ICS 71. 100. 40 G 71
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5798—2021
甲基二乙烯基二硅氧烷/氮烷偶联剂
Methyl divinyl disiloxane/disilazane coupling agent
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5798—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位：新亚强硅化学股份有限公司。 本标准参加起草单位：北京康美特科技股份有限公司。 本标准主要起草人：初亚军、刘春山、李玥、王凯辉。
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I HG/T5798—2021
甲基二乙烯基二硅氧烷/氮烷偶联剂
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了甲基二乙烯基二硅氧烷/氮烷偶联剂（含以下两个产品）的技术要求、试验方法、 检验规则、标志、包装、运输、存和安全。
本标准适用于以二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷和液氨为主要原料，经缩合反应制得的甲基二乙烯基二硅氧烷/氮烷偶联剂。
四甲基二乙烯基二硅氧烷 (CASRN:2627-95-4)
四甲基二乙烯基二硅氮烷 (CASRN:7691-02-3)
化学名称：分子式：
C, Hig OSi2 H3C、0 CH3 H2Csi SiCH2
CH1.NSi2
H3C A CH3 H2Csi SiCH2
结构式：
CHCH3
CH3 CH3 185.42
186.40
相对分子质量：
（按2018年国际相对原子质量）
（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T4472一2011.化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268-2012危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 JT/T 617 危险货物道路运输规则
3技术要求
甲基二乙烯基二硅氧烷/氮烷偶联剂的技术要求应符合表1的规定。
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1 HG/T 5798—2021
4.6.2.2分液漏斗：250mL。 4.6.2.3电热板。 4.6.2.4座式滴定管：棕色，2mL。 4.6.3试验步骤
称取50g样品（精确至0.01g）于250mL分液漏斗中，加入100mL蒸馏水，振荡萃取10min。 静止分层后，移取水相于三角瓶中，在电热板上加热煮沸后，微沸30min。冷却后，加人5滴铬酸钾指示液，以硝酸银标准滴定溶液滴定至有砖红色沉淀析出时为终点。同时做空白试验。 4.6.4结果计算
样品中游离氯以质量分数w，计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：
(V-V。)cM
X1000
(1)
W,=
........
m
式中： V一样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c---硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.452）； m—样品的质量的数值，单位为克（g)。
4.6.5允许差
两个平行测定值的绝对差值不得大于2mg/kg，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 4.7 纯度的测定 4.7.1原理
在选定的色谱操作条件下，样品汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法计算。 4.7.2材料 4.7.2.1氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.7.2.2氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.7.2.3空气：干燥无油压缩空气。 4.7.3 仪器设备 4.7.3.1气相色谱仪：灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 4.7.3.2色谱柱：毛细管柱，长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25um，固定相为5%苯基十95% 聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。 4.7.3.3检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 4.7.3.4色谱工作站。
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3 HG/T5798—2021 4.7.3.5 微量注射器：1μL。 4.7.4色谱操作条件
气相色谱操作条件如表2所示。
表2 气相色谱操作条件
3 27 30 300 100 : 1 220 250 100 15 220 10 0. 2 面积归一化
载气（氮气）流量/（mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）分流比进样口温度/℃ 检测器温度/℃
初始柱温/℃ 升温速率/(℃/min) 最终温度/℃ 终温保持时间/min
升温程序
进样体积/μL 定量方法
注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整， 以获得最佳效果。
4.7.5 试验步骤
按照表2给出的色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取0.2uL样品注入气相色谱仪中，记录气相色谱图，用色谱工作站进行结果处理。 4.7. 6 典型色谱图
甲基二乙烯基二硅氧烷/氮烷偶联剂的典型色谱图见图1和图2。
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