ICS 71.100. 01; 87.060. 10 CCS G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5907--2021
染料副产硫酸铵
Ammoniumsulphateofdyesby-product
2021-10-01实施
2021-05-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5907—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出并归口。 本文件起草单位：浙江吉华集团股份有限公司、浙江土股份有限公司、浙江龙盛集团股份有限
公司、江苏亚邦染料股份有限公司、中国化工环保协会。
本文件主要起草人：陈美芬、傅伟松、何旭斌、王登兵、庄相宁、孙岩峰、陈素娟、周多刚、汪仁良、陶建国。
- HG/T5907—2021
染料副产硫酸铵
1范围
本文件规定了染料和染料中间体副产硫酸铵的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于染料和染料中间体生产过程中产生的含硫酸废水经净化、氨中和、浓缩、结晶、过滤等过程制备的副产硫酸铵产品。产品主要用作复混肥生产的原料和染料助染剂、用于稀土提炼等工业用途。不得直接施肥或用于食品、饲料等领域，
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T535—1995 硫酸铵 GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 625 化学试剂 硫酸 GB/T 629 化学试剂 氢氧化钠 GB/T 631 化学试剂 氨水 GB/T 678 化学试剂 乙醇(无水乙醇） GB/T2381 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23349—2009 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 GB/T24164-—2009 染料产品中氯化苯的限量和测定 GB/T24167—2009 染料产品中氯化甲苯的限量和测定 GB/T32952 肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 HG/T3449 化学试剂 甲基红 HG/T3472 化学试剂 无水亚硫酸钠 HG/T4101 化学试剂 酚酞 HJ501—2009 水质总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
1 HG/T5907—2021
4要求
染料副产硫酸铵产品质量应符合表1的要求。
表1染料副产硫酸铵产品质量的要求项 目
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
指 标
外观氮（N）含量/% 水分含量/% 游离酸（以HzSO，计）含量/% 水不溶物含量/% 总有机碳（TOC）含量/（mg/kg）多环芳烃总量"/(mg/kg) 氯化苯与氟化甲苯总量/（mg/kg) 重金属元素/（mg/kg）多环芳烃总量指萘、苞烯、苞、荔、菲、蕙、荧葱、芪、苯并［a］蕙、菌、苯并［6］荧蕙、苯并［K］葱、苯并[a］芪、二苯并［a，h］葱、苯并［g，h，］菲和并［1,2,3-cd］芪，共计16种物质总和。 氯化苯与氯化甲苯指二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氟苯、六氯苯、一氯甲苯、二氟甲苯、三氯甲苯、四氯甲苯、五氟甲苯。
白色或灰白色结晶或粉末，无可见机械杂质
≥ T ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
20.5 1. 0 100 0. 03 0. 05 300 1. 0 1. 0
符合GB/T23349—2009的要求
5采样
以生产企业用相同材料、相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的染料副产硫酸铵为一批。 每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。
所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管从袋的上、中、下三部分取样，所取样品总量不得少于1kg。
将所取样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明生产单位名称、产品名称、批号、取样日期和地点。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。
6试验方法
警告 一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水；所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T602配制；所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T603配制。
检验结果的判定按GB/T8170一2008中的修约值比较法进行。
2 HG/T5907—2021
6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3氮含量的测定 6.3.1方法提要
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六亚甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 6.3.2 试剂和材料
a) 氢氧化钠（GB/T629）溶液：4g/L。 b) 氢氧化钠（GB/T629）标准滴定溶液：c（NaOH)=0.5mol/L。 c) 甲醛溶液：250g/L。
按附录A配制和测定。 d) 甲基红（HG/T3449）指示液：1g/L乙醇（GB/T678）溶液。 e) 酚酞（HG/T4101）指示液：10g/L乙醇（GB/T678）溶液。
6.3.3 分析步骤
6.3.3.1 试样溶液的制备
称取1g试样，精确至0.001g。置于250mL锥形瓶中，加人100mL～120mL水溶解，再加人 1滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。 6.3.3.2测定
加入15mL甲醛溶液至试液（6.3.3.1）中，再加人3滴酚酞指示液，混匀，放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅红色，经1min不消失为终点。 6.3.3.3空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按6.3.3.1和6.3.3.2完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。 6.3.4结果计算
氮含量（以干基计）以质量分数工，计，数值以%表示，按公式（1）计算：
(V,-V2)cX0.01401
(V,-V2)cX140.1 m（100-TH0)
100,03/100100 V2— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
... (1)
式中： Vi— 测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c- 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
-
0.014 01- 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的氮
的质量；
m 试样的质量的数值，单位为克（g）；
3 HG/T5907—2021
THO 试样中水的质量分数，以%表示。 6.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。
6.4水分含量的测定
按GB/T2386—2014中“3.2烘干法”的规定进行。 6.5游离酸含量的测定
按GB/T535-1995中“4.5 游离酸含量的测定 容量法”的规定进行。 6.6水不溶物含量的测定
按GB/T2381的规定进行。 6.7总有机碳（TOC）含量的测定
将染料副产硫酸铵样品配置成20g/L溶液，按HJ501-2009中“3.2 直接法测定总有机碳” 的规定进行。 6.8多环芳烃总量的测定
按GB/T32952的规定进行。 6.9氯化苯与氯化甲苯总量的测定
按GB/T24164和GB/T24167的规定进行。 6. 10 ）重金属元素的测定
按GB/T23349一2009的规定进行。
7检验规则
7. 1 检验类别和检验项目
本文件所列的检验分出广检验和型式检验。出厂检验项目为本文件表1中1项～4项。型式检验
包括全部检验项目。
在正常连续生产情况下，每6个月进行一次型式检验。 但如有下述情况，需进行型式检验： a） 产品异地生产时； b） 生产配方、工艺及原材料有较大改变时； c) 停产3个月后又恢复生产时； d) 客户提出要求时。
7.2判定规则 7.2. 1 生产广应保证所有出广的产品符合本文件的要求。 4 HG/T5907—2021
7.2.2 2如果检验结果中有指标不符合本文件的要求，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复检重新取样进行复验的结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整批产品判定为不合格。
8 标志、 包装、运输、贮存
8.1产品包装袋上应涂有牢固、清晰的标志，内容包括：生产单位名称、产品名称、商标、产品标准编号、批号、生产日期、净质量。 8. 2 2产品采用内衬塑料袋的编织袋包装并加密封，每件的重量按客户要求而定。也可采用其他包装形式。 8.3产品在运输过程中应避免损坏包装。 8.4产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。