ICS 71. 100. 40 G 71 备案号：53215—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4890—2016
硫化促进剂
一硫化四甲基秋兰姆 （TMTM)
-
Vulcanizing accelerator-Tetramethylthiuram monosulfide (TMTM)
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4890—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位：鹤壁联昊化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：濮阳蔚林化工股份有限公司。 本标准主要起草人：李红良、李延升、杨丽琴、屈军伟、郭艳萍。
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- HG/T4890—2016
硫化促进剂
一硫化四甲基秋兰姆（TMTM）
1范围
本标准规定了硫化促进剂一硫化四甲基秋兰姆（简称硫化促进剂TMTM）的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以二甲胺、二硫化碳等为主要原料制得的硫化促进剂TMTM。 化学名称：一硫化四甲基秋兰姆分子式：CH12N2S3 结构式：
H C
CH
V
CH
H,C
相对分子质量：208.36（按2013年国际相对原子质量） CAS RN: 97-74-5
：规范性引用文件
2
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件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志
GB/T66792003 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T114092008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
要求
3
硫化促进剂TMTM的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
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1 HG/T4890——2016
表1硫化促进剂TMTM的技术要求和试验方法
指 标油粉
试验方法
项 目
粉末黄色粉末 黄色粉末 黄色颗粒
颗粒
（1）外观（2）初熔点/℃ （3）加热减量（75℃±2℃）/% （4）灰分（750℃±25℃）/%
4. 2 4. 3 4. 4 4. 5
> 104.0 N 0. 50 N 0. 50 ≤ 0. 10 N 0. 50 > 96.0
103.0 0.50 0.50
103.0 0.50 0. 50 0. 10 0.50 95.0
(150 μm)/% (63 μm)/%
（5）筛余物
4. 6
（6）纯度b（HPLC)/%
95. 0
4. 7
a 只适用于油含量≤2%的产品。 b纯度为根据用户要求检测项目。
4试验方法
4. 1 一般规定
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。 本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关
规定。 4.2外观的测定
在自然光线下目测。 4.3初熔点的测定
按GB/T11409—2008中3.1的规定进行测定。 4.4加热减量的测定
按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在75℃士2℃。 两次平行测定结果的差值不得大于0.04%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.5灰分的测定
按GB/T11409一2008中3.7的规定进行测定。称样量约3g，精确至0.0001g。高温炉的温度控制在750℃士25℃。
两次平行测定结果的差值不得大于0.04%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.6筛余物的测定
按GB/T11409—2008中3.5.3的规定进行测定。 两次平行测定结果的差值不得大于0.02%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
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2 HG/T4890—2016
4.7纯度的测定 4.7.1方法原理
试样用甲醇溶解，以甲醇和水为流动相：使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样
TMTM进行反相高效液相色谱分离和测定，计算方法采用面积归一化法。 4.7.2试剂 4.7.2.1甲醇［67-56-1]： 色谱纯。 4.7.2.2水：符合GB/T6682一2008规定的一级水。 4.7. 3 仪器与设备 4.7. 3. 1 色谱仪：配有紫外检测器的高效液相色谱仪。 4.7.3.2 记录仪：色谱工作站或数据处理机。 4.7. 3. 3 微量注射器：20μL。 4.7.3.4 流动相过滤装置。 4.7. 3. 5 超声波清洗器。 4.7. 4 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表21 色谱操作条件
项 目
操作条件
色谱柱流速/（mL/min) 柱温/℃ 进样量/μL 波长/nm 定量方法
ODS(C1s)4.6mmX250mm，5μm
1. 0 30 20 269
面积归一化法
注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整。
4.7.5操作步骤
4.7.5.1流动相配制
量取275mL甲醇，置于500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用孔径为0.45μm的滤膜真空过滤，用超声波清洗器脱气，备用。 4.7.5.2试样的制备
称取研细的试样20mg，精确至0.0001g。置于干燥、洁净的25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声脱气，使其溶解。用移液管吸取5mL上述溶液，置于另一干燥、洁净的25mL容量瓶中，再用甲醇稀释至刻度，超声脱气，备用。
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3 HG/T 4890—2016
4.7.5. 3 试样的测定
按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取试样20uL注人液相色谱仪，记录色谱图。 4.7. 5. 4 典型色谱图
见图1。
006L
750
250
fE8
8 15
0 0
20
5
10
时间/min
说明： 7. 940 min -硫化促进剂TMTM。
图1 硫化促进剂TMTM典型色谱图
4.7.6 结果计算
硫化促进剂TMTM的纯度以质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算：
A
(1)
w= ZA; X100
式中： A—硫化促进剂TMTM的峰面积；
EA 一各组分的峰面积之和。 4.7.7允许差
两次平行测定结果的差值不得大于0.5%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5检验规则
5.1出厂检验
表1规定的第（1）项～第（5）项为出厂检验项目。如用户要求，表1规定的第（6）项亦可作为出厂检验项目。 5. 2 组批规则
硫化促进剂TMTM以同等质量的均匀产品为一批。
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4 HG/T4890—2016
5.3采样
以批为单位，按GB/T6679一2003的规定采样。采样量不少于300g。分装于两个清洁、干燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封；瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、型号、批号、采样日期、采样人等。一瓶（袋）供检验部门检验，另一瓶（袋）保存备查。 5.4合格判定
硫化促进剂TMTM出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
硫化促进剂TMTM外包装上应有清晰、牢固的标志，其内容包括产品名称、标准号、生产厂名
称、地址、生产日期、批号、净含量等，并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”和“怕雨”等标志。 6.2包装
硫化促进剂TMTM用内衬塑料袋（聚氯乙烯、聚乙烯）的牛皮纸袋包装。每袋净含量25kg或 20kg。也可根据用户要求采取其他包装方式
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、 批号、生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。 6.3运输
硫化促进剂TMTM可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装轻卸。 6.4贮存
硫化促进剂TMTM应贮存在干燥的库房内，离墙壁的距离应大于0.5m。不应放置于上、下水或暖气设备近旁，以防潮湿或变质；更不能靠近火源。
硫化促进剂TMTM在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为18个月。
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