ICS 71.060.50 G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2770—2020 代替HG/T2770—2008
工业聚磷酸铵
Ammoniumpolyphosphateforindustrialuse
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2770—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2770一2008《工业聚磷酸铵》。与HG/T2770—2008相比，除编辑性修改外
主要技术变化如下：
修改了产品分类（见第4章，2008年版的第4章）；一删除了pH指标（见2008年版的5.2）；增加了容量法测定五氧化二磷含量（见6.4.2）；一增加了自动定氮仪法测定氮含量（见6.5.2）；
-
修改了水分测定条件（见6.9，2008年版的6.10）。
一本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。
本标准起草单位：中化重庆陵化工有限公司、贵州川恒化工股份有限公司、三峡公共检验检测中心、昆明理工大学、贵州新天鑫化工有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：韦莎、袁海斌、余学军、谢德龙、沈鑫、俞明华、刘健、赵美敬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T27701996；HG/T27702008。
I HG/T2770—2020
工业聚磷酸铵
1范围
本标准规定了工业聚磷酸铵的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、 贮存。
本标准适用于工业聚磷酸铵。该产品主要用作涂料、造纸、塑料、橡胶、纺织、木材及有机建材等制品的阻燃添加剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T1871.1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法 GB/T3595一2000肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22923一2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 GB/T23771 无机化工产品中堆积密度的测定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3分子示性式
(NH）n+2PO3m+1（n为20～3000之间）
4分类
工业聚磷酸铵分为两种型号：
-I型为高平均聚合度产品； Ⅱ型为低平均聚合度产品。
5要求 5.1外观
白色或灰白色粉末或颗粒。
I HG/T 2770—2020 5. 2 工业聚磷酸铵按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表 1
指 标
项 目
IⅡI 型
I 型 71. 0 14. 0
一等品 69. 0 13. 0 50 95 一
合格品 67. 0 12. 0 20 95 -
五氧化二磷（PzO）w/% 氮（N）w/% 平均聚合度
≥ ≥ > 1 000 ≥ ≤
通过2mm试验筛w/% Dso /μm
粒度
20 0. 5 0. 25 0. 5
≤ ≤ >
溶解度/(g/100mLH,0) 水分w/% 堆积密度/(g/mL)
0. 5 0. 5
1. 0 0. 5
粒度指标可依据用户要求协商确定。
6 试验方法
6.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4 五氧化二磷含量的测定
6.4.1 重量法（仲裁法）
6.4.1.1 原理
在酸性介质中，磷酸根与唑钼柠酮反应生成磷钼酸喹啉沉淀。通过过滤烘干，称量，计算出五氧化二磷含量。 6.4.1.2 试剂或材料 6. 4.1.2.1 硝酸溶液：1十1。 6.4.1. 2. 2 唑钼柠酮溶液。 2 HG/T2770—2020
6.4.1.3仪器设备 6.4.1.3.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。 6.4.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃士2℃。 6.4.1.4试验步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002g。置于150mL烧杯中，加水润湿。加入10mL硝酸溶液，置于电炉上加热至沸，保持10min。取下烧杯，待冷却后，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时进行干过滤。
用移液管移取10mL上述试验溶液，置于400mL烧杯中。加入10mL硝酸溶液、80mL水，盖上表面皿，在电炉（或电热板）上加热至沸，保持5min10min。取下烧杯，加入35mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在电热板上加热至沸，保持3min5min。取下烧杯，静置冷却后（在冷却过程中转动烧杯3次4次），用预先于180℃士2℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂以倾泻法过滤。 在烧杯中洗涤沉淀5次～6次，每次用水约20mL。最后将沉淀全部转移至玻璃砂埚中，再用水洗涤3次～4次。将玻璃砂增璃连同沉淀于180℃士2℃条件下干燥45min。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量与测定试验溶液相同。 6.4.1.5试验数据处理
五氧化二磷含量以五氧化二磷（PzOs）的质量分数W，计，按公式（1）计算：
(m1m2)×0.03207
Wi= mX(10/250) X100%
...... (1)
式中： mi- 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2- 空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；
0.03207- 磷钼酸啉换算为五氧化二磷的系数；
m- 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.4.2容量法
6.4.2.1原理
按GB/T1871.1—1995第12章。 6.4.2.2试剂或材料 6.4.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。 6.4.2.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.25mol/L。 6.4.2.2.3喹钼柠酮溶液。 6.4.2.2.4 其他试剂按GB/T1871.1一1995第13章。
3 HG/T2770—2020
6. 4.2. 3 试验步骤
用移液管移取10mL试验溶液（见6.4.1.4），置于400mL烧杯中。加人10mL硝酸溶液、80mL 水，盖上表面皿，在电炉（或电热板）上加热至沸，保持5min10min。取下烧杯，加入35mL唑钼柠酮溶液，盖上表面皿，在电热板上加热至沸，保持3min～5min。取下烧杯，静置冷却（在冷却过程中转动烧杯3次～4次）。以下按GB/T1871.1一1995中15.2.2和15.3的规定进行操作。 6.4.2.4试验数据处理
按GB/T1871.1-1995第16章。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.5氮含量的测定
6.5.1蒸馏-酸碱滴定法（仲裁法）
6.5.1.1原理
按GB/T3595—2000第3章。 6.5.1.2 2试剂或材料 6.5.1.2.1硫酸溶液：1+1。 6.5.1.2.2 其他试剂按GB/T3595一2000中4.1的规定。 6.5.1.3 仪器设备
按GB/T3595—2000中4.2的规定。 6.5.1.4试验步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加少量水润湿。加入10mL硫酸溶液，盖上表面皿，加热至冒白烟。冷却至室温。以下按GB/T3595一2000中4.3.3.1的规定从“加人约 350mL水和几粒防爆沸石或防爆管...”开始进行操作。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量与测定试验溶液相同。 6.5.1.5试验数据处理
氮含量以氮（N）的质量分数W2计，按公式（2）计算：
(V。-V,)cM×10-3
X100%
..(2)
W2=
m
式中： V 滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi -滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M一氮（N）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=14.01）； m- 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4 HG/T2770—2020
6.5.2自动定氮仪法
按GB/T22923-2008中3.1规定的方法进行测定。 6.6平均聚合度的测定 6.6.1端基滴定法（适合Ⅱ型产品）
+
6.6.1.1原理
用阳离子交换树脂将溶液中的铵离子交换为氢离子，利用氢离子与聚磷酸根端基磷定量结合的原理，以电位滴定法测定试料的端基磷含量。二倍总磷（二倍五氧化二磷）含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。 6.6.1.2试剂或材料 6.6.1.2.1盐酸溶液：1+1。 6.6.1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。 6.6.1.2.3H型-732离子交换树脂。 6.6.1.3仪器设备 6.6.1.3.1离子交换柱：玻璃管内径10mm、长400mm，配有玻璃旋塞。 6.6.1.3.2酸度计：精度为0.02pH单位，配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。 6.6.1.4试验步骤 6.6.1.4.1离子交换柱的制备
将离子交换柱固定在架上，关闭活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒人约10mL水浸湿，将树脂倒人柱内，使树脂床高为300mm，用盐酸溶液浸没，备用。 6.6.1.4.2树脂的再生
每次试料洗脱分离完毕，用200mL盐酸溶液流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。使用前用 50mL盐酸溶液流过柱子。关闭交换柱活塞，将柱子充满水，塞上橡皮塞，倒转几次使树脂松动，排出空气泡。将柱子竖直固定在架上，用水先慢速洗涤树脂，然后以5.5mL/min～6.0mL/min的流速洗至流出液为中性（用pH试纸检验）。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱活塞，备用。 6.6.1.4.3试验
称取约0.5g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加入10mL水，充分搅拌后，用水作洗脱溶液，控制柱流速为5.5mL/min～6.0mL/min，洗涤至流出液为中性（用pH试纸检验）。 收集洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取100mL试验溶液于250mL烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，放入电磁搅拌子，开动搅拌器，用校准后的酸度计测量。用氢氧化钠标准滴定溶液调整pH约为3，将滴定管调为零点，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，记录每次加人氢氧化钠标准滴定溶液后的总体积和对应的pH值。当pH在4～6和7～9这两个范围时，每次只加 0.10mL。计算出△pH和△"pH。△pH出现最大值后再记录一个pH值。
5 HG/T2770—2020
6.6.1.5 5试验数据处理
滴定端基磷所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V，按公式（3）计算：
×号)-(v.+0.1×弯)
V=(v2 +0.1XB)
b1
..(3)
式中： V2—pH在7～9之间时ApH出现最大值前所加入氢氧化钠标准滴定溶液的总体积的数值，单
位为毫升（mL）；
b2-pH在7~9之间时△pH最后-次正值； B2——pH在7～9之间时△pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和； V1——pH在4～6之间时△pH出现最大值前所加入氢氧化钠标准滴定溶液的总体积的数值，单
位为毫升（mL）；
b1—pH在4~6之间时pH最后一次正值； B,—-pH在4～6之间时△"pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和。 平均聚合度X，按公式（4）计算：
2W1
X=T (cMV×10-3/m×(100/250)J)×100%
.. (4)
式中： w1—--6.4中测得的五氧化二磷（P2Os）的质量分数；
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
M五氧化二磷（ PzOs）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=70.97）； V一一滴定端基磷所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1。
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6.6.2P核磁共振法（适合I型、Ⅱ型产品） 6.6.2.1原理
根据聚磷酸铵的结构，端基磷和中间磷所受的电子层屏蔽效应不同，就会在不同的化学位移处出峰，端基磷和中间磷分别在一10ppm处和一22ppm处出峰，峰面积与磷的数目呈现正比关系，将两者的峰面积相比可以得到聚磷酸铵的平均聚合度。 6.6.2.2仪器设备 6.6.2.2.1油浴及磁力搅拌装置。 6.6.2.2.2液体核磁共振仪。 6.6.2.3试验步骤 6.6.2.3.1试验溶液的制备
称取1g试样，精确至0.0002g。置于150mL烧杯中，加人100mL水溶解。将烧杯置于 70℃～100℃油浴中，磁力搅拌10min，溶液基本澄清，呈透明溶胶状，冷却至室温。 6