ICS 77.150. 99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1384—2020
[2,2'-双（二苯基膦)-1,1'-联萘］二氯化钉
[2,2'-bis(diphenylphosphino)-1, 1'-binaphthyl]dichlororuthenium
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1384—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：西安凯立新材料股份有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、西安瑞鑫科金属材料
有限责任公司。
本标准主要起草人：张之翔、校大伟、潘丽娟、高武、朱大川、李小安、曾永康、万克柔、曾利辉、孙洁、 郁丰善、周严、陈兴飞。 YS/T1384——2020
[2,2'-双（二苯基膦)-1,1'-联萘］二氯化钉
1范围
本标准规定了[2,2'-双（二苯基麟)-1，1'-联萘］二氯化钉的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和质量证明书及订货单（或合同）等内容。
本标准适用于精细化工、化学制药行业中使用的[2,2'-双（二苯基麟)-1，1'-联萘二氯化钉。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
YS/T682—2008钉粉
3技术要求
3.1化学式
产品的分子式CuH32Cl2P2Ru，分子量794.65，结构式如下：
Ph
Ph RuCl,
RuCl, Ph Ph
Ph
Ph
R式
S式
3.2化学成分
产品的化学成分应符合表1的规定。
表1化学成分
%
[2,2′-双(二苯基麟)-1,1'-联萘」 二氯化钉，不小于
杂质元素，不大于
Ru 不小于 Pb Ni Cu Pd Si A Fe Pt 12.10 0.005 0.005 0.005 0. 005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005
Ag
Rh
Au
95
3.3溶解试验
产品溶解于二氯甲烷，溶液应澄清，无目视可见不溶物。
1 YS/T1384—2020
3.4外观质量
产品为棕黄色粉末。
4试验方法
4.1化学成分 4.1.1[2,2'-双(二苯基麟)-1,1'-联萘]二氯化钉的测定
由供需双方协商解决。
4.1.2钉含量和杂质含量的测定 4.1.2.1钉含量：按附录A进行测定。 4.1.2.2杂质含量：称取1g（精确至0.0001g)试样置于石英舟，将石英舟放入石英管中，再将石英管放人管式电炉中，连接尾气吸收装置。缓慢升温至500℃，保温1h。通入氮气置换石英管中空气后，通人氢气，于600℃保温1h，随炉冷却，按YS/T682一2008中附录A的规定测定杂质元素质量分数。 4.2溶解试验
称取0.5g产品置于烧杯中，加人15mL二氯甲烷，在常温下溶解。 4.3外观质量
采用目视检查。
5检验规则
5.1检查与验收 5.1.1产品应由供方进行检验，保证产品质量符合本标准及订货单（或合同）的规定，并填写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准及订货单（或合同)的规定进行检验。检验结果与本标准及订货单 (或合同)规定不符时，应在收到产品之日起15日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，应由供需双方协商确定。 5.2组批
产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组成。 5.3检验项目
每批产品出厂前应进行化学成分、溶解试验、外观质量的检验。 5.4取样 5.4.1产品化学成分、溶解试验的取样：同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的1%～5%，不少于10g，再用四分法缩分至检验所需数量。 5.4.2产品外观质量逐瓶检验。 2 YS/T1384-2020
5.5检验结果的判定 5.5.1产品检验项目化学成分、溶解试验中有任意一项检验结果不合格，则判定该批产品不合格 5.5.2外观质量不合格时，判定该瓶不合格。
6标志、包装、运输、贮存及质量证明书
6.1标志 6.1应在检验合格的产品上打印如下标记（或贴标签）：
a） 供方技术监督部门印记； b）产品名称； c) 生产批次； d) 数量； e) 生产日期。
6.2 包装、运输、贮存 6.2.1 产品应装入聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，严密封口。整齐放人木箱、纸箱或纸板桶中，用废纸、泡沫等进行填充，不得有松动现象。 6.2.2 2产品可采用航空、铁路、公路或水运等方式运输。 6.2.3产品应在密封的情况下，避光存放于阴凉干燥处，严防受潮。 6.3质量证明书
每批产品应附有质量证明书，注明： a) 供方名称、地址、电话等； b) 产品名称； c) 批次； d) 数量； e) 分析检验结果和技术监督部门印记； f) 本标准编号； g) 出厂日期。
订货单(或合同)内容
7
本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容： a）产品名称； b）数量； c) 产品的测定方法； d）本标准编号； e）其他。
3 YS/T 1384—2020
附录A (规范性附录）
钉化合物中钉量的分析方法
A.1范围
本附录规定了[2,2'-双(二苯基麟)-1，1-联萘}二氯化钉、二碘（对伞花烃)钉、二氯苯基钉二聚体中量的测定方法。
本附录适用于[2,2'-双（二苯基麟)-1，1'-联萘］二氯化钉、二碘（对伞花烃)钉、二氯苯基钉二聚体中钉量的测定。
A. 2 方法提要
采用焚烧，通氢还原，加人盐酸和双氧水，于一定的温度和时间下，用微波消解溶解试料。再使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量试液中钉的质量浓度。
A.3 3试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 A.3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 A.3.2双氧水溶液：27.5%。 A.3.3盐酸(1+9)。 A.3.4钉标准溶液：1000mg/L。 A.3.5 5氩气：质量分数不小于99.99%。
A.4仪器
A.4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率小于0.006nm(200nm处）。元素推荐分析线波长 240.272nm。 A.4.2电子天平：感量0.1mg。
A.5 5试样
准确称取0.1g试样，精确至0.0001g。
A.6 6分析步骤
A.6.1 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
4 YS/T1384—2020
A.6.2分析试液的准备
将试样(A.5)置于石英舟中，将石英舟放入石英管中，再将石英管放入管式电炉中，缓慢升温至 400℃，保温1h。通入氮气置换空气，通人氢气，于600℃保温1h，随炉冷却后转人100mL聚四氟乙烯内衬压力消解罐中，加人12mL盐酸（A.3.1）、4mL双氧水溶液（A.3.2），盖紧盖子，将其放入微波消解仪中，180C消解24h。取出，冷却至室温，用盐酸（A.3.3)溶液定容到100mL容量瓶，摇匀。取10mL 稀释至50mL，待测。 A.6.3工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钉标准溶液（A.3.4）于7个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到0μg/mL、10.0μug/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、 60.0μg/mL、80.0μg/mL、100.0μg/mL的钉系列标准工作溶液。
A.6.4测定
将钉系列标准工作溶液（A.6.3)引人电感耦合等离子体原子发射光谱中，输人根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在选定波长处，测定钉系列标准工作溶液中钉元素强度，当工作曲线的线性相关系数不小于0.9995时，即可进行分析试液的测定，计算机自动给出钉元素的质量浓度。
A.7分析结果的计算
钉的质量分数以WRu计，按公式（A.1)计算：
（p—）×100×5×10-6
×100%
·(A.1 )
WRu"
m
式中： p Po
试液中钉的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白溶液中钉的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
一试料的质量，单位为克（g）； 100——试液总体积，单位为毫升(mL)；
m
一稀释倍数。
5
计算结果保留至小数点后第二位。
A.8 精密度
A.8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表A.1数据采用内线性内插法求得。
表A.1重复性限
WR / % r/%
12.74 0. 09
20.66 0. 10
40. 41 0. 18
5 YS/T1384—2020
A.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表A.2数据采用内线性内插法求得。
表A.2 再现性限
WRa / % R/%
12. 74 0. 10
20. 66 0. 12
40. 41 0. 20
6