ICS 75.100 CCS E 34
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0193—2022
代替SH/T0193—2008
润滑油氧化安定性的测定
旋转氧弹法
Lubricating oils—Determination of oxidation stability-Rotating
pressure vessel method
2022-05-13发布
2022-11-13实施
国家能源局 发布 NB/SH/T0193-—2022
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替SH/T0193—2008《润滑油氧化安定性的测定旋转氧弹法》，与SH/T0193—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
-将汽轮机油改为涡轮机油（见第1章，2008版第1章）；一增加了5.4试样预处理来测定旋转氧弹（RPVOT）保持力的百分数（见第5章）；一增加了铬酸洗液、清洗溶液、甲醇、环已烷和轻质矿物油，删除了氢氧化钾醇溶液（见第6
章)；
增加了天平、量筒和计时器，以及方法B试验组件（见第7章）；一增加了对取样过程和样品储存的要求（见第8章）； -增加了方法B；一增加了质量控制检查（见第11章）；修改了结果表示和结果报告的内容（见第12章，2008版第10章）；修改了重复性和再现性（见第13章，2008版第11章）；一将附录A修改为资料性附录《试样预处理来测定旋转氧弹（RPVOT）保持力的百分数》； -将附录B修改为规范性附录《旋转氧弹油浴试验设备》，并增加了对温度控制系统和压力测量
系统进行校准的内容；
-增加了规范性附录C《旋转氧弹金属浴试验设备》； -增加了规范性附录D《温度计技术规格》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、辽宁华科石油设备科技有限公司、上海神开石油仪器有限公司。
本文件主要起草人：孙悦超、郑煜、胡海豹、邵博臣、叶明。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
-SH/T0193—1992、SH/T0193—2008; 一本次为第三次修订。
1 NB/SH/T01932022
不能用来比较不同组成的新油品的使用寿命，也不能用作GB/T12581的替代方法。 5.2本文件也可用于评定使用中涡轮机油的剩余氧化试验寿命。 5.3本文件可作为新的含抗氧化剂矿物绝缘油的氧化安定性的控制试验，在规定的加速老化的条件下，确定抗氧剂氧化反应的时间，可用来检查生产的矿物绝缘油的氧化安定性的连续性 5.4用试样预处理来测定旋转氧弹（RPVOT）保持力的百分数见附录A。
6试剂和材料
6.1异丙醇：分析纯。
警示：易燃，对健康有害。 6.2正庚烷：分析纯，纯度不低于99.0%。
警示：易燃，对健康有害。 6.3溶剂油：符合GB1922一—2006中2号或3号溶剂油的规定。
警示：易燃，对健康有害。 6.4丙酮：分析纯。
警示：易燃，对健康有害。 6.5液体洗涤剂：用于清洗氧弹、玻璃盛样器、盖子等。例如洗涤灵、肥皂水等。 6.6水：符合GB/T6682—2008二级水的规格。 6.7铬酸洗液：用于浸泡玻璃仪器中的不溶物。 6.8清洗溶液：用于压力室、玻璃盛样器的清洗。例如甲醇、丙酮等。 6.9甲醇：分析纯。
警示：易燃，对健康有害。 6.10环已烷：分析纯。
警示：易燃，对健康有害。 6.11碳化硅砂布：粒度100号 6.12催化剂线圈：电解铜丝，直径1.63mm±0.01mm，纯度99.9%，符合GB/T3953的规定。相同级别的软铜丝也可使用。 6.13硅酮润滑脂。 6.14氧气：纯度不低于99.5%，可调压力至620kPa。
警示：助燃。
6.15轻质矿物油：用于清洗附着在氧弹上的浴油。例如3号溶剂油。 6.16质量控制（QC）样品：用于质量控制检查。
7仪器装置
7.1天平：感量为0.1g。 7.2量筒：5mL。 7.3计时器：可精确至0.1s。 7.4方法A仪器试验组件包括：氧弹、带有四个孔的聚四氟乙烯盖子的玻璃盛样器、固定弹簧、催化剂线圈、压力表、温度计和试验油浴等，应符合附录B的规定。仪器示意图见图1。
2 NB/SH/T 0193—2022
标引序号说明：
一液面； 2——转动托架100r/min;
-驱动装置： 4- 一绝缘层。
1 -
.3.
图1旋转氧弹油浴仪器示意图
7.5方法B仪器试验组件包括：金属浴，包括压力室、带聚四氟乙烯盖子和聚醚醚酮底座的玻璃盛样器、催化剂线圈、温度计和压力表等，应符合附录C的规定。仪器示意图见图2。
标引序号说明：
一压力室； 2—压力室盖子；
带试样烧杯的磁力杯；一试样旋转驱动磁力。
1
3
4
图2旋转氧弹金属浴仪器示意图
3 NB/SH/T 0193—2022
8取样
样品的准备和移入其他容器的过程应遵照GB/T4756的规定。样品储存应避光，存放在深色瓶中。 样品可以从油罐、桶、小的容器或操作装置中得到，由于用这种方法得到的结果很容易受到微量杂质的影响，应避免取样和后续工序中的污染，特别是用过的润滑油。
9准备工作
9.1方法A 9.1.1催化剂的准备
在使用前，用碳化硅砂布（见6.11）把3m长的铜丝（见6.12）磨光，并用清洁、干燥的布把铜丝上的磨屑擦干净。将铜丝绕成外径为44mm~48mm，质量为55.6g±0.3g，延伸高度为40mm~ 42mm的线圈。用异丙醇（见6.1）清洗并用空气干燥，如有需要，将线圈旋转插入玻璃盛样器中。每个样品使用一个新线圈。如果需要储存时间较长，可将线圈放在干燥的惰性气体中备用；过夜储存（小于24h），可将线圈置于正庚烷（见6.2）中。
注：按上述步骤准备的包装好的市售线圈也可用于本试验。 9.1.2氧弹的清洗
用合适的溶剂，例如溶剂油（见6.3）、正庚烷或丙酮（见6.4）清洗氧弹体、平盖和弹柄内侧。 用热的液体洗涤剂（见6.5）冲洗，并用自来水漂洗干净。用异丙醇冲洗弹柄内侧并用清洁的压缩空气吹干。保持塑料阀在热的液体洗涤剂外面以避免腐蚀。没有消除氧化残渣会给试验结果带来不利影响。 9.1.3玻璃盛样器的清洗
先用合适的溶剂（例如非极性溶剂油、正庚烷或丙酮）清洗和漂洗，然后在液体洗涤剂中浸泡或刷洗。用自来水充分擦洗和冲刷，再用异丙醇和水（见6.6）冲洗，最后风干。如果有不溶物，在铬酸洗液（见6.7）中浸泡24h，并从自来水冲洗的步骤开始重复。不要使用有缺口的或破损的玻璃器血。 9.1.4聚四氟乙烯盖子的清洗
用合适的溶剂去除残余油并用液体洗涤剂冲洗干净。用自来水充分漂洗，接着用水（见6.6）漂洗，最后风干。 9.2方法B 9.2.1催化剂的准备
按9.1.1步骤准备。 9.2.2压力室的清洗
一次试验完成后，用镊子或其他刮片去掉压力室内的所有沉积物。用喷气式清洗瓶沿着压力室壁
-
用冷水喷淋，直到水位几乎达到压力室上部的氧气人口。几分钟后，使用空的喷气清洗瓶抽掉水混合物。清理难处理的沉积物时，可以使用清洗溶液（见6.8）多次冲洗压力室，最后一次清洗用甲醇（见6.9）。为了保证去除氧气进人管内的水，多次打开充氧阀将水吹出，用纸手帕擦干内部。
S NB/SH/T0193—2022
9.2.3玻璃盛样器的清洗
用适当的溶剂，例如环已烷（见6.10）或丙酮清洗和漂洗。用清洗溶液浸泡或刷洗。用自来水充分擦洗和冲刷，再用异丙醇冲洗，然后用水（见6.6）冲洗并风干。如果有不溶物，在清洗溶液中浸泡 24h，并重复上述步骤。 9.2.4聚四氟乙烯盖子、聚醚醚酮底座、磁力杯和弹簧夹子的清洗
用合适的溶剂去除残余油，用清洗溶液冲刷清洗。用自来水充分冲洗，然后用水（见6.6）冲洗并风干。
10试验步骤
10.1方法A 10.1.1装弹：新清洁好的催化剂线圈装人玻璃盛样器，并称量玻璃盛样器。向盛样器内加人50g土 0.5g试样（称量用天平见7.1）和5mL（称量用量筒见7.2）水（见6.6）。再向弹体中加人5mL水（见6.6），并将盛样器轻轻滑人弹体中。在盛样器上盖上聚四氟乙烯盖子，并在聚四氟乙烯盖子的顶部放置一个固定弹簧。在氧弹平盖密封槽中的0形密封圈的外层涂上一层薄薄的硅酮润滑脂（见6.13）来提供润滑，把氧弹平盖插人氧弹体中。
用手拧紧锁环。在压力表螺纹接头的螺纹上涂一层薄薄的硅酮润滑脂（聚四氟乙烯管带可替代硅酮润滑脂）并把压力表拧进氧弹沟槽的顶部中央。把与压力表相连接的氧气管线连接到氧弹弹柄的进口阀上，慢慢拧开氧气（见6.14）输送阀门直到压力达到620kPa，关上氧气输送阀门，拧松接头或使用一个泄放阀慢慢释放压力。重复吹扫步骤两次。以上吹扫步骤要持续大约3min。调节氧气调节阀，在室温25℃下使压力达到620kPa±1.4kPa。对于涡轮机油，温度每高于或者低于25℃室温2.0℃，压力就应相应增加或减少5kPa；对于矿物绝缘油，温度每高于或者低于25℃室温2.8℃，压力就应相应增加或减少7kPa，以获得所需的初始压力。当氧弹充满至所需的压力后，用手关紧进口阀门。再次打开压力阀并且观察压力表以确保压力没有下降。如果压力没有下降，则关闭阀门。如有必要，可把氧弹浸人水中试漏（见注）。
注：如果将氧弹浸人到水中进行试漏，可通过任何方便的方法如使用吹风机或者毛巾来干燥湿的氧弹。这些建议的干燥方法是为了避免在后续步骤中把水带到热的试验油浴中引起油的溅射。为了安全，在装弹过程中建议戴上面部防护工具。 10.1.2氧化：在搅拌情况下，使油浴达到规定的试验温度（涡轮机油150℃，矿物绝缘油140℃）。 关闭搅拌器，将氧弹插入转动架中，并利用计时器（见7.3）记录时间。重新启动搅拌器。如果使用一个附加的加热器，在最初的5min内保持运行然后关闭（见注1）。在氧弹插人油浴15min内，油浴的温度要稳定到试验温度。保持试验温度在±0.1℃的范围内（见注2）。
注1：对不同的仪器配置，在插入氧弹后油浴达到试验温度的时间是不同的，在氧弹插人后使油浴温度波动不超过 2℃，氧弹压力在30min达到如图2曲线A所示的稳定状态。
注2：在整个试验过程中，保持试验温度在±0.1℃范围内对试验结果的重复性和再现性是非常重要的因素。 10.1.3在整个试验中，保持氧弹完全浸没并连续均匀地转动。标准转动速度为100r/min±5r/min （见注），任何可察觉到的转速波动都会导致错误的结果。
注：可利用转速表对转速进行校准。 10.1.4当压力从最大压力下降超过175kPa时，试验结束（见注1）。175kPa的压降通常与快速压降的诱导期相对应，但并不总是相对应，当不符合时，操作者要对试验的有效性提出问（见注2）。
注1：标准的试验步骤是当压降达到175kPa时，试验结束。然而操作者也可以选择较小的压力降来结束试验，或
5 NB/SH/T0193—2022
预先定好大概100min的试验时间来观察油品的情况以结束试验，因为100min在一个新的含抑制剂油品的正常诱导期范围内。
注2：典型的试验见图3的曲线A，预计最大压力在30min内达到，形成一个压力平稳阶段，然后可观察到诱导期法的快速压降。曲线B中，在诱导期法转折点到达之前，压力有一个平缓降低，对此较难评价。虽然一些合成液体会产生此类型的曲线，但是压力的逐渐降低可能是由于氧弹泄漏造成的。如怀疑有泄漏，用另外一个氧弹重做试验。如果重复试验仍得出相同类型的曲线，则试验结果是有效的。
1400
1300 1200 1100
A
1
Yoe 1000
o
700
600
4680 12018时／20024028032036500 图3两个旋转氧弹试验的压力与时间关系曲线
时间/min
注：曲线A是典型的试验曲线，曲线B是一些合成液体产生的或是由于氧弹泄漏造成的试验曲线。
10.1.5试验结束后，从油浴中取出氧弹并冷却到室温。尽快将氧弹浸人轻质矿物油（见6.15）中并在里面搅几下，快速洗掉附着在上面的浴油。用热水清洗氧弹并在冷水中浸泡使其快速达到室温。也可以让氧弹在空气中冷却到室温。释放掉多余的氧压并打开氧弹。 10.2方法B 10.2.1装弹：新清洁好的催化剂线圈装人玻璃盛样器，并称量玻璃盛样器。向盛样器内加入50g 0.5g试样（称量用天平见7.1）和5mL（称量用量筒见7.2）水（见6.6）。将玻璃盛样器和弹簧夹子滑人磁力杯中。确保磁力杯上的防磨带没有褪色。如果褪色，按照说明书进行更换。弹簧夹子应该卡住玻璃盛样器，使玻璃盛样器不能自由旋转。在玻璃盛样器上盖上聚四氟乙烯烧杯盖子，再向压力室腔体中加入5mL水（见6.6），然后将磁力杯和玻璃盛样器滑人压力室内。在压力室盖子上放置一个新的0形圈。
注：器壁和盛样器之间的水能帮助热传递。 拧紧压力室盖子，方法是拧紧3个滚花螺母以保证盖子盖紧。慢慢拧开氧气输送阀门，直到压力
达到620kPa，关上氧气输送阀门，使用一个泄放阀慢慢释放压力。重复吹扫步骤2次。以上吹扫步骤要持续3min。调节氧气调节阀，在室温25℃下，使压力达到620kPa±1.4kPa。对于涡轮机油，温度每高于或者低于25℃室温2.0℃，压力就相应增加或减少5kPa，以获得所需要的初始压力。当氧弹充满至所需的压力后，用手关紧进口阀门。
注：如果需要，可以以这样的方式进行试漏，在一个空压力室内加压，加热到150℃，整夜观察压力降，如果最大压力降超过13.8kPa，与制造商联系如何处理。 10.2.2氧化：在此步骤中，确保记录装置已准备好并已经启动。将聚四氟乙烯盖子盖在压力室上， 6