料用氢氧化钠熔融 ，用水浸取， ，稀土元素形成氢氧化物沉淀，加人三乙醇胺掩蔽铝、铁元素，加人乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素，再用盐酸溶解稀土氢氧化物，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定稀土氧化物含量。 2.2试剂
后
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室 2.2.1氢氧化钠。 2.2.2三乙醇胺溶液（1十1）。 2.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液（40g/L)。 2.2.4氢氧化钠溶液（20g/L）。 2.2.5盐酸(1+1)。 2.2.6氧化镧标准存溶液：称取0.1000g氧化镧（zeLaz0≥99.99%，预先于850℃灼烧1h，置于干燥器中冷却)于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（2.2.5)和几滴过氧化氢，盖上表面血，置于电炉上缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却，用少量水吹洗表面皿，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg氧化镧。 2.2.7氧化铈标准贮存溶液：称取0.1000g氧化铈（wce0,≥99.99%，预先于850℃灼烧1h，置于干燥器中冷却)于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1十1）和几滴过氧化氢，盖上表面皿，置于电炉上缓慢加热，反复滴加过氧化氢4次～5次直至完全溶解，然后煮沸数分钟，冷却，用少量水吹洗表面血，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化铺。 2.2.8氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g氧化错（Pr.om≥99.99%，预先于850℃灼烧1h，置于干燥器中冷却)于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（2.2.5)和几滴过氧化氢，盖上表面血，置于电炉上缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却，用少量水吹洗表面皿，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg氧化错。
1 YS/T575.14—2020
2.2.9氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g氧化钕（wNd0≥99.99%，预先于850℃灼烧1h，置于干燥器中冷却)于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（2.2.5)和几滴过氧化氢，盖上表面皿，置于电炉上缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却，用少量水吹洗表面皿，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1ml含1.0mg氧化钕。 2.2.10氧化标准贮存溶液：称取0.1000g氧化（ws9≥99.99%，预先于850℃灼烧1h，置于干燥器中冷却)于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（2.2.5）和几滴过氧化氢，盖上表面Ⅲ，置于电炉上缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却，用少量水吹洗表面皿，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化。 2.2.11氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g氧化钇（wY20≥99.99%，预先于850℃灼烧1h，置于干燥器中冷却）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（2.2.5)和几滴过氧化氢，盖上表面皿，置于电炉上缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却，用少量水吹洗表面皿，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg氧化钇。 2.2.12稀土氧化物混合标准溶液：移取5.00mL各单个稀土氧化物标准贮存溶液（2.2.6～2.2.11)于 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（2.2.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液中各稀土氧化物的质量浓度均为50μg/mL。 2.3仪器设备 2.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率小于0.005nm(200nm处）。 2.3.2银：直径37mm，高38mm。 2.3.3高温炉：能控制温度在750℃士20℃ 2.4试样
样品研磨混匀后通过75um标准筛，在110℃土5℃烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温。 2.5试验步骤 2.5.1试料
称取0.50g试样（2.4)，精确至0.0001g。 2.5.2测定次数
平行做两份试验，取其平均值。 2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 2.5.4分析试液的制备 2.5.4.1将试料(2.5.1)放人预先装有3g氢氧化钠(2.2.1)的银埚(2.3.2)中，混匀，再覆盖3g氢氧化钠（2.2.1），加盖，置于750℃士20℃的高温炉（2.3.3)中熔融5min~10min，取出冷却至室温。 2.5.4.2将埚移人盛有100mL水的300mL烧杯中，加人10mL～20mL三乙醇胺溶液（2.2.2)和 5mL～10mL乙二胺四乙酸二钠溶液（2.2.3），待剧烈反应停止后，置于电炉上加热煮沸，使融块脱落，洗出埚。 2.5.4.3待溶液稍冷后，用中速定量滤纸过滤，用氢氧化钠溶液（2.2.4)洗涤烧杯及沉淀3次～4次，再 2 YS/T575.14—2020
用热水洗至滤液近中性（用pH试纸检测），弃去滤液 2.5.4.4用20mL热盐酸（2.2.5)分次溶解滤纸上的沉淀于100mL容量瓶中，再用热水冲洗滤纸7次~ 8次，用水稀释至刻度，混匀。 2.5.5系列标准溶液的配制
分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL稀土氧化物混合标准溶液（2.2.12)于7个100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（2.2.5），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.6测定 2.5.6.1 各稀土元素推荐的分析线见表1。
表1各稀土元素推荐的分析线 Ce
元素分析线/nm
La 408.672
Nd
Sc 361.384
Y 377. 433
P
410.9
K
09
2.5.6.2在电感耦合等离子体 原子发射光谱仪上，于各 推荐的分机 我处，测定系列标准溶液中各稀土氧化物的强度，当工作曲线 线性相关
元系
9995 进行分 析试液 5.4)和空白溶液的测定，根
据光强度和浓度的关系，计 机自动 J给出样品 各稀土氧 化物的质量 量浓度。 2.6试验结果的计算
单个稀土氧化物的含量以单个稀土氧 化物的质量分数wx ，按公式（1） 计算：
T
p-p）.VX10-6
X
.(1 )
mo
式中： 0 0- 自工作曲线上查得空白溶液中各稀土氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V——试液的体积，单位为毫升(mL
自工作曲线上查得 试液中各稀
浓度单位为 （克每毫升（μg/mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
mo-
计算结果保留两位有效数字。 2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
测定的稀土氧化物
ux/% 0.0080 0. 031 0. 020 0. 044
r/% 0.0009 0. 002 0. 003 0.004
Lag Os
CeOz
3 YS/T575.14—2020
表2重复性限（续）
r/% 0.0006 0.002 0. 0011 0. 004 0.0005 0. 003 0.0005 0. 002
wx/% 0.0012 0. 025 0.0065 0. 028 0.0058 0.038 0.0051 0.030
测定的稀土氧化物
Prg On
Nd, Os
Sc, O;
Y2O3
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得
表3再现性限
R/% 0.0010 0.004 0. 004 0.005 0.0007 0.005 0.0020 0. 005 0.0006 0.004 0.0006 0. 004
ux/% 0.0080 0. 031 0.020 0.044 0.0012 0. 025 0.0065 0. 028 0.0058 0.038 0.0051 0.030
测定的稀土氧化物
L.a2 O3
CeO2
Pr, O.
Nd, O;
Sc2 O3
Y,Os
3 三溴偶氮肿分光光度法
3.1方法提要
试料用氢氧化钠熔融后，用少量热水浸取，并用盐酸酸化，将氢氧化钠溶液pH值调为2～2.5，在磺基水杨酸和过氧化氢存在下，加人EDTA络合三价铁，再加入一定量盐酸-乙酸钠缓冲溶液和三溴偶氮肿溶液，分别在波长639nm、621nm、652nm处测定试液吸光度。计算出稀土氧化物总量 YS/T575.14—2020
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.2.1氢氧化钠，优级纯。 3.2.2过氧化氢。 3.2.3氢氧化钠溶液（100g/L）。 3.2.4盐酸（1十1)。 3.2.5磺基水杨酸（40g/L）：称取20.0g磺基水杨酸和4.50g氢氧化钠于300mL烧杯中，用少量水溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，溶液pH值为2～2.5。 3.2.6二水合乙二胺四乙酸钠（EDTA)溶液（0.02mol/L）。 3.2.7盐酸-乙酸钠缓冲溶液（0.5mol/L）：称取34.02g三水合乙酸钠于300mL烧杯中，用适量水溶解，滴加盐酸至溶液pH值为2～2.5，移人500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.8三溴偶氮溶液（0.5g/L）。 3.2.9基体溶液：称取3.12g六 水合氯化铝、0.2g六水合 氯化铁12. .0g氢氧化钠（3.2.1）于250mL 烧杯中，加人60mL硫酸钛标准溶液（1.11mol/L），用少量水溶解，加人 mL盐酸（3.2.4）移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度 摇匀。此溶液1m 含0.
二铝、 03mg二氧化钛和0.06mg
三氧化二铁。 3.2.10单个稀土氧化物 标 准溶液：
准确称取0.100 g于120 干的各单 希土氧化物 WtaO 99%、wNd,0≥99.99%、 WGd.0,≥99.99% 0≥99 等）于一组100mL 中，分别加 入80mL盐酸（3.2.4），低
烧杯
温加热溶解，冷却至室温后移 000mL容量瓶中， 用水稀释至东 度，混匀。此溶液1mL含 100ug各单一稀 + 氧化物。 准确称取0.1000g 20 C烘干的二氧化铺（uco 99.999 于100mL烧杯中，加入5ml 高氯酸（优级纯），低温加热溶解，冷却至室温后加入80ml盐酸（3.2.4），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 比溶液1mL含100
化铺，
3.2.11稀土氧化物总量标准贮存溶液：根据铝矿石中稀土元素的大致含量，选择稀土配分较大的几种元素，如选择镧、、、、亿元素，按Laz0g：Wcc0%：WNda%：Gdl0%：WY2=3：10：3：1：3的比例移去单个稀土氧化物标准溶液配制稀土氧化物总量标准溶液。 3.2.12稀土氧化物总量标准溶液：按一定比例分取稀土氧化物总量标准贮存溶液25.00mL于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5ug稀土氧化物。 3.2.13混合指示剂：取1g/L的甲酚红乙醇(1十1)溶液和1g/L的百里酚蓝乙醇（1十4)溶液，按照1：1 配制。 3.3仪器 3.3.1分光光度计。 3.3.2银：直径37mm，高38mm。 3.3.3高温炉：能控制温度在750℃±20℃。 3.4试样
样品研磨混匀后通过75um标准筛，在110℃土5℃烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温。
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