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O,O-二丁基二硫代磷酸锌制备及光谱分析

资料类别:论文资料

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内容简介

O,O-二丁基二硫代磷酸锌制备及光谱分析 第36卷,第6期 2016年6月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
0,0-二丁基二硫代磷酸锌制备及光谱分析贾太轩,郭尧,李红良”,赵凌,田大勇,侯绍刚
1,安阳工学院化学与环境工程学院,河南安阳
日455000
2,鹤壁联吴化工股份有限公司,河南鹤壁45800
Vol.36,No.6pp1799-1802
June,2016
摘要采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锋(ZBPD),通过UV-Vis,FTIR,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。UV-Vis检测出了ZBPD在212.0和227.0nm有二个吸收峰,分别是n*。和π*元电子跃迁产生的,吸收峰强度随ZBPD浓度呈规律性变化,为企业ZBPD产品质量检测,提供了基础数据。FTIR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。TG-DSC检测出ZB-PD的质量变化与热效应两种信息,ZBPD的DSC曲线很复杂,84,3℃存在一个很宽的吸收峰,245.0, 344.3,476.1,518.7℃C存在四个放热峰,和ZBPD分子结构和少量杂质有关,ZBPD分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBPD的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对ZBPD工业化生产进行跟踪检测,评判ZBPD的产品性能指标,填报立项ZBPD化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据
关键调O,O-二丁基二硫代磷酸锌,UV-Vis;FTIR;TG-DSC
中图分类号:0657.3
引言
文献标识码:A
DOI : 10, 3964/j. issn, 1000-0593(2016 )06-1799-04
拓应用领域,逐渐成为现代化工企业迫在缴捷的任务。
首先合成出硫磷酸,在氨水为催化剂的条件下,硫磷酸和氧化锌反应制备出了ZBPD,通过UV-Vis,FTIR,TG
O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD)呈淡黄色油状液体,
溶于苯、丙酮、二氯乙烷、二硫化碳、乙醇、乙醛和汽油,不溶于水,贮存稳定[1-3]。ZBPD最初作为一种多效添加剂,兼具抗氧化、抗磨损和防腐蚀性能,在石油产品添加剂、润潜油添加剂方面的应用很广[34]。随着环保意识的增强,各国都制定了越来越严格的汽车尾气排放标准,由于ZBPD含有 P会导致汽车昆气转化器中的三元催化剂中毒,为保护汽车民气排放控制系统中的三元转化器,对油品提出了低磷的要求,ZBPD在油品添加剂中逐渐被淘汰,润滑油配方中ZBPD 的含量逐渐降低5-}。最新研究发现,ZBPD可作为天然橡胶和三元乙内橡胶的快速辅助促进剂。有些促进剂如一硫化四甲基秋兰姆在橡胶硫化过程中,会产生亚硝胺,亚硝胺致癌性已经被达成共识,由于ZBPD无胺基结构,属无亚硝胺硫化体系,橡胶硫化过程中不会产生亚硝胺,ZBPD是一种安全、环保、色泽无污染、不喷箱、硫化速度快、成本低的促进剂"}。ZBPD可以用于食品和药品接触的橡胶物品,无毒性,安全系数很高,该物品具有较好的抗热老化性及抗硫化还原性"},因此,进一步研究ZBPD的结构,关联其性能,开
收稿日期:2015-07-23,修订日期:2015-11-20
DSC对其进行检测和表征,检测结果和ZBPD的结构、性能关联,进而揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。
实验部分 1.1试剂及仪器
五硫化二磷,分析纯,上海化学试剂公司;丁醇,分析纯,龙岩市添美贸易有限公司;氨水,工业级,河南省中原大化集团有限责任公司;氧化锋,化学纯,锡山市东风化工广:氢氧化钠,化学纯,天津津北精细化工有限公司:无水之醇,化学纯,天津盛通泰化工有限公司:软化水,自制
德国Bruker公司tensor207型红外光谱仪;北京普析通用仪器有限责任公司TU-1901型双光束紫外-可见分光光度计:美国TA公司SDTQ600型综合热分析仪;上海申科技术有限公司S212恒速搅择器:南京桑力电子设备厂SYC-15 型恒温水浴:上海博讯实业有限公司医疗设备厂BGZ-30型鼓风恒温干燥箱;日本岛津仪器有限公司LC-15C型高效液相色谱。
基金项目:国家自然科学基金项目(U1404217)和河南省高等学校重点科研项目(16B530001)资助
作者简介:贾太轩,1967年生,安阳工学院化学与环境工程学院副教投
e-mail;18738207825@163.com
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