Q/SY
中国石油天然气股份有限公司企业标准
Q/SY TZ 0020—2014 代替Q/SYTZ0020—2000
原油水含量测定法
Determination of water content in crude oil
2015-03-01实施
2015-02-01发布
发布
中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司 Q/SYTZ0020—2014
目 次
前言范围
II
1
规范性引用文件 3 术语和定义
2
方法 5 仪器和器皿 6 试剂 7 准备工作 8 试验步骤 9 计算 10 精密度 11 报告附录A（资料性附录） 原油游离水快速分离件附录B（规范性附录） 水含量方法精密度，
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2
2 3
5
6
8
9 Q/SYTZ 0020—2014
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替Q/SYTZ0020-2000《原油水含量测定法》，与Q/SYTZ0020-2000相比，主要技术差异
如下：
一在“规范性引用文件”一章中，将原标准“GB1922溶剂油”改为“SH0005油漆工业用溶剂油”；增加了SY/T5317原油管线自动取样法。 一在“仪器和器皿”一章中，将原标准5.5中将“天平：感量为0.1g”改为“电子天平：分度
值0.01g”；在“试剂”一章“注”中，将原标准“以GB/T8929二甲苯作蒸馏溶剂的试验结果为准"改为
一
“以使用分析纯二甲苯作溶剂的试验结果为准”。 在“准备工作”一章中，将原标准7.2.2中“预期试样中水的质量百分含量”改为“预期水含
-
量（质量分数或体积分数）”。“称取试样量g”改为“大约试样量g（或mL）”； “试验步骤”一章中，增加了8.1.2“体积分数法”和8.2.3“体积分数法油样的量取”的叙述。一一增加了8.3“空白试验”的叙述。 一在“计算”一章中，增加了9.4“原油中水含量（体积分数表示）的计算”。 在“报告”一章中，删除原标准11.1“取两个连续测定结果的算术平均值作为试验的水含量”
的描述并将原标准11.2“试验结果应报告至0.01%”改为“水含量结果修约到0.025%”。 增加了附录A：原油游离水快速分离件。 删去原标准附录A：蒸馏仪器；附录B：用于蒸馏仪器的尖状物、刮具、喷雾器；附录D：油田原油含水测定用原始记录；附录E：油田原油含水分析报告。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由塔里木油田分公司标准化技术委员会提出。 本标准由HSE质量计量节能专业标准化技术委员会负责解释。 本标准归口单位：质量安全环保处。 本标准起草单位：质量检测中心。 本标准起草人：下成萍、丁培芳、霍静涛、吴晓军、股惠珍、乔锦玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
Q/SYTZ0020-2000。
II Q/SYTZ0020—2014
原油水含量测定法
1范围
本标准规定了塔里木油田原油水含量的测定方法、计算方法。 本标准适用于塔里木油田单并及转油站未经处理原油的水含量测定（包括乳化水和游离水）。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T8929-2006原油水含量测定法蒸馏法 SY/T5317原油管线自动取样法 SH0005油漆工业用溶剂油
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
游离水 freewater 从油井中随油产出的与油气共存且不乳化的水，经静置沉降易于与油分离。
3. 2
乳化水 Kemulsifiedwater 与油相混的需通过特殊处理，才能与油分离的水。
4方法
4.1不含游离水原油水含量测定方法
在不含游离水试样中加入与水不混溶的溶剂，并在回流条件下加热蒸馏。冷凝下来的溶剂和水在接受器中连续分离，水沉降到接受器中带刻度部分，溶剂返回到蒸馏烧瓶中，读出接受器中水的体积。通过计算求得原油中乳化水含量。 4.2含游离水原油水含量测定方法
测量或称量含游离水原油试样的总体积或总质量后，用分液漏斗或游离水分离件（见附录A）将含游离水试样中的游离水分离出来，测量游离水的体积并称量游离水的质量，分离游离水后的试样其乳化水含量测定方法同4.1，从而求得原油水含量。
注：计算原油水含量（质量分数）时需通过游离水的质量和游离水的体积计算出游离水的密度。
1 Q/SYTZ0020—2014
仪器和器皿
5
5.1蒸馏仪器
见GB/T8929-2006第5章第5.1～5.6条，装配图及详细规格见GB/T8929-2006第2页图1蒸馏仪器。 5. 2 分液漏斗
1000 mL。 5.3量筒
5mL、10mL、20mL、50mL、100mL、200mL、500mL。
5. 4 电子天平
分度值0.01g。 5.5 喷雾器
用于向下洗涤冷凝管的内管，见GB/T8929-2006第3页图2。 5. 6 游离水分离件
用于分离游离水，参见附录A。
6 试剂
6.1溶剂
符合SH0005溶剂油要求。 注：对试验结果有争议和仲裁实验时，以使用分析纯二甲苯作溶剂的试验结果为准。
6. 2 干燥剂
无水氯化钙，化学纯，用于干燥溶剂油，
7准备工作
7.1取样
本标准按GB/T4756或SY/T5317的规定取得具有代表性的样品。 7. 2 2试样的制备 7.2.1含游离水试样取样量≥600mL，且分离游离水后的试样量能满足乳化水测定时所需的试样量。 7. 2. 2 2称取试样前，应充分搅拌试样，可使用机械或手工方式，使试样混合均匀。
注：对混合试样的均匀性有怀疑时，乳化水测定至少要进行三次，报告所有的测定结果并记录它们的平均值作为试
样的乳化水含量。
7. 2. 3 乳化水测定时应按表1选择试样量。
2 Q/SYTZ0020—2014
表1试样量
预期水含量（质量分数或体积分数）
大约试样量 g(或mL)
%
50.1~100.0 25.1~50. 0 10.1~25.0 5.1~10.0 1.1~5. 0
5 10 20 50 100 200
≤1.0
7.3标定和回收试验 7.3.1接受器的标定
按GB/T8929-2006第7章第7.2条对接受器进行标定或将接受器送计量检定机构检定。符合GB/T
8929-2006第7章第7.2条要求或经检定合格的接收器方可投入使用。 7.3.2回收试验
向蒸馏烧瓶中加入400mL干燥的溶剂油（最大水含量（质量分数）0.02%），并按第8章第8.2.4~ 8.2.6的步骤进行空白试验，得出溶剂空白实验水的体积%并换算成水的质量m（水在室温的密度可以视为1g/cm，因此水的毫升数可作为水的克数）。然后再进行两次空白实验，分别用滴定管或微量移液管把1.00mL土0.01mL和4.50mL土0.01mL的室温蒸馏水直接加到蒸馏烧瓶中，重复上述操作。接受器的读数在表2规定的允差范围之内时，则认为整套仪器合格。
表2水回收量的允差
接受器最大容量/mL
室温下回收水的允差/nL
加入水的体积/mL
5. 00 5. 00
1. 00 4. 50
1.00±0.025
4.50±0.025
7.3.3操作故障
如果读数超出允差，则可能是由于蒸气渗漏、蒸馏速度太快或外来湿气进入造成的操作故障。如果这些故障能被鉴别，则应消除故障并按照第8章第8.2.4～8.2.6的步骤重做回收试验。
8 试验步骤
8.1游离水含量的测定 8.1.1 质量分数法 8.1.1.1 将样桶外部擦干净，称出样桶和待测试样的总质量m,称准至0.01g。
3 Q/SYTZ0020—2014
8.1.1.2将待测试样完全倒入分液漏斗（或游离水分离件）中，待油水分离后，将游离水放入量筒中，测出游离水的体积V，并称出游离水的质量m，称准至0.01g，游离水密度p.计算结果保留至0.01g/cm，游离水密度计算公式见第9章公式（1）。分离游离水后的试样用于测定油样中乳化水含量。 8.1.1.3将样桶洗净擦干，称出空样桶的质量m，称准至0.01g。 8.1.2体积分数法
将样桶外部擦干净，将待测试样完全倒入分液漏斗（或游离水分离件）中，待油水分离后，将游离水放入量筒中，测出游离水体积、油水总体积V总，分离游离水后的试样用于测定油样中乳化水含量。
8.2乳化水含量的测定（不含游离水试样不进行8.1步骤）
8.2.1蒸馏仪器的清洗
每次实验后必须对水分接受器进行化学清洗，以除去表面膜和有机残渣，因为这些物质会妨碍水在试验仪器中自由滴落。 8.2.2质量分数法油样的称取
将待测油样按照7.2.3条表1建议的试样量直接称入蒸馏烧瓶中，称准至0.01g，试样质量记为m。 如果使用转移容器（烧杯或量简），则用溶剂油至少5次洗涤转移容器，并将洗涤溶剂倒入蒸馏烧瓶中，直至转移容器中的试样完全转移干净，最终蒸馏烧瓶中溶剂油的总体积约为400mL。 8.2.3体积分数法油样的量取
用量筒量取7.2.3条表1建议的试样量，量取过程中应仔细缓慢地倾倒试样及避免夹带空气，并严格调整液面尽可能地达到所要求刻度。将油样仔细倒入蒸馏烧瓶中，并用溶剂油至少5次洗涤转移容器，并将洗涤溶剂倒入蒸馏烧瓶中，直至量简中的试样完全转移干净，最终蒸馏烧瓶中溶剂油的总体积约为 400 mL。 8.2.4装配蒸馏仪器 8.2.4.1向蒸馏烧瓶内加入玻璃珠或沸石防止突沸
注：使用带磁力搅拌功能的电加热器时，应向蒸馏烧瓶内加入磁转子。 8.2.4.2按GB/T8929-2006第2页图1所示依次将接受器与烧瓶、冷凝器与接受器连接好，并用铁架台固定，再将装有显色干燥剂的干燥管插到冷凝器上端，要保证全部接头的气密性和液密性。要求玻璃接头不涂润滑脂。通过冷凝器夹套的循环冷却水应保持在20℃～25℃之间
注：在一般情况下，通入冷凝器夹套的循环水可为常温自来水，如果对试验结果有争议和仲裁实验时，则应将循环
冷却水的温度保持在20℃～25℃之间。
8.2.5加热蒸馏烧瓶
8.2.5.1在蒸馏的初始阶段加热应缓慢（约0.5h～1h），初始加热后，调整沸腾速度，使馏出物以每秒（2～5)滴的速度滴进接受器，在整个加热过程中，不能让冷凝液上升到高于冷凝器内管的3/4处（GB/T8929-2006第2页图1的A点）。 8.2.5.2继续蒸馏，直到除接受器外仪器的任何部分都没有可见水，且接受器中水的体积保持为常数至少5min，停止蒸馏。 8.2.5.3如果冷凝器内管中有水滴持久积聚，在停止加热至少15min后，先用溶剂冲洗（建议用喷雾洗管，见GB/T8929-2006第3页图2或相当的器具），再缓慢加热蒸馏至少5min。重复这一操作，
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