ICS 83.040.20 G 71
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5835—2021
硫化促进剂
双O丁基-O-（2-乙基已基)二硫代磷酸锌
(ZEHBP)
Vulcanizing accelerator-Zinc ethylhexyl-butyldithiophosphate
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5835—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位： 鹤壁元昊化工有限公司。 本标准参加起草单位：宁波艾克姆新材料有限公司、山东阳谷华泰化工股份有限公司。 本标准主要起草人：秦金良、侯万喜、安方、常帅军。
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I HG/T5835—2021
硫化促进剂
双O-丁基-O-（2-乙基已基）二硫代磷酸7锌（ZEHBP）
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了硫化促进剂双[O-丁基-O-(2-乙基已基)二硫代磷酸］锌（简称硫化促进剂ZEHBP) 的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以丁醇、2-乙基已基辛醇与五硫化二磷反应，再与氧化锌反应制得的硫化促进剂 ZEHBP
化学名称：双[O-丁基-O-(2-乙基已基)二硫代磷酸]锌分子式：C24H52O,PzS,Zn
C,H, 0
C,H, C
s
结构式：
P
D
C,H,
C,H,
C,Hs
C,Hs
相对分子质量：660.28（按2018年国际相对原子质量） CASRN:26566-95-0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T611—2006 化学试剂密度测定通用方法 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724—2007 化学试剂pH值测定通则 GB/T20123-2006 钢铁总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法） GB/T26813 双光束紫外可见分光光度计
3技术要求
硫化促进剂ZEHBP的技术要求应符合表1的规定。
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1 HG/T58352021
表1硫化促进剂ZEHBP的技术要求
指 标无色至跳珀色透明液体
项 目
试验方法 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 7
外观 pH值密度（20℃）／（g/mL) 硫含量/% 锌含量/% 磷含量/%
5.5~7.5 1.10~1.20 15.5~20.0 8.5~10.5 8.0~10.0
4试验方法
4. 1 一般规定
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 4.2外观的测定
在自然光线下目测。 4.3pH值的测定
按GB/T9724一2007的规定进行测定。称取2.5g样品（精确至0.01g），用50mL无二氧化碳的水配置成50g/L的乳浊液，超声5min使均匀，静置后过滤。依法测定，结果精确至0.01。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.4密度的测定
按GB/T6112006中4.2的规定进行测定。 4. 5 硫含量的测定 4.5.1原理
依据GB/T20123一2006中6.5红外吸收测硫法—方法A。二氧化硫在红外光谱中能吸收某特定波长的红外能量，当二氧化硫通过红外吸收池时吸收这一特定波长的能量，其他波长的红外能量被滤光片滤去，检测器可通过能量的变化检测二氧化硫的浓度。红外池既作参比池，又作测量池。在一个周期内，总硫以二氧化硫的方式被检测出来。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1硫标准样品：全硫含量20%~25%。 4.5.2.2 ：高纯氧气：质量分数≥99.5%。 4.5.2.3 助熔剂：主要由铁、钨等组成。
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2 HG/T5835—2021
4.5.3仪器设备
硫测定仪：采用高频感应炉燃烧后红外吸收原理的硫测定仪，包含高频感应炉燃烧装置、红外光源、测量池等部件。 4.5.4试验步骤
开启硫测定仪，使光学部分和燃烧系统按仪器说明书预热。 称取0.01g硫标准样品（精确至0.00001g），置于预烧过的埚中，取适量助熔剂均匀覆盖在
样品上。将埚放至燃烧炉埚托上，按照仪器说明书操作方法测定。重复测定至少3次，测定值的绝对差值不大于0.5%，取其平均值计算出校正系数。
按上法测定试样，直接读取数据。重复测定2次，取平均值为一个测定值。 4.5.5允许差
两次平行测定值的绝对差值不大于0.5%，取两次平行测定值的算术平均值作为测定结果。 4.6 6锌含量的测定
4.6.1试剂和材料 4.6.1.1 无水乙醇［64-17-5]。 4.6.1.2 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。 4.6.1.3 氨-氯化铵缓冲溶液：pH~10。 4.6.1.4 铬黑T指示液：5g/L。 4.6.2 仪器设备 4.6.2.1 锥形瓶：250mL。 4.6.2.2 ：滴定管：50mL。 4.6.2.3 超声波清洗器。 4.6.3试验步骤
准确称取0.5g样品（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加50mL无水乙醇，超声溶解。加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液、10mL水、8滴～10滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，保持30s不变为终点，记录滴定消耗的EDTA标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。 4.6.4结果计算
锌含量以锌的质量分数w，计，按公式（1）计算：
(V1-V2)cM
×100%
W,=
*.(1)
1000m1
式中： V,一试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V2一空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
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3 HG/T5835—2021
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M—锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=65.38）； m1——试样的质量的数值，单位为克（g)。
4.6.5允许差
两次平行测定值的绝对差值不大于0.2%，取两次平行测定值的算术平均值作为测定结果。 4.7磷含量的测定 4.7.1原理
把覆盖氧化锌的样品在高温下灼烧，样品中的磷生成五氧化二磷。在水、硝酸存在下，五氧化二磷转变成磷酸根。在一定酸度范围内，磷酸根与偏钒酸铵-钼酸铵形成稳定的黄色络合物，在波长 460nm处比色。 4.7.2试剂和材料 4.7.2.1磷酸二氢钾［7778-77-0]。 4.7.2.2硝酸[7697-37-2]：65%~68%。 4.7.2.3氧化锌[1314-13-2]：粉末状。 4.7.2.4磷标准溶液：0.1mg/mL。 4.7.2.5偏钒酸铵溶液：2.5g/L。
称取2.5g偏钒酸铵，加人20mL硝酸，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 4.7.2.6钼酸铵溶液（磷试剂甲）：50g/L。 4.7.3仪器设备 4.7.3.1埚：高型，30mL。 4.7.3.2容量瓶：100mL。 4.7.3.3比色皿：1cm。 4.7.3.4紫外-可见分光光度计：波长范围200nm～900nm，吸光度范围最大2.0Abs。仪器应符合 GB/T26813的规定。 4.7.4工作曲线绘制
取6个100mL容量瓶，分别加人10mL偏钒酸铵溶液和10mL钼酸铵溶液，摇匀，备用。称取 6份氧化锌，每份约4g（精确至0.1g），分别放人预烧过的埚内，在800℃高温炉中灼烧10min。 取出，冷却，向埚中加入2mL蒸馏水润湿，再加入10mL硝酸使其溶解。分别转人备用容量瓶中，依次加入0mL、2.0mL、6.0mL、10.0mL、14.0mL、18.0mL磷标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置10min。在波长460nm处，使用1cm比色皿，以不加磷标准溶液的空白溶液作参比，用紫外-可见分光光度计测定吸光度。以磷含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.7.5试验步骤
在预烧过的内称取0.01g样品（精确至0.0001g），加入4g氧化锌（精确至0.1g），覆盖
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4 HG/T5835—2021
在试样上。另取一只预烧过的埚，加人同样质量的氧化锌做空白试验。分别在800℃高温炉中灼烧 10min。取出，冷却，用2mL蒸馏水润湿，再加入10mL硝酸，搅拌使氧化锌全部溶解。
在100mL容量瓶中，分别加入10mL偏钒酸铵溶液和10mL钼酸铵溶液，摇匀。把埚中溶液转人容量瓶，水洗埚内壁2次～3次，洗涤液并人容量瓶，用水稀释至刻度，摇均，静置10min。 在波长460nm处比色，以空白为参比液，测得试样的吸光度。将试样的吸光度在标准工作曲线上查得对应的磷含量。 4.7.6结果计算
磷含量以磷的质量分数W2计，按公式（2）计算：
Xp P×100%
Wz=m2
.（2)
式中： X。一实测吸光度在标准曲线上所对应的磷含量的数值，单位为毫克（mg)； m2—试样的质量的数值，单位为毫克（mg）。
4.7.7允许差
两次平行测定值的绝对差值不大于0.2%，取两次平行测定值的算术平均值作为测定结果。
5检验规则
5.1出厂检验
表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则
本产品以同一储罐或同一生产周期的均匀产品为一批， 5.3采样
以批为单位，按GB/T6680的规定采样。采样量不少于200mL。分装于两个清洁、干燥的磨口
瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、型号、批号、采样日期、采样人等。一瓶供检验部门检验用，另一瓶保存备查。 5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。
6标志、包装、运输和存
6.1标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、厂址、 生产日期、批号、净含量等。并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。
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1 HG/T5835—2021
6.2包装
本产品为液体，包装使用塑料桶装。每桶净重200kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名
称、批号、生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。 6.3运输
本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。 6.4贮存
本产品应贮存在干燥的库房内，离墙壁的距离应大于0.5m。不应放置于上下水或暖气设备近旁，以防潮湿或变质。更不能靠近火源
本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为12个月。
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