ICS 19.120 CCS A 28
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T41316—2022/ISO/TR13097:2013
分散体系稳定性表征指导原则
Guidelines forthe characterization of dispersion stability
(ISO/TR13097:2013,IDT)
2022-10-01实施
2022-03-09发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T41316—2022/ISO/TR13097:2013
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
I IV
稳定性原理 4.1 概述 4.2分散体系稳定性的特性表征 4.3分散体系状态的变化 5分散体系状态变化的表征 5.1 概述 5.2 直接法
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5.2.1 目测法 5.2.2 仪器法 5.3 关联法 5.4 对长周期稳定分散体系的加速评估方法 5.4.1 目的 5.4.2 机械法 5.4.3 热力学法 5.4.4 理化法预测分散体系货架期
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...
6.1 概述 6.2 比较分析法 6.3 预测分析法附录A（资料性） 相关标准汇编参考文献
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Y GB/T41316—2022/IS0/TR13097:2013
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件使用翻译法等同采用ISO/TR13097：2013《分散体系稳定性表征指导原则》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC168)提出并归口。 本文件起草单位：罗姆（江苏)仪器有限公司、无限极（中国)有限公司、中机生产力促进中心、广州暨
大美塑生物科技有限公司、上海康识食品科技有限公司、中国计量大学。
本文件主要起草人：邓世宁、甘亮、邬凤娟、侯长革、郑文明、徐晶、温永柱、周娴、丁胜、朱培武。
Ⅱ GB/T41316—2022/ISO/TR13097:2013
引言
稳定性是分散体系经过一定时间后储存和使用时状态保持其预先规定的稳定性标准不变的能力。 分散体系稳定性取决于诸多相关的物理、物理化学及化学参数，因此其性质是复杂的。本文件给出分散体系的术语和定义，状态变化测量方法的指导性原则，为分散体的工业化生产、应用中的质量控制、工业设计等工作提供技术依据。
在文献及实际工作中，为了描述不同的分散体系稳定性现象或不同使用者的观点，会使用很多术语，如分散体、悬浊液或乳浊液稳定性、分层或分离稳定性、沉降或乳析稳定性、物理稳定性、胶体稳定性以及动力学稳定性等。
本文件重点是由热力学带来的不稳定性，不包括由放射、化学或酶反应造成的或与生物有机体（如细菌的生长/新陈代谢)相关的现象。这些现象常被描述为光稳定性、UV或放射稳定性、热和化学稳定性、酶或微生物稳定性等。
本文件包含常规稳定性测试方法、加速方法和数据处理的方法，但使用时还需考虑仪器生产商建议、科学文献和用户以及监管机构的讯息。
IV GB/T41316—2022/ISO/TR13097:2013
分散体系稳定性表征指导原则
1范围
本文件给出了液态分散体系（如悬浊液、乳浊液、泡沫以及其混合物）稳定性表征应用的指导原则，包括：稳定性原理、分散体系状态变化的表征和预测分散体系货架期等内容。
本文件适用于液相分散体系不稳定性的排序、鉴别和量化等方法的选择。 本文件可应用于新产品设计、现有产品优化、产品生产及使用过程中的质量控制。本文件中分散体
系稳定性用一定时间内一个或多个物理性质的变化来定义。稳定性可以实时观测和测定，也可以通过稳定性相关的物理量变化来预测。对于特别稳定的分散体系，可用合理地加速物理变化或加速老化的方法来缩短测定时间。估算产品的货架期，既要观测产品物理性质的变化速率，还要考虑用户对产品的要求。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
团聚agglomeration 分散体系里颗粒在弱物理作用力相互作用下聚在一起，形成松散的内聚结构。 注1：团聚是一个可逆过程。 注2：与凝聚和絮凝词义相近。 ［来源：ISO14887：2000，3.1，有修改——英文术语变更；IUPACGoldBook，有修改］
3.2
聚合aggregation 颗粒聚集成坚固的结构。 注1：聚合是不可逆过程。 注2：形成聚合体的聚集力是强大的，比如共价键或由烧结或聚合物物理缠绕形成的力。 注3：“聚合”和"团聚”常被混用。 ［来源：ISO14887：2000，3.2，有修改——英文术语变更；ISO26824]
3.3
聚并 coalescence 两个颗粒接触时边界的消失（通常是液滴或气泡），或者一个颗粒融入颗粒群发生形状改变导致总
面积减少的现象。
注：聚并导致乳浊液的絮凝，也就是聚合体的形成。 ［来源：IUPACGoldBook[2]
1 GB/T41316—2022/IS0/TR13097:2013
3.4
乳析 creaming 由分散相（液滴)的密度低于连续相的密度而造成的乳浊液中分散相的上升（分离）。 注：因为颗粒运动方向和作用力方向相反，乳析速度带负号。
3.5
分散体系dispersion 任何不连续相（固体、液体或气体)分散在不同成分或状态的连续相中形成的微观多相体系。 注：固体分散在液体里的分散体系称为悬浊液，分散体系包括两种或两种以上的液相称为乳浊液，既有固体也有液
体分散在液态连续相里称为悬乳液。 [来源：Hackleyetal.[4}，IUPACGoldBook[2],有修改]
3.6
分散体系稳定性dispersionstability 分散体系保持其初始性质或状态不随时间改变的能力。换言之，分散体系的品质在一定时间内不
发生改变。
注：在此定义下，团聚或乳析代表分散体系稳定性的丧失。 [来源：IUPACGoldBook[2]]
3.7
絮凝flocculation 分散体系里的颗粒由弱物理作用力聚集在一起，形成松散的内聚结构。 注1：絮凝经常用于表述加人絮凝剂（聚合物、电解质)促使团聚形成的现象。 注2：见3.1。
3.8
上浮flotation 当分散体系中颗粒密度低于连续相密度时，固体分散相向液态连续相顶端迁移的过程。 注：促进上浮可采用粘附气泡（如溶气浮选）或选用亲脂性表面活性剂（如选矿）。
3.9
颗粒particle 有明确物理边界的微小物质。 注1：物理边界也可以看成为界面。 注2：颗粒可作为整体移动。 [来源：ISO14644-5：2004，3.1.7，有修改-----注1不同，新增注2；ISO/TS27687：2008，有修
改— 注1和注2有变化，删除注3］ 3.10
奥氏熟化Ostwaldripening 小颗粒溶解并在较大颗粒的表面重新沉积的过程。 注：此过程发生的原因是较小颗粒有较高的表面能和较高的总吉布斯自由能，因而有明显的较高的溶解度。 [来源：IUPACGoldBook]
3.11
相转化phaseinversion 由体系的特性、体积比及能量输入所导致的液-液分散体系（乳浊液）相互换的现象，即分散相自发
地变成了连续相，反之亦然。
[来源：Yeoetal.]
2 GB/T41316—2022/ISO/TR13097:2013
3.12
相分离phaseseparation 宏观均齐的悬浮液、乳浊液或泡沫分离成两个或多个新相的过程。 [来源：Yeoetal.[]]
3.13
沉降sedimentation 由于分散相密度高于连续相密度产生的分散相的向下移动沉淀（分离）的现象。分散相在容器底部
的累积证明沉降发生。
注：如果液态分散相(乳浊液)的密度大于连续相的密度，液滴会沉降，如油包水乳剂。 ［来源：IUPACGoldBook[2]］
3.14
货架期shelflife 产品（分散体）贮存推荐时长。此期间内，产品在预期（或指定)的分销、储存、展示和使用条件下，其
特定品质特性保持可接受状态。
[来源：Gyeszly]
4稳定性原理
4.1概述
稳定性是指分散体系在指定条件或类似条件下贮存和使用一段时间后，稳定性指标保持阀值范围内的能力。因此，稳定性指标取决于其应用。例如，化妆品乳液三年内如没有可以观察到的油相出现便可认为是稳定的，而天然果汁有果肉沉淀并不影响品质。由于与稳定性相关现象的复杂性，没有一个通用的方法或技术可以量化所有体系的稳定性。因此，稳定性有必要确定以下定义：
a）稳定性指标：根据产品特定品质要求确定的用于表征稳定性的分散体系的状态属性或行为； b）稳定性判据：与产品初始状态相比较，可接受的偏差。 货架期依据稳定性指标的变化来确定。通常来说，指标变化快意味着货架期短。 对于特别稳定的产品，为了获取预定的稳定性判据，需要使用高分辨率或敏感的分析技术，也可以
使用加速变化的方法。由于液体分散体系的物理性质、物理化学性质以及化学性质相互关联，不同产品选择不同的、经过验证的加速方法。 4.2分散体系稳定性的特性表征
一般而言，分散体系是热力学不稳定的9。如果一个分散体系状态变化率足够低，它呈现出的是动力学稳定。动力学稳定性的提升可通过静电稳定、空间位阻、静电空间阻碍或颗粒包覆等方法实现，也可以通过向连续相添加超细固体颗粒乳化剂或流变添加剂来实现。
分散体系稳定性取决于诸多相互关联的物理、物理化学及化学参数，其属性非常复杂。稳定性参数可分类如下：
a）分散相的质量浓度或体积浓度（如：空间均一性，稀释或浓缩）； b）连续相的状态（如：密度、黏度、表面张力、化学势、溶剂质量）； c）分散相的状态（如：粒径、粒形和密度分布，液滴的黏度、颗粒形变、颗粒表面结构）； d）颗粒/液滴间相互作用力（如：静电力和范德华力、空间阻力和耗散力）；
分散相和连续相间相互作用（如：润湿性、界面张力、表面和体积流变学、溶解性、可溶性、网状
e)
结构形成）。
分散体系中分散相的体积浓度是所有产品设计的一个基本要素，在整个产品的全生命周期中，体积
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