ICS 77. 150. 99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1281-2018
硫酸乙二胺钯 Ethylenediamine sulfate palladium
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1281—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、有色金属技术经济研究院、昆明贵金属研究所。 本标准主要起草人：张雄波、刘俊、张蕴、陈洪来、朱武勋、肖云、马志斌、刘朝能、冯露、郭恺、罗媛、
沈善问。 YS/T1281—2018
硫酸乙二胺钯
1 范围
本标准规定了硫酸乙二胺钯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与订货单(或合同)内容。
本标准适用于电镀和精细化工行业用的硫酸乙二胺钯（以下简称产品）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 其最新版本（包括所有的修改 单适用于本文件。
GB/T23276 钯化合物 分析方法 钯量的测定 甲基乙二醛析出 EDTA络合滴定法
钯化合物化学分析方法 银、铂、佬、 、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、
YS/T1197 钠、硅、铋、钾、镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
金、
3要求
3.12 分子式
产品分子式为：Pd(H,NCHzCH,NHz）SO4
3.2化学成分
产品的化学成分应符合表1的规定
表1： 化学成分
%（质量分数）
硫酸乙二胺钯，
杂质元素，不大于 Ir
钯
不小于
Pt 0. 003 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0.0005
Ru
Rh
Cu
Fe
Ni
Zn
95
39.2~40.6
Au
Cr
Cd
Pb
Sn CI-
Ag 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 01 0. 01
NO
3. 3 溶解试验
产品的5%乙二胺水溶液溶解试验应合格。 3.4外观
产品应为黄色粉末。
1 YS/T1281—2018
4试验方法
4.1化学成分的测定 4.1.1# 硫酸乙二胺
硫酸乙二胺钯的测定方法由供需双方协商一致解决。 4.1.2钯含量的测定
钯含量测定按GB/T23276的规定进行。 4.1.3杂质元素的测定
杂质元素含量的测定按YS/T1197的规定进行。 4.2氯离子和硝酸根含量的测定
氯离子和硝酸根含量的测定按附录A的规定进行。 4.3溶解试验
称取0.5g（精确到0.01g)试样，加50mL5%的乙二胺水溶液，溶液应澄清、无目视可见不溶物。 4.4外观质量
采用目视检查法。
5检验规则
5.1检查和验收 5.1.1 产品应由供方技术监督部门进行验收，保证产品质量符合本标准（或合同）的规定，并填写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准（或合同）的规定不符时，应在收到产品之日起15天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。 5.2组批
产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组成。 5.3检验项目
每批产品应进行化学成分、溶解试验、外观质量的检验。 5.4取样 5.4.1产品化学成分、溶解试验的取样：同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的1%～5%，但最少不少于10g，再用四分法缩分至检验所需数量。 5.4.2产品外观质量逐件检验。 2 YS/T1281—2018
5.5 检验结果的判定
化学成分、溶解试验及产品外观质量中任意一项的检验结果不合格时，则判该批产品不合格。
6标志、包装、运输、贮存标志
6.1 产品标志
在检验合格的产品上应有如下标志： a) 供方名称； b) 产品名称； c) 生产批次； d) 数量； e) 生产日期。
6. 2 包装、运输、储存 6. 2. 1 产品装人聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，严密封 寸口。整齐放人木箱或纸箱内，用纸屑、泡沫塑料等软物填料添固，不得有松动现象 6.2.2产品可以用铁路、 各、公路、水运等方式运输
产品应贮存于阴凉、干燥处，严防受潮 6.3 质量证明书
6. 2. 3
每批产品应附有质量证明书，注明： a) 供方名称、地址、电话 传真； b) 产品名称； c) 批次； d) 数量； e) 各项分析检验结果和技术监督部门印记； f) 本标准编号： g) 出厂日期。
7订货单（或合同)内容
本标准所列材料的订货单（或合同）内应包括下列内容： a) 产品名称； b) 数量； c) 本标准编号； d) 硫酸乙二胺钯的测定方法； e) 其他。
Y YS/T12812018
附录A （规范性附录）
离子色谱法测定钯化合物中氯离子、硝酸根离子含量
A1范围
本方法规定了离子色谱法测定钯化合物中氯离子、硝酸根离子的测定方法，本方法适用于硫酸乙二胺钯，化学分子式：Pd(HzNCHzCH2NHz)SO4。方法测定范围氯离子、硝酸
根离子：7μg/mL~130μg/mL。
A.2方法提要
试样用超纯水溶解制成待测溶液，于离子色谱仪上进样分析，根据色谱图上氯离子、硝酸根离子浓度与氯离子、硝酸根离子蜂面积的线性关系分别计算氯离子、硝酸根离子的含量。
A.3试剂和材料
A.3.1超纯水（电阻率≥18.2MQ·cm）。 A.3.2氯离子标准贮存溶液：购买自国家标准物质中心（氯离子：1000ug/mL）。 A.3.3硝酸根离子标准贮存溶液：购买自国家标准物质中心（硝酸根离子：1000ug/mL)。 A.3.4混合标准工作溶液：取5个100mL容量品，分别移取相应量的氯离子标准储存溶液（A.3.2)和硝酸根离子标准储存溶液（A.3.3），用超纯水稀释定容并混匀，配制成浓度为表A.1的混合标准工作溶液。
表A.1混合标准工作溶液中离子的浓度
单位为微克每毫升
序 号 3 0. 5 0. 5
离子
4 1. 0 1. 0
5 2. 0 2. 0
1 0. 0 0. 0
2 0. 1 0. 1
氯离子硝酸根离子
A.4仪器
A.4.1仪器：离子色谱仪，配有色谱柱：IonPacAS11-HC，4X250mm为分离柱；IonPacAG11-HC，4X 50mm为保护柱；电导检测器；AERS500连续自动再生微膜抑制器；KOH淋洗液；RFIC-EG淋洗液在线发生装置；0.22um过滤膜。 A.4.2仪器工作条件
仪器工作条件见表A.2。
4 YS/T1281—2018
表A.2 仪器工作条件
柱温/℃ 电流/mA 泵流速/(mL/min) 池温/℃ 进样量/uL KOH淋洗浓度/(mmol/L） 淋洗流速/（mL/min）
100
1. 0
1. 0
30
35
25
1~35梯度淋洗
A.5试样
直接称取样品。
A.6分析步骤
A.6.1 试料测试溶液：取1.5g左右样品（精确至0.0001g），用超纯水溶解稀释至100mL，制备测试溶液。 A.6.2在仪器最佳工作条件下，用表A.1中配制的混合标准工作溶液，用一次性注射进样器通过滤膜，逐一进样分析。 A.6.3绘制标准曲线：根据标准溶液中氯离子、硝酸根离子浓度与氯离子、硝酸根离子峰面积的线性关系分别绘制标准曲线，标准工作曲线的线性相关系数应达到99.9%以上 A.6.4将试料测试溶液独 立地进行两次测定，取其结果平均值。
A.7分析结果计算
试料样品中离子的含量为C，按式（A1)计算，数值以μg/mL(即ppm）表示：
C=G · Vi
.(A.1)
m1
式中： C1 Vi
试料测试溶液中氯离子的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）试料测试溶液的总体积，单位为毫升(mL)；试料样品的称样质量，单位为克（g）。
mi
A.8相对允许差
相对允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表A.3所列相对允许差。
表A.3相对允许差
氯离子含量/（μg/mL）
相对允许差/%
<10
5
10~100
2
>100
1
A.9 试验报告
试验包括应包括下列内容：
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试样名称；使用的分析条件；所得谱图及数据；
- -
一试验日期。
6