ICS 83.040.20 G 71
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5834—2021
硫化促进剂
双（O,O-二丁基二硫代磷酸)锌
(ZDBP)
Vulcanizing accelerator-Zinc bis(O,O-dibutylphosphorodithioate)
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5834—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位：壁元昊化工有限公司。 本标准参加起草单位：蔚林新材料科技股份有限公司、宁波艾克姆新材料有限公司、山东阳谷华
泰化工股份有限公司。
本标准主要起草人：李红良、袁亚楠、安方、焦瑞艳。
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I HG/T5834—2021
硫化促进剂
双（O,O-二丁基二硫代磷酸）锌（ZDBP)
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了硫化促进剂双（O，O-二丁基二硫代磷酸）锌（简称硫化促进剂ZDBP）的技术要求、 试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以丁醇与五硫化二磷反应，再与氧化锌反应制得的硫化促进剂ZDBP。 化学名称：双（O，O-二丁基二硫代磷酸）锌分子式：CH36OP,S,Zn
CaHg-O、S S-O-CHg C,Hgo "s-Zn-s “O-C4Hg
结构式：
P
`P
相对分子质量：548.07（按2018年国际相对原子质量） CASRN:6990-43-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T611-2006化学试剂密度测定通用方法 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724-—2007 化学试剂pH值测定通则 GB/T20123—2006 钢铁总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法） GB/T26813 双光束紫外可见分光光度计
3技术要求
硫化促进剂ZDBP的技术要求应符合表1的规定。
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1 HG/T5834—2021
表1硫化促进剂ZDBP的技术要求
指 标澄清透明液体 4. 0 1.20~1.30 21.0~23.6 10.5~12.5 10.5~11.7
试验方法 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 7
项 目
外观 pH值密度（20℃）/(g/mL) 硫含量/% 锌含量/% 磷含量/%
≥
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 4.2外观的测定
在自然光线下目测。 4.3pH值的测定
按GB/T9724一2007的规定进行测定。称取2.5g样品（精确至0.01g），用50mL无二氧化碳的水配制成50g/L的乳浊液，超声5min使均匀，静置后过滤。依法测定，结果精确至0.01。
两次平行测定值的绝对差值不大于0.1，取两次平行测定值的算术平均值作为测定结果。 4.4密度的测定
按GB/T611一2006中4.2的规定进行测定。 4.5硫含量的测定
4.5.1原理
依据GB/T201232006中6.4红外吸收测硫法——方法A。二氧化硫在红外光谱中能吸收某特定波长的红外能量，当二氧化硫通过红外吸收池时吸收这一特定波长的能量，其他波长的红外能量被滤光片滤去，检测器可通过能量的变化检测二氧化硫的浓度。红外吸收池既作参比池，又作测量池。在一个周期内，总硫以二氧化硫的方式被检测出来。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1硫标准样品：全硫含量20%~25%。 4.5.2.2 高纯氧气：质量分数≥99.5%。 4.5.2.3 3助熔剂：主要由铁、钨等组成。
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2 HG/T5834—2021
4.5.3仪器设备
硫测定仪：采用高频感应炉燃烧后红外吸收原理的硫测定仪，包含高频感应炉燃烧装置、红外光源、测量池等部件。 4.5.4试验步骤
开启硫测定仪，使光学部分和燃烧系统按仪器说明书预热，称取0.01g硫标准样品（精确至0.00001g），置于预烧过的埚中，取适量助熔剂均匀覆盖在
样品上。将埚放至燃烧炉埚托上，按照仪器说明书操作方法测定。重复测定至少3次且绝对差值不大于0.5%，取其平均值为仪器所测全硫含量。硫标准样品全硫含量和仪器所测全硫含量的比值为校正系数。
称取0.01g样品（精确至0.00001g），置于预烧过的埚中，取适量助熔剂均匀覆盖在样品上。 将埚放至燃烧炉埚托上，按照仪器说明书操作方法测定。重复测定2次且绝对差值不大于 0.5%，其平均值乘以校正系数为一个测定值。 4.5.5允许差
两次平行测定值的绝对差值不大于0.5%，取两次平行测定值的算术平均值作为测定结果。 4. 6 锌含量的测定 4.6.1试剂和材料 4.6.1.1无水乙醇[64-17-5]。 4.6.1.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mo1/L。 4.6.1.3氨-氯化铵缓冲溶液：pH~10。 4.6.1.4 铬黑T指示液：5g/L。 4.6.2仪器设备 4.6.2.1 锥形瓶：250mL。 4.6.2.2 滴定管：50mL。 4.6.2.3 超声波清洗器。 4.6.3 试验步骤
准确称取0.5g样品（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加人50mL无水乙醇，超声溶解。加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液、10mL水、8滴～10滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，保持30s不变为终点，记录滴定消耗的EDTA标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。 4.6.4结果计算
锌含量以锌的质量分数W1计，按公式（1）计算：
(V,-V2)cM
Wi=- 1000ml ×100%
(1) 3
(17) HG/T5834—2021
式中： V，一试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C-
M 锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=65.38）； mi 试样的质量的数值，单位为克（g）。
4.6.5允许差
两次平行测定值的绝对差值不大于0.2%，取两次平行测定值的算术平均值作为测定结果。 4.7磷含量的测定
4.7.1原理
把覆盖氧化锌的样品在高温下灼烧，样品中的磷生成五氧化二磷。在水、硝酸存在下，五氧化二磷转变成磷酸根。在一定酸度范围内，磷酸根与偏钒酸铵-钼酸铵形成稳定的黄色络合物，在波长 460nm处比色。 4.7.2试剂和材料 4.7.2.1磷酸二氢钾[7778-77-0]。 4.7.2.2硝酸[7697-37-2]：65%~68%。 4.7.2.3氧化锌[1314-13-2]：粉末状。 4.7.2.4磷标准溶液：0.1mg/mL。 4.7.2.5偏钒酸铵溶液：2.5g/L。
称取2.5g偏钒酸铵，加人20mL硝酸，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 4.7.2.6钼酸铵溶液（磷试剂甲）：50g/L。 4.7.3仪器设备 4.7.3.1埚：高型，30mL。 4.7.3.2容量瓶：100mL。 4.7.3.3比色皿：1cm。 4.7.3.4紫外-可见分光光度计：波长范围200nm~900nm，吸光度范围最大2.0Abs。仪器应符合 GB/T26813的规定。 4.7.4工作曲线绘制
取6个100mL容量瓶，分别加人10mL偏钒酸铵溶液和10mL钼酸铵溶液，摇匀，备用。称取 6份氧化锌，每份约4g（精确至0.1g），分别放人预烧过的内，在800℃高温炉中灼烧10min。 取出，冷却，向埚中加人2mL蒸馏水润湿，再加入10mL硝酸使其溶解。分别转人备用容量瓶中，依次加入0mL、2.0mL、6.0mL、10.0mL、14.0mL、18.0mL磷标准溶液，用馏水稀释至刻度，摇匀，静置10min。在波长460nm处，使用1cm比色皿，以不加磷标准溶液的空白溶液作参
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