ICS 77. 120. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1344.2—2020
掺锡氧化钢粉化学分析方法
第2部分：硅含量的测定 钼蓝光度法
Methods for chemical analysis of tin-doped indium oxide powder-
Part2:Determination of silicon content-
Molybdenumbluephotometricmethod
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1344.2—2020
前 言
YS/T1344《掺锡氧化铟粉化学分析方法》共分为3个部分
第1部分：铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：硅含量的测定钼蓝光度法；第3部分：物相分析X射线衍射分析法。
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本部分为YS/T1344的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量检验站。 本部分起草单位：广西晶联光电材料有限责任公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大
学南宁分校、北矿检测技术有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、南宁奥博斯检测科技有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、先导薄膜材料有限公司、广东省工业分析检测中心、洛阳晶联光电材料有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。
本部分主要起草人：黄誓成、赖馥馨、陆映东、林葵、周素莲、郝俊、王长华、胡永玫、黄基宁、黄肇敏、 朱永峰、王悦、毛香恩、卢美玲、刘标、韦猛、杜海柱、黎颖、顾丽、黎羿合、刘春峰、墨淑敏、张弘弛、谢辉、 陈进中、韦圣林、王奕昀、胡芳菲。 YS/T1344.2—2020
掺锡氧化钢粉化学分析方法
第2部分：硅含量的测定 钼蓝光度法
1范围
本部分规定了掺锡氧化钢粉中硅含量的测定方法。 本部分适用于掺锡氧化钢粉中硅含量的测定。测定范围：0.0005%～0.010%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试料以氢氧化钠熔融分解，用沸水浸取，盐酸酸化。在稀盐酸介质中，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，加入还原液消除磷、砷的于扰，并将其还原为硅钼蓝。于分光光度计波长810nm处，测量其吸光度根据工作曲线计算出硅含量。
4试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1水，GB/T6682，一级。 4.2 2氢氧化钠。 4.3盐酸(1+1)。 4.4硫酸（1十3）。 4.5 酸铵溶液（100g/L），储于塑料瓶中，必要时过滤后使用。 4.6 5草酸溶液（50g/L）。 4.7抗坏血酸溶液（20g/L），用时配制。 4.8还原液：将8份硫酸（4.4）、4份草酸溶液（4.6）与3份抗坏血酸溶液（4.7)混匀，用时现配。 4.9硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅（usi,≥99.99%，预先于1000C灼烧至恒重，置于干燥器冷却至室温）置于铂中，加人2g无水碳酸钠，混匀，再覆盖1g无水碳酸钠，于1000℃高温炉中熔融10min～15min，取出，冷却至室温，用水吹洗净埚外部，置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮后，洗净，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg硅。 4.10硅标准溶液A：移取20.00mL硅标准贮存溶液（4.9）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含20μg硅。
1 YS/T1344.2—2020
4.11硅标准溶液B：移取10.00mL硅标准溶液A（4.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含2μg硅。 4. 12 酚酥乙醇溶液（10g/L）。
5仪器
分光光度计。
6试样
6.1 试样粒度应不大于0.082mm。 6.2试样应在105℃土5C烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
7试验步骤
7.1试料
称取1.0g试样，精确至0.0001g。 7.2平行试验
平行做两份试验。 7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料(7.1)置于预先盛有2.0g氢氧化钠（4.2)的30mL银埚中，再覆盖4.0g氢氧化钠（4.2）。将银埚置于已升温至400℃的高温炉中，升温至680℃，保温5min～10min，取出冷却。 7.4.2用水吹洗净银埚外壁后放入400mL聚四氟乙烯烧杯中，加人30mL热水，低温加热浸出熔块，用水洗出银埚。 7.4.3加人1滴酚酞乙醇溶液（4.12），用盐酸（4.3）调至溶液红色恰好褪去，加15mL盐酸（4.3），冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤，弃去开始的部分滤液。 7.4.4 根据试样硅含量，按表1分取滤液（7.4.3)于100mL容量瓶中，并加相应量盐酸（4.3），用水稀释至50ml.，混匀。
表1试液分取量和盐酸加入量
分取体积/mL
加盐酸（4.3)体积/mL
硅含量/% 0.000 5~0.005 0 ≥0.0050~0.010
20. 00 10.00
0 1. 5
7.4.5加入5mL钼酸铵溶液（4.5），混匀。在20℃~35℃条件下，静置10min~15min。 7.4.6加入15mL还原液（4.8），用水稀释至刻度，混匀。在20℃～35℃条件下，静置10min～ 15 min。 2 YS/T 1344.2—2020
7.4.7将显色溶液（7.4.6)移人5cm比色皿中，以随同试料的空白试验显色溶液为参比，于分光光度计波长810nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL硅标准溶液B(4.11)置于一组100ml.容量瓶中，加人3ml.盐酸（4.3），用水稀释至50ml.，混匀。以下按 7.4.5~7.4.6进行。 7.5.2将显色溶液（7.5.1）移人5cm比色皿中，以试剂空白显色溶液为参比，于分光光度计波长 810nm处，测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8试验数据处理
硅含量以硅的质量分数ws计，按式(1)计算：
m,VX10-6
X100%
.(1 )
si"
moV,
式中： m1一一从工作曲线中查得的硅量，单位为微克（μg）； V。一.试液总体积，单位为毫升（mL)； mo——试料的质量，单位为克（g)； V，一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果不小于0.0010时，表示到小数点后四位，计算结果小于0.0010时，表示到小数点后五位。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 2重复性限
0. 009 7 0.000 9
0. 002 7 0.000 5
0.005 0
0.007 3
us/% r/%
0. 000 73
0. 001 1 0.000 3
0.000 7
0.000 8
0.000 27
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限
0. 009 7 0. 001 1
0. 002 7 0.000 6
0.005 0 0. 000 9
us /% R/%
0. 000 73 0.000 32
0.007 3 0. 001 0
0. 001 1
0. 000 4
3 YS/T 1344.2—2020
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号，YS/T1344.2—2020；分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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