ICS 71. 060. 50 CCS G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5957—2021
废磷酸回收制磷酸二氢铵
Ammoniumdihydrogenphosphatebyrecyclingwastephosphoricacid
2022-02-01实施
2021-08-21发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5957—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：深圳市环保科技集团有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、佛山市
质量计量监督检测中心、浙江绿野净水剂科技股份有限公司，
本文件主要起草人：郑帅飞、丁灵、林中生、唐瑜钟、俞明华、陈艳萍、王玉超、安晓英、弓创周。
I HG/T5957—2021
废磷酸回收制磷酸二氢铵
1范围
本文件规定了废磷酸回收制磷酸二氢铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于利用电子信息行业和表面处理行业等产生的废磷酸生产的磷酸二氢铵。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008 包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10209.1 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氮含量 GB/T10209.2 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第2部分：磷含量（有效磷、水溶性磷） GB/T10209.3一2010磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分：水分 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式和相对分子质量
分子式：NHH2PO4 相对分子质量：115.02（按2018年国际相对原子质量）
5要求
5.1外观：白色晶体。
1 HG/T 5957—2021 5. 2 废磷酸回收制磷酸二氢铵按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表 1
指 标一等品 52.0 10. 0 10. 0
项 目
优等品 59. 2 11. 0 2. 0 0. 5 D
合格品 42. 0 8. 0 15. 0 一
主含量（以PzO，计）w/% 总氮（N）w/% 水分w/% 水不溶物w/% 硫酸盐（SO,）/（g/kg) 汞（Hg）/（mg/kg) 碑（As）/（mg/kg) 镉(Cd)/(mg/kg) 铅（Pb）／（mg/kg）铬（Cr）/（mg/kg) pH（10g/L溶液）
> > ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
-
0. 5 5 5 10 15 4.0~5.5
6 试验方法
警告：本试验方法中所使用的部分试剂具有蚀性，操作时应小心谨慎！必要时需在通风橱中操作。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6. 1 一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008表1中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2 外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。 6. 3 主含量的测定
按照GB/T10209.2的规定进行测定。 6. 4 总氮的测定
按照GB/T10209.1的规定进行测定。 6. 5 5水分的测定
按照GB/T10209.3一2010中3.2的规定进行测定。 HG/T5957—2021 摇匀。 6.7.2.6水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。 6.7.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.7.4试验步骤 6.7.4.1试验溶液的制备
称取约1.0g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加入20mL水和5mL盐酸溶液，搅拌至样品溶解。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去10mL初滤液，剩余溶液置于清洁、干燥的100mL容量瓶中。此溶液为试验溶液A，用于硫酸盐、镉、铅、铬、 汞、砷含量的测定。 6.7.4.2标准曲线的绘制
按表2的要求分别移取相应的杂质标准溶液，置于6个100mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表 2 移取标准溶液的体积/mL 3 #
杂质元素
4 # 5. 00 1. 00 2. 00 2. 00
1 # 0. 00 0. 00 0. 00 0.00
5 # 7. 00 1. 50 3. 00 3. 00
2 # 1. 00 0. 10 0. 50 0. 50
6 # 10. 00 2. 00 4. 00 4. 00
2. 00 0. 50 1. 00 1. 00
硫锅铅铬
在仪器最佳的测定条件下，按表3给出的杂质元素测定波长测定标准溶液中各待测杂质元素的发
射强度，以杂质元素标准溶液的质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线。
表3
测定条件
项目杂质元素测定波长/nm
锅 214.439
铅 220.353
铬 267.716
硫 181.972
6.7.4.3试验
按照6.7.4.2相同条件测定试验溶液A中各待测杂质元素的发射强度。从标准曲线上查出被测杂质元素的质量浓度（mg/L）。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.7.5试验数据处理
硫酸盐含量以质量分数w，计，按公式（2）计算： HG/T5957—2021
(p-P)×10-3×100
.. (2)
X3.00
w,=
m
金属元素含量以质量分数W2计，按公式（3）计算：
(p-p）×100
(3)
W2
m
式中： p——由标准曲线上查得的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； Po 由标准曲线上查得的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升
(mg/L);
m一一试料的质量的数值，单位为克（g)； 3.00硫换算为硫酸盐的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。 6.8汞含量的测定 6.8.1原理
试样在酸性介质中，汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量在一定范围内成正比，与标准系列溶液比较定量。 6.8.2试剂或材料 6.8.2.1盐酸溶液：1十1。 6.8.2.2硝酸溶液：1十99。 6.8.2.3氢氧化钾溶液：5g/L。 6.8.2.4硼氢化钾溶液：10g/L。
称取10.0g硼氢化钾，用5g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL，混匀。此溶液现用现配。 6.8.2.5重铬酸钾-硝酸溶液：0.5g/L。
称取0.05g重铬酸钾，溶于100mL硝酸溶液（5十95）中。 6.8.2.6汞标准贮备溶液：1mL溶液含汞（Hg）100μg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。于冰箱中避光保存。 6.8.2.7汞标准中间溶液：1mL溶液含汞（Hg）1μg。
用移液管移取1mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。于冰箱中避光保存。 6.8.2.8汞标准溶液：1mL溶液含汞（Hg）0.01μg。
用移液管移取1mL汞标准中间溶液于100mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.8.3仪器设备
原子荧光光谱仪：配有汞空心阴极灯。
5 HG/T5957—2021
6.8.4试验步骤
6.8.4.1玻璃仪器的预清洗
所用玻璃器血使用前应于硝酸溶液中浸泡24h，然后用水冲洗干净，备用。 6.8.4.2 标准曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL汞标准溶液，置于7个100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用原子荧光光谱仪测量上述溶液的荧光强度。从每个标准溶液的荧光强度中减去空白溶液的荧光强度，以汞的质量浓度（μg/mL）为横坐标、对应的荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。 6.8.4.3试验
用移液管移取5mL试验溶液A（见6.7.4.1），置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液
用水稀释至刻度，摇匀。以硼氢化钾溶液为还原剂、盐酸溶液作载流，使用原子荧光光谱仪测量试验溶液的荧光强度。从标准曲线上查出试验溶液A中汞的质量浓度（μg/mL）。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.8.5 试验数据处理
汞含量以质量分数W3计，按公式（4）计算：
(p-po)×100
ws=m×(5/100)
..(4)
式中： p一—由标准曲线上查得的试验溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； P。—由标准曲线上查得的空白试验溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； m试料的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的20%。 6. 9 9砷含量的测定
6.9.1原理
试样在酸性介质中，加入硫脲-抗坏血酸溶液使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾使其进一步还原生成砷化氢，由氩气载人原子化器中，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷的浓度成正比，由此测得试样中的砷含量。 6.9.2试剂或材料 6.9.2.1盐酸溶液：1+1。 6.9.2.2 ：硝酸溶液：1十99。 6.9.2.3 3氢氧化钾溶液：5g/L。 6.9. 2.4 4硼氢化钾溶液：20g/L。
称取20.0g硼氢化钾，用5g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL，混匀。此溶液现用现配。
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