
2015年第5期(总第158期)
江西建材
GB/T50123-1999有机质试验存在的错误影响及建议
■杨小宁
摘
■水利部新疆维吾尔自治区水利水电勘测设计研究院,新疆
要:GB/T50123-1999(土工试验方法标准)(2008年6月确认维续有效)为推荐性国家标准,国家标准是在全国范围内统一的技术要求,由国务院标准化行政主管部门编制计划,协测项目分工,组织制定(合修订),筑一审批,编号、发布。国标一经接受并采用或者各方月意纳人经济合同中,就成为各方必领共同遵守的技术依据,其有法律上的约束性。但其中出现的错误,在实际使用中会使利益各方产生判纷,文章主要对标准中有机质试验存在的错误、影响微以阐述与更正,并提出相应的建议
关键词:GB/T50123-1999有机质试验错误
土中有机质是指以碳、氢、氧、氮为主题,还有少量磷、硫以及其他金属元索等组成的有机化合物的总称。一般认为,土中有机质含量较高时,其工程性质欠佳。表现为含水率高,干密度小,孔隙比大,压缩性高,承载力小等。土作为天然建筑材料,在工程建设中需要对土料的有机质含量做出测定,有关标准对土料有机质含量有限制性规定。测定有机质试验的方法很多,有容量法、质量法、双氧水法、比色法等,但应用最普遍的为容量法()。在容量分析法中最普遍的则是重铬酸钾容量法。因为重铬酸钾容量法操作简便、快速、再现性好,不受大量碳酸盐存在的干扰[2],因此GB/T50123-1999(土工试验方法标准》中选用此法。本方法适用于有机质含量不大于15%的土。
1
原理
在加热的条件下,用过量的重铬酸钾一酸(K,Cr,0,-H,S0。)
溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr,0-2等被还原成Cr+,剩余的重铬酸钾(K,Gr,0,)用硫酸亚铁(FeS0。)标准溶液滴定,根据消耗的重络酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土块有机质量[3]。
2
有关反应式
重铬酸钾一硫酸溶液与有机质作用:
2K,Cr,0, +3C + 8H,S0, = 2K, S0, + 2Cr, ( S0, ); + 3C0, ↑ +
8H,014)
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:
K, Cr, O + 6FeS0, +7H,S0, = K,SO, + Crz (SO, ) s +3Fez (S0, )
+7H;0[4] 试剂 3
(1)重络酸钾标准溶浓[5]:准确称取预先在105~110℃烘干并研组的重铬酸钾(K,Cr,0-)44.1231g溶于800ml纯水中(必要时候可加热),在不断揽拌下,缓慢的加人浓硫酸1000ml,冷却后移人2L容量瓶中,用纯水稀释至刻度。此标准溶液浓度:c(K,Cr,0,)=0.075mol/L,(2)硫酸亚铁标准溶浓[%):称取硫酸亚铁(FeS0,·7H,0)56g(或者硫酸亚铁铵80g),溶于适量纯水中,加3mol/Lc(H,S0,》溶液30mL,然后用纯水稀释至1L,按如下标定。
准确量取重铬酸钾标准溶液10.00ml3份,分别置于锥形瓶中,各用纯水稀释至约60mL,在分别加人邻啡锣味指示剂3~5滴,用硫酸亚铁标准溶液滴定,使溶液由黄色经绿色突变至橙红色为终点,记录其用量,3份平行误差不得超过0.05mL,取算数平均值。
求殖酸亚铁标准溶液浓度:
_e( K, Gr, O, ) × V( K, Cr, 0. )
c(Fes04) =
V(Feso,)
_e(K, Gr, O, ) × V( K, Gr, 0.)
【存在错误]c(FeS0,)
V(FeSO,)
【解释】用三份10.00ml0.075mol/L的重铬酸钾标准液标定硫酸亚铁标准滴定液时,消耗的硫酸亚铁标准滴定液的平均体积为22. 00mL,计算殖酸亚铁标准滴定液的浓度。
K, Gr, O, + 7H,SO, +6FeS0, = K,SO, + Gr ( S0, )s +3Fe2 ( S0, ) +7H,0
乌鲁木齐
1mol
830000
6mol
应用研究
( 10. 00mL × 10 I × 0. 075mol/L) (22. 00mL × 10 - × Xmol/L)
列方程得硫酸亚铁浓度:
1
[2
10. 00 ×10 3 × 0. 075 22. 00 × 10 -3 × X 解得: X = 0.2045mol/L
【正确的硅酸亚铁标准溶液浓度公式】
6 × e(K, Cr, O, ) × V(K, Gr, O, )
c(Feso,) = 测定步票
V(FeSO)
(1)当试样中有机碳小于8mg时,在分析天平上准确称取已去除植物根并通过0.15mm筛的风干试样0.1000—0.5000g,放人干燥试管底部,用滴定管缓缓滴人重铬酸钾标准溶液10.00ml摇勾,在试管口插一小涌斗。(2)将试管效人铁丝笼中,然后将铁丝笼效人190C左右的油浴锅内,试管内的液面应低于油面。控制在170-180℃温度范围内,从试管内溶液开始沸聘时计时,煮沸5分钟,取出销冷。(3)将试管内溶液倒入形瓶中,用纯水洗净试管底部,并使试液控制在60mL ~70mL(保持其中殖酸浓度为1—1.5mol/L")),加人邻啡罗啉指示剂 3~5滴,用殖酸亚铁(FeS0,)标准溶液滴定至溶液由黄色经过绿色突变为橙红色即为终点。记下殖酸亚铁标准溶浪的用量,估读至0. 05mL,(4)试验同时按照1~3步累用纯砂代替试样进行空白试验。
(5)结果计算 0
c( Fe2+[ V( Fe*+ V( Fe** )I ×0. 003 ×1. 724 × (1 +0. 01 m) × 100
m,
(34.0.5)
式中:0。 c( Fe2+ V( Fe2+ +) 1.724
有机质含量(%)
硫酸亚铁标准溶液浓度(mol/L))空白滴定殖酸亚铁用量(mL)试样滴定硫酸亚铁用量(mL)有机碳换算或有机质的因数。
【常数释文错误】0.003-(kg/mol)
大硫酸亚铁标准浓度时的摩尔质量
碳原子的障尔质量(kg/mol)[9[10]
[正确]0.003-【解释]
K, Cr, O, + C + H,S0, = K,S0, + Gr, ( S0, ), + CO, ↑ + H, 0(1)
K, Cr, O, +6FeSO, + 7H, SO, = K, S0, + Crz ( S0, ), + 3Fez ( SO, )s
+7H,0
(2)
molc
由反应(1)可知:1mol的K,Cr,0,可氧化号
由反应(2)可知:滴定1molK,Cr0,,可消耗6mol 消耗1molFeS0,印氧化了(号
×)molC = molC 6
C原子的摩尔质量为0.012kg/mol,故一 0.003kg/mol.
错误之处总结及影响
Fes0.相当于
molC原子的障尔质量为
(1)总结。有机质试验中的错误有2处。第一处是公式34.0.3硫酸亚铁标准溶液液度的求取c(Fes0,)=s(K,G,0)xV(k,Gr,0,)
V(FeSO,)
(下转第9页)
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