
ICS 71.100.01; 87.060.10 G 57
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5686—2020
C. I. 溶剂绿 28 C. I. Solvent green 28
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5686—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:宁波龙欣精细化工有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳沈化院测试
技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:刘晓梅、董仲生、梁沛基、陈春飞、谈成、薛岩、吕双、杨振梅。
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HG/T5686—2020
C.I.溶剂绿28
1范围
本标准规定了C.I.溶剂绿28产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。
本标准适用于C.1.溶剂绿28的产品质量控制。 结构式:
C,H,
OH
NH
L
OHO NH
-C,H
分子式:C34H34N2O4 相对分子质量:534.65(按2015年国际相对原子质量) CASRN:28198-05-2
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2374—2017 染料染色测定的一般条件规定 GB/T2381—2013 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 :1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T6688—2008 染料相对强度和色差的测定 仪器法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB20814—2014 染料产品中重金属元素的限量及测定 GB/T21876-2015 溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
C.I.溶剂绿28的质量要求应符合表1的规定。
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HG/T5686—2020
表1C.I.溶剂绿28的质量要求
试验方法章条号 5. 2 5. 3 5. 4
序号 1 外观 2 纯度/% 3 强度(为标准品的)/分
指标绿色粉末 94. 00 100 近似~微
项 目
≥
目测测色(D65光源)*:
4 色光(与标准品)
5. 4
DE DC DH
≤
0. 50 0.30~0.30 -0.30~0.30
5. 5 5. 6 5. 7 5. 8
≤ ≤ ≤ ≤
5 水分的质量分数/% 6 甲苯不溶物的质量分数/%
0. 50 0. 30 0. 30 50
灰分的质量分数/% 8 铁元素的质量分数/(mg/kg)
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供需双方协商决定是否控制测色色光指标。
4 采样
以批为单位采样,一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6
的规定。所采样产品的包装应完好,采样时不应使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样,所采样品总量应不少于200g。将采得的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中。其上粘贴标签,注明:产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用,另一个保存备查。
5 5试验方法
5. 1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。 5. 2 外观的评定
在自然北昼光下目视评定。 5. 3 纯度的测定
5. 3. 1 测定原理
采用反相高效液相色谱法对C.I.溶剂绿28及其有机杂质进行分离,使用紫外检测器进行检测, C.I.溶剂绿28的纯度采用峰面积归一化法定量。 5. 3. 2 仪器和设备 5.3.2.1液相色谱仪。
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输液泵:流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器:多波长紫外分光检测器或具有同等性能的其他紫外分光检测器。
5.3.2.2 2色谱柱:长为250mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18,粒径5μm。 5.3.2.3 色谱工作站或积分仪。 5.3.2. 4 分析天平:精度0.1mg。 5.3.2.5 超声波发生器。 5.3.2. 6 针式过滤器:孔径为0.45μm。 5.3.2.7 微量注射器或自动进样器。 5.3.3 试剂和材料 5. 3. 3. 1 三氯甲烷:分析纯。 5.3.3.2 甲醇:色谱纯。 5.3. 4 色谱分析条件 5.3.4.1 流动相:甲醇。 5.3.4.2 流量:2.0mL/min。 5.3.4.3 检测波长:254nm。 5.3.4.4进样量:3μL。 5.3.4.5 柱温:40℃。 5.3.5 测定步骤
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件,流动相应用超声波发生器进行脱气。 称取约5mg(精确至0.1mg)C.1.溶剂绿28试样,置于10mL容量瓶中,加入三氯甲烷溶解、
定容,摇匀。于超声波发生器中振荡、充分溶解、脱气,冷却至室温,进样前用针式过滤器过滤,
待仪器运行稳定后,用微量注射器或自动进样器注入3μL试样溶液进行液相色谱分析,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5. 3.6 色谱示意图
C.1.溶剂绿28液相色谱示意图如图1所示。
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0.00
5.00
10.00
15.00 时间/min
20.00
25.00
说明:
溶剂; 2- 未知物;
1
未知物; 4- 未知物; 5- -C.I.溶剂绿28; 6- 未知物;
3~
未知物。
7
图1 1C.I.溶剂绿28液相色谱示意图
5. 3.7 结果计算
采用峰面积归一化法,C.I.溶剂绿28纯度以w计,按公式(1)计算:
A
ZA. ×100%
(1)
w=
式中: A -C.I.溶剂绿28的峰面积;
EA. 一试样溶液中C.1.溶剂绿28及其各有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。 5.3.8允许差
C.I.溶剂绿28纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。 5.4 强度和色光的测定 5.4.1 方法提要
制备PS(聚苯乙烯)塑料色板,用测色仪测定或目视评定其强度和色光。 5.4.2 试剂和材料 5.4.2.1 所用试剂和材料应符合GB/T2374一2017中第3章的规定。 5. 4.2.2 PS塑料粒子:工业品。
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