ICS 83.080.01 CCS G 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 24282-2021 代替GB/T24282—2009
塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定 PlasticsDetermination of xylene-soluble matter fraction in polypropylene
(ISO 16152 :2005,Plastics—Determination of xylene-soluble matter in
polypropylene,MOD)
2022-07-01实施
2021-12-31发布
国家市场监督管理总局 发布
国家标准化管理委员会 GB/T 24282—2021
目 次
前言范围
II
1 2 规范性引用文件 3 术语和定义
方法A：化学法 4.1 原理 4.2 仪器设备 4.3 试剂和材料 4.4 试验步骤 4.5 结果计算和表示 4.6 精密度方法B：红外光谱法
4.
5
5.1 原理 5.2 仪器设备 5.3 试剂和材料 5.4 试验步骤 5.5 结果计算和表示 5.6 精密度 6 方法C：低分辨率脉冲核磁共振法： 6.1 原理 6.2 仪器设备 6.3 试验步骤 6.4 结果表示 6.5 精密度试验报告
7
附录A（资料性）本文件与ISO16152：2005结构编号对照情况附录B（资料性）精密度数据统计结果.… 参考文献
..
12
13 GB/T24282—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T24282一2009《塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定》，与GB/T24282- 2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
-
a）增加了“红外光谱法”和“低分辨率脉冲核磁共振法”（见第1章，2009年版的第1章）； b）删除了规格为200mL的移液管（见2009年版的4.6）； c) 增加了对漏斗、真空干燥箱、可控加热盘、干燥器及烘箱的规格要求（见4.2.10、4.2.11、4.2.13、
4.2.15和4.2.17,2009年版的4.11、4.12、4.14、4.16和4.18)； d) 更改“注”的内容为正文“如果使用加热盘加热，设定温度宜高于二甲苯沸点约30℃”（见
4.4.3.7，2009年版的6.3.7)； e）增加了规范性引用文件GB/T8170（见4.5.3,2009年版的7.3）； f）增加了方法A的精密度（见4.6，2009年版的第8章）； g）增加了方法B"红外光谱法”（见第5章）； h）增加了方法C“低分辨率脉冲核磁共振法”（见第6章）。 本文件修改采用ISO161522005《塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定》。 本文件与ISO16152：2005相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本文件与ISO16152：2005
的结构编号对照一览表。
本文件与ISO16152：2005的技术差异及其原因如下： a）删除了涉及试验步骤的内容，增加了文件主要内容的表述（见第1章），以符合GB/T1.1的
要求； b）增加了方法A的原理（见4.1)，对ISO16152：2005的1.2和1.3内容加以完善，使原理的描述
更加完整，以符合GB/T1.1的要求； c) 更改了烧瓶的容积，由400mL修改为500mL（见4.4.2），以符合我国国情； d) 删除了规格为200mL的移液管，以符合我国标准的要求； e) 删除了滤纸的品牌和型号，以符合我国标准的要求； f) 增加了对真空干燥箱、可控加热盘、干燥器及烘箱的规格要求（见4.2.11、4.2.13、4.2.15和
4.2.17），便于本文件的应用； g) 更改了含要求或推荐内容的"注”为正文（见4.4.3.1、4.4.3.3、4.4.3.7和4.4.3.11)，符合GB/T1.1
的要求； h) 更换了氮气流速的单位，更改为"宜约为35mL/min”（见4.4.3.6），以增加可操作性； i) 增加了规范性引用文件GB/T8170（见4.5.3），以提高方法的可操作性，消除歧义； i) 增加了方法A的精密度（见4.6)，以提高标准的适用性； k) 增加了方法B"红外光谱法”（见第5章），以更好满足测试需求； 1) 增加了方法C“低分辨率脉冲核磁共振法”（见第6章），以更好满足测试需求 m）试验报告中增加了所采用的方法、仪器和试验条件、任何可能影响结果的情形的内容[见第7
章的a)、c)、g)]，使报告的内容更加全面。 本文件与ISO16152：2005相比，做了下列编辑性改动：
更改了三个量值的符号，由S，、S。和Sm更改为W，、W。和Wm（见3.1和4.5.2)；
m GB/T242822021
删除了注（见ISO16152：2005的5.3的注）； —增加了附录A（资料性）“本文件与ISO16152：2005结构编号对照情况”；一增加了附录B（资料性）“精密度数据统计结果”。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。 本文件起草单位：北京燕山石化高科技术有限责任公司、国家能源集团宁夏煤业有限责任公司、
北京亿路达机电设备有限公司、陕西延长中煤榆林能源化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、东华能源（宁波）新材料有限公司、浙江石油化工有限公司、中国石油化工股份有限公司扬子石化分公司。
本文件主要起草人：王灵肖、吕正忠、史清军、郑慧琴、王会能、张晓萌、王莉、崔寅鑫、张璐、柴子斌、 朱建辉、裴艳红、王红英、胡学兴。
本文件于2009年首次发布，本次为第一次修订。
IV GB/T24282—2021
塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定
1范围
本文件规定了测定聚丙烯均聚物或共聚物在25℃二甲苯中可溶物含量的三种方法：一方法A：化学法； —方法B：红外光谱法；一方法C：低分辨率脉冲核磁共振法。 方法A为基准方法，用于方法B和方法C的校准。 本文件适用于聚丙烯均聚物或共聚物在25℃二甲苯中可溶物含量的测定。可溶解于二甲苯的添
加剂等材料可影响二甲苯可溶物含量的测定。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170 ）数值修约规则与极限数值的表示和判定
术语和定义
3
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
二甲苯可溶物含量 xylene-soluble fraction w, 聚合物溶解于回流温度的二甲苯中，溶液冷却至25℃并保持一定时间后，溶液中未沉淀出的物质
质量分数。
4方法A：化学法
4.1原理
聚丙烯样品干燥后称量，在回流状态下溶解于二甲苯。随后将溶液在特定条件下冷却至25℃并恒温，确保聚丙烯在该条件下充分结晶。再将该混合溶液进行过滤，得到透明的滤液。蒸发掉滤液中的二甲苯，得到二甲苯可溶物并计算其含量。 4.2 仪器设备 4.2.1回流冷凝器，长度为400mm。 4.2.2烧瓶，容积为500mL。 4.2.3 隔热垫，陶瓷纤维材料制成， 4.2.4电磁搅拌器，带有可控温的加热板、恒温油浴或加热块，温度能保持在140℃～150℃。
1 GB/T24282—2021
4.2.5 磁力搅拌子。 4.2.6 移液管，A级，100mL。 4.2.7 具塞烧瓶，250mL。 4.2.8 恒温水浴，具备足够的冷却能力，确保聚丙烯/二甲苯混合液冷却时，水浴能恒温在25士0.5）℃。 4.2.9 定性滤纸，直径大于或等于125mm。 4.2.10 漏斗，60°或相当，直径大于或等于125mm。 4.2.11 真空干燥箱，控温范围：50℃～250℃；温度波动度：士1℃。 4.2.12 铝皿，容积为300mL，表面光滑。 4.2.13 可控温加热盘，温度能保持在140℃～150℃。 4.2.14 分析天平，精度不低于0.1mg（优选精度为0.01mg）。 4.2.15 干燥器，含有硅胶或其他适当的干燥剂。 4.2.16 ：计时器，以min计。 4.2.17 烘箱，强迫通风型或重力对流型，温度能控制在（200土5)℃。 4.3试剂和材料 4.3.1 可选用的二甲苯有：
邻二甲苯：用气相色谱法测定，邻二甲苯含量大于或等于98%，乙苯含量小于2%，140℃蒸发残留物小于0.002g/100mL，沸点144℃；对二甲苯：用气相色谱法测定，对二甲苯含量大于或等于98%，乙苯含量小于2%，140℃蒸发残留物小于0.002g/100mL，沸点138℃
当测试结果出现争议时，应采用邻二甲苯作为试验试剂，除非争议方达成一致。
4.3.2可选用的抗氧剂有：
-丁基羟基甲苯(抗氧剂BHT); 一4，4-硫代双（6-叔丁基间甲酚）（抗氧剂300）；一-四[甲基-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)季戊四醇酯（抗氧剂1010）。
4.4试验步骤
4.4.1二甲苯的准备 4.4.1.1当测定不稳定的粉料或小粒料时，应在二甲苯中加人4.3.2中的任一种抗氧剂，以防止发生降解。抗氧剂在二甲苯中浓度约为0.02g/L时稳定效果较好。
用可控温电磁搅拌器（见4.2.4)将溶液加热至80℃～90℃，并搅拌至少1h，使抗氧剂和二甲苯充分混合。该加热温度适用于相对易于挥发的抗氧剂BHT。 4.4.1.2二甲苯用氮气进行脱气处理，每24h至少充氮1h。 4.4.2二甲苯中杂质的测定（空白试验） 4.4.2.1进行空白试验的目的是测定二甲苯中是否含有明显的蒸发残留物以及其他杂质成分，每批二甲苯宜进行空白试验。如果试剂的纯度大于或等于99.5%，并且开启后马上使用，可以不进行空白试验。宜用玻璃容器盛装二甲苯，二甲苯应在容器开启后3d内使用。
从每批二甲苯中取三份进行三次空白试验。 4.4.2.2用移液管（见4.2.6)将200mL二甲苯移至干净的空烧瓶（见4.2.2)中。 4.4.2.3将滤纸（见4.2.9）置于漏斗（见4.2.10)内，然后将漏斗放置在250mL烧瓶（见4.2.7）上方。
2 GB/T 24282—2021
4.4.2.4将4.4.2.2烧瓶中的200mL二甲苯倒人漏斗，通过滤纸滴入4.4.2.3的烧瓶中，直到所有的滤液都被收集。 4.4.2.5将铝皿（见4.2.12)置于烘箱（见4.2.17)内，在200℃下干燥30min，然后在干燥器（见4.2.15）内冷却至室温，在分析天平上称量干净、干燥的铝血，精确至0.1mg。 4.4.2.6用移液管（见4.2.6)移取100mL滤液至称重过的铝皿中。 4.4.2.7将铝血放到温度为140℃～150℃的可控温加热盘（见4.2.13)上，使二甲苯轻微沸腾但不应溅出。在缓慢的氮气流保护下，持续加热直到铝皿内残留物接近干燥。 4.4.2.8将铝皿放人温度为（100士10)℃的真空干燥箱（见4.2.11)内，在压力小于13.3kPa的条件下，干燥直至铝血和残留物的质量恒定。 4.4.2.9在干燥器内将铝皿冷却至室温，并称重，精确至0.1mg。 4.4.2.10计算三次空白试验残留物质量的平均值。 4.4.3测定聚丙烯中二甲苯可溶物含量 4.4.3.1如需要，在试验前对样品进行干燥处理。将试样放人温度为（70士5）℃的真空干燥箱内，在压力小于13.3kPa的条件下，干燥至少20min，然后在干燥器内冷却，防止再次吸潮。
聚合物片材或小粒料在测试前要进行干燥，以消除水分可能对初始质量的影响。 如果较大的聚丙烯粒料短时间内不易溶解，可以将粒料磨碎以加快溶解速度。注意不应进行强烈
机械剪切，否则会造成二甲苯可溶物含量增大。磨碎的材料按以上要求进行干燥。 4.4.3.2根据试样的可溶物质量分数预测值，按表1称量试样。当可溶物含量未知时，使用（2.0士0.1)g 试样。仲裁试验时，使用（2.0士0.1)g试样。称量试样质量，精确至0.1mg。将试样倒入烧瓶（见4.2.2），将磁搅拌子（见4.2.5)放人烧瓶内。
表1试样量范围
试样量 b0
可溶物质量分数预测值
% <8.0 8.0~30.0 >30.0
4.0±0.1或2.0±0.1
2.0±0.1 2.0±0.1或1.0±0.1
4.4.3.3用移液管（见4.2.6)移取200mL二甲苯至装有试样的烧瓶（见4.2.2)中。
材料不易溶解、过滤或者其他分析需要更多滤液时，可使用更多的二甲苯。 4.4.3.4在烧瓶（见4.2.2)上方安装好回流冷凝器（见4.2.1)， 4.4.3.5在可控温电磁搅拌器上放置隔热垫（见4.2.3）以防止烧瓶局部受热。将烧瓶和回流冷凝器放置在隔热垫上（见图1）。将氮气管接在回流冷凝器顶部，打开冷却水。 4.4.3.6在回流冷凝器顶部通过缓慢的氮气流。为了减少二甲苯的损失，不直接将氮气通人回流冷凝器。氮气流速宜约为35mL/min。 4.4.3.7将聚丙烯和二甲苯的混合物搅拌并加热至回流温度。保持搅拌，加热30min。搅拌应充分，保持溶液沸腾且防止溶液进入回流冷凝器。混合溶液此时宜呈透明状。确保加热回流平稳进行，避免烧瓶局部加热和将聚丙烯搅拌到烧瓶壁上。
如果使用加热盘加热，设定温度宜高于二甲苯沸点约30℃。
4.4.3.8取下烧瓶并盖紧。在室温下自然冷却至100℃以下，冷却通常需要12min～14min。 4.4.3.9将烧瓶移入（25士0.5）℃的恒温水浴（见4.2.8)中，在烧瓶浸人水浴之前不要摇动烧瓶，防止沉
3 GB/T 24282—2021
淀破碎。聚合物溶液在热的时候不要摇动烧瓶，否则可能造成安全危害。 4.4.3.10溶液在（25士0.5）℃的恒温水浴中冷却30min～32min，此时不要进行搅拌。将烧瓶从恒温水浴中取出，搅拌或轻轻摇动烧瓶，打碎沉淀，
注：冷却速率对晶粒尺寸和结晶速率有影响，因此冷却过程中时间和温度的控制对最终试验结果是至关重要的。 4.4.3.11把滤纸放于漏斗内，然后将漏斗放在250mL烧瓶上方。
如果材料难以过滤，过滤时可将阻碍过滤的堆积物移开。
标引序号说明：
氮气； 2 -回流冷凝器； 3
1-
烧瓶； 4~ -锥形烧瓶； 5 磁搅拌子； 6- 隔热垫； 1 可控温电磁搅拌器。
图1试验仪器示意图
4.4.3.12 将烧瓶中的混合物倒入漏斗进行过滤，滤液滴入250mL烧瓶内，直到所有的滤液都被收集。 4.4.3.13 如果滤液不完全透明，再次过滤。 4.4.3.14 将铝血（见4.2.12)置于烘箱（见4.2.17)内，在200℃下干燥30min，然后在干燥器（见4.2.15) 内冷却至室温，在分析天平上称量干净、干燥的铝皿，精确至0.1mg。 4.4.3.15 5用移液管将100mL滤液移至已称重的铝皿中。 4.4.3.16 将铝血放到温度为140℃150℃的可控温加热盘（见4.2.13)上，使二甲苯轻微沸腾但不要溅出。在缓慢的氮气流保护下，持续加热直到铝血内残留物接近干燥。不要完全干燥，否则会造成残留物降解。
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