ICS 75.100 E 34
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0976—2019
发动机油氧化安定性的测定
ROBO试验法
Standard test method for bench oxidation of engine oils by ROBO apparatus
2019-06-04 发布
2019-10-01实施
国家能源局 发布 NB/SH/T0976-—2019
前 創言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD7528-17《发动机油氧化安定性
的测定ROBO试验法》。
本标准与ASTMD7528-17的技术性差异及原因如下：
将部分引用标准修改为我国相应的国家标准或石化行业标准，删除了ASTMD7528-17中10.8.2注6关于馏出物的作用还在讨论中尚未明确的信息说明，馏
出物的作用与本标准的建立无关。
增加附录C（资料性附录）TMC相关信息，保留原文中参比油的数字名称和校验试验部分；
原文中关于参考油管理和TMC成员实验室内容在附录C中。
本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。 本标准参加起草单位：赢创德固赛（中国）投资有限公司上海分公司油品技术中心。 本标准主要起草人：孙瑞华、邵志华。 本标准为首次发布。
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发动机油氧化安定性的测定 ROBO试验法
警告：本标准的应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了一种模拟程序ⅢG发动机台架试验油品老化的过程，并按照ⅢGA发动机试验中的规定测试老化油运动黏度和低温泵送性能。
本标准适用于评价老化特征的汽油机油或柴油机油。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
CB/T265石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB/T6538发动机油表观黏度的测定冷启动模拟机法 NB/SH/T0562低温下发动机油屈服应力和表观黏度测定法 NB/SH/T0896汽车发动机油性能的评定程序ⅢIG法 ASTMD4485 发动机油性能规格（SpecificationforPerformanceofActiveAPIServiceCategoryEngine
Oils)
SAEJ300 发动机油黏度分类（EngineOilViscosityClassification） 3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
参考油referenceoil 已知性能的油品，作为试验对比的基础。用于校正试验设备，对比其他油品的性能或评价与其相
关材质的性能（如密封材料）。 3. 2
非参考油non-referenceoil 除参考油之外的油，例如配方研究油、工业化油或试样油。
3. 3
试验油testoil 按试验程序进行评价的油。
3. 4
老化油agedoil 在ROBO设备中已经进行了4Oh老化过程的试验油。
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3. 5
ROBO RomaszewskiOilBenchOxidation首字母的缩写。
4方法概要
将试验油和少量二茂铁催化剂加入到1L的反应容器中搅拌，在170℃条件下加热40h，并在负压状态下，持续在试验油液面进行空气吹扫，同时将二氧化氮和空气通人到试验油液面下。试验结束，老化油冷却后做相关的黏度测试，蒸发出的油品冷凝后称重计算蒸发损失
5方法应用
特征，该特 和程皮ⅢG发动机台架试验（采用NB/SH/T
5.1本试验方法的目的是获得 0896）产生的老化油的老化特征具有相关性 5.2在某种程度上，本方法产生的老化油和程序ⅢC发动 机台架试验产生的老化油具有相关性，其运动黏度的黏度增长率和MRV表观黏度（采用NB/SH/T0562）都表明了由于蒸发和氧化而使油品黏度变稠的趋势。 5.3本试验程序对发动机油的规格分类有潜在的用途，如ASTMD4485规格。
6仪器
6.1天平 6.1.1天平：量程200g， 感量0.1g 6. 1. 2 分析天平：量程100mg，感量1mg 6.2 2通风橱
具有排空阀的试验橱柜 6.3反应容器
容量为1L、内径100mm的厚壁玻璃容器，其底部 有一 个样品或废液排出阀。反应容器的下半部分有功率为400W加热外套，用于加热 混合物。 见附录 A中图A 6.4反应容器顶盖
直径能够覆盖下面的玻璃容器，足够坚固可以支 撑安装系统的不锈钢圆盘。反应容器顶盖按附录A 中A.2所述组装。圆盘中心的端孔安装搅拌浆 螺纹端孔安装空气和二氧化氮管线、真空控制阀和调节阀、温度探测仪。附录A中图A.2标明了端孔的位置。按附录A中A.3所述不锈钢盘底部用聚四氟乙烯环和反应容器密封连接。 6.5搅拌马达
带卡盘钳夹，可连续运行，转速能达到（200±5）r/min的电动马达。 6.6搅拌器
在直径为8mm，长为300mm的不锈钢圆杆的底部安装一组涡轮叶片，叶片直径为65.5mm，厚度
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为1.4mm，倾斜角为45°，垂直高度为25.0mm。搅拌器的涡轮叶片尺寸规格详见附录A中图A.4。通过填料压盖方式把搅拌棒连接到反应容器顶盖上，详见附录A中A.5。在容器顶盖开口处插入搅拌棒且系到搅拌马达上，用聚四氟乙烯绳密封，使叶片处于距反应容器底部6.0mm的位置。 6.7空气供给系统
试验期间连续往试验油中通干燥空气。在空气管线上安装干燥剂保持系统干燥，试验过程中保持供气管开口在试验油液面下。
注：在试验开始时由于不知道试验结束时试验油剩余的量，可根据实际应用情况建议安装空气管，即空气管的开口
端尽可能接近搅拌棒和反应容器的底部位置（世不要接触到现拌棒或堵基） 管的开口）。
6.8刻度管
容积为12mL，刻度为 为0.1mL的玻璃管。从气瓶接收液态二氧化氮 通过微量调节阀将二氧化氮气体通到反应液面下，通过刻度管测量反应过程中二氧化氟的消耗量详起附录A中A.6 6.9温度控制系统 6.9.1利用不大于40V低输出功率和一个操作滞后0 C的开关算法，也可选择利用比例积分导数（PID）的算法，通过控制器 丸电程序控制反应温度
位置和底部的涡轮叶片水平
探头距离叶片边缘8.0mm。 6.9.2由于反应容器中的温度并不均匀，在反应容器的特定位置检测与控制温度十分重要，因此在重新组装反应容器进行新的试验时，如果热电偶弯曲了一定要复位以保持试验的精度。 6.10流量计 6.10.1丙烯酸浮子流量计
流量范围为11.33L/min~113.33L/mi （O.4SCFM~4.0SCFM）中间是圆锥型的螺纹量规，用于测量10.3.2中的空气流量 流量计顶部安装从冷凝管到反应容器的内径不 小于9.53mm真空管线，底部安装内径为6.35mm真空控制阀。
注：SCFM是英制单位，即标准立方英尺每分钟，表示的是标准 催温度 压力、相对湿度条件下气体的体积流量，也
可表示精确的质量流速
6.10.2 2空气流量计
测量反应中185mL/min的空气流 最小刻度为 mL/min 6.11真空系统
采用流量不小于160Lmin的真空泵，确保在 40h 扫气量为（56. 4±2.83）L/min（(2.0±0.1)
的说明，一定要准确地按说明
SCFM）条件下真空度能保持在6 进行。 6.12真空控制阀
A7
内径为6.35mm、流动系数为0.37、采用外径连接的不锈钢针型阀。 6.13真空冷凝回收系统
向真空系统提供冷却剂，冷却剂人口温度不高于20℃，用于冷却进人真空系统的气体，回收馏出物并称重。穴长的冷凝器有利于维持穿过试验油液面所需的空气流量。关于两个系统相关信息见附录A
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中A.8。 6.14时间控制器
自动控制加热时间的计时装置，精度为1min。 6.15 5精密针型阀
精确控制二氧化氮流量的低速针形阀。针形阀的使用参见附录B中B.3。 6.16烧杯
300mL的烧杯。 6.17玻璃缸
250mL可以密封的烧杯。 6.18混和器
可以摇晃混合的容器。 6.19ROBO设备的组装
附录B中的图B.1是一个组装好的ROBO设备。由于是由不同配件组装而成，有的配件做了特别规定（如：通风橱的尺寸；具体的安全措施；温度控制器等不同配件的使用等），有的没有特别说明。
7试剂和材料
7.1液态二氧化氮
浅褐色有刺激性气味的物质。 警告：剧毒！勿吸入或咽下。与可燃性物质混合会发生爆炸，对眼睛和呼吸道系统有刺激性，对
人体的损害不可恢复。 7. 2 2二茂铁
纯度98%以上的二茂铁溶液。 警告：不要吸入蒸汽，不要吞食。
7.3稀释油
APIⅡ类基础油100N，用来稀释和溶解二茂铁催化剂。 7.4清洗溶剂
工业庚烷或类似的挥发后没有残留物的溶剂。 警告：庚烷具有可燃性。
7.5丙酮
用挥发后没有残留物的工业级丙酮进行最后清洗后漂洗。丙酮会使氟橡胶密封物降解，使丙烯酸
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10试验步骤
10.1真空控制阀阀位的设置
对于一个新的ROBO试验设备，按照附录A中A.9的说明设置真空控制阀阀位，真空控制阀阀位的设置非常关键，它影响试验的苛刻度。在随后所有样品试验中，应与附录A中A.9中初始设置的阀位完全一致，对于TMC成员试验室，可使用上次成功校准时的阀位或试验最后成功校正确定的阀位，之后所有试验油都用相同阀位 10.2催化剂准备 10.2.1 称取（0.1±0.001 g的二茂铁催化剂，加人到250mL的玻璃瓶或其他适当的容器中。 10.2.2 2加人（99.9±0.1）g的稀释油100N，得到浓度为（0.100±0.001）%的二茂铁溶液。 10. 2. 3 在往复振荡器上震荡至少10min或用椭圆型瓶子 子至少震荡5min，充分混合直到催化剂完全溶解。 10.3 密封检查 10.3.1 向试验油液面下通人185mL/min的干燥空气 10. 3.2 在上方，在真空控制阀和真空源连接处顶部安装流量计，在空气流量为185mL/min的情况下，对反应容器抽真空同时限制真空缓释孔阀的开度保证系统压力为 85kPa，丙烯酸浮子流量计（6.10.1）的读数应小于16 599L/min（0.6SCFM） 10.4 预先设置好真空流量
对反应容器抽真空，通过调节扫气量为 （56.64±2.83）L/min[（2 0±0.1）SCFM］设定空气流量，如果有必要对真空源和冷凝器之间的真空管线也抽真空。通过真空调节阀保持真空压力在（61土 1.7）kPa之间。这些参数 日设定好 则切断真空：从系 统中移走丙烯酸浮子流量计（6.10.1）。 10. 5 样品准备和二氧化氮的加入
注：完成10.5.1~10.5.3步骤，可不分先后顺序 10.5.1样品准备：在反应容器中加 （3.0±0.1）g预先准备好的二茂铁催化剂溶液和（197±1.0） g试验油，混合步骤参见附录B中B.
注：反应容器中液体混合物的质量为（200±1.0）g［其中 （197.0±1.0）.g试验油和3.0g二茂铁催化剂溶液】。 10.5.2打开搅拌器电源， 调节搅拌速度为（200±5 r/min 10.5.3打开加热器电源。
警告：为避免触电和产生火花， 需检查设备电源是否 10.5.4将（2.0±0.1）mL的二氧化氮导人到刻度管内（见第8章和7.1条）。具体操作可参见附录B 中B.2。 10.6试验油的老化 10.6.1通常情况下设定好时间、温度，打开真空阀，试验油开始老化。不分先后顺序，在1min内完成10.6.2~10.6.5步骤。 10.6.2设定计时器的时间为40h，试验油开始老化。 10.6.3设定控制温度170℃，开始加热。 6