第38卷第3期 2016年09月
技术方法
化工矿产地质
GEOLOGY OF CHEMICAL MINERALS
Vol.38No.3 Sep.2016
电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中微量砷
李育霖*张哲
中化地质矿山总局地质研究院分析测试中心，河北涿州，072754
提要通过电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中As的分析方法，利用1:1王水在沸水浴中溶矿，用ICP-MS直接测定，方法的检出限为0.0113ug/g，精密度RSD%小于3%，用国家标准物质
验证的结果与标准值一致。方法简便快速，适合应用于大批量化探样品中As的测定关键词电感耦合等离子体质谱法化探样品碑
中图分类号：O657.63；O0613.63文献标识码：A As是寻找Au等矿产的重要指标元素，是地球化学调查过程中的必测元素。长期以来，1：5 万、1:20化探样品中As的测定采用化学分析与光度分析方法测定，工作效率低，很难适应大批量化探样品分析的要求（1，21。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是目前国内外较先进的微量、痕量分析仪器之一[3】。ICP-MS以其高灵敏度、低检测限、宽动态范围和多元素同时分析等优势，自20世纪80年代以来得到迅速推广。因此 ICP-MS不仅为大批量化探样品中As的测定提供了一个快速准确、灵敏的分析方法，面且大大减少了化探样品测试的工作量，降低生产成本，加快样品测定。
实验部分 1
1.1仪器
XSeriesI型电感耦合等离子体质谱仪，美国热电公司产品。
1.2试剂及标准溶液
盐酸：分析纯硝酸：分析纯
砷标准使用溶液(1mg/mL) 实验用水为去离子水
1.3试验方法
准确称取样品0.2500g于25mL塑料试管中，*第一作者简介：李育霖（1982～），男，环境科学专业，工程师收稿日期：2016-03-29：改回日期：2016-04-11
文章编号：1006-5296（2016）03-0185-04
加少量水润湿，然后加入10mL新配制1:1王水，摇匀，放入100℃水浴锅中，隔半小时摇动一次，溶矿2h，冷却后用去离子水定容，过夜澄清。分取1mL原液于塑料试管，用水定容到5mL，摇匀。
用电感耦合等离子体质谱仪测定。 2
结果与讨论 2.1仪器工作参数
以5ng/mL的"Li、59Co、115In、238U的混合标准溶液进行仪器的条件的最佳选择，按要求先后调节。仪器工作参数射频功率、雾化器流量、辅助气流量、采样深度遵循响应值高和稳定性好的实验原则，得出仪器优化后工作参数（表1）。
Tablel 工作参数发射功率冷却气流量辅助气流量雾化气流量取样锥孔径截取锥孔径
表1仪器的最佳工作参数
Thebest operating parameters of the
instrument
设定条件 1300W 13.0L/min 0.7L/min 0.86L/min 1.0mm 0.7mm
2.2工作曲线的绘制
工作条件通道数/质量扫描次数停留时间采样深度测量方式蟠动泵泵速
设定条件
3 40 10ms 120mm 跳峰 40 r/min
逐级分取As标准储备溶液0.0mL、5mL、
10mL、20mL、30mL、40mL于100mL容量瓶中