第31卷第1期 2014年1月
应用化学
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
Vol.31 iss. 1 Jan.2014
硅胶表面水胺硫磷分子印迹聚合物的制备及其性能
沈金灿",·吴凤琪“肖陈贵“张毅”韩瑞阳”洪小柳”
（深圳出人境检验检疫局食品检验检疫技术中心深圳518045；深圳市食品安全检测技术研发重点实室深圳518045）
摘要以水胺硫磷为模板分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM)为交联剂，采用表面分子印遵技术，以商品化硅胶为基体，合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物（MIP）。用红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM)和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察；静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明，该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点，离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3mol/L。与非印迹聚合物相比，MIP对水胺硫磷有较
大的特异性吸附能力，其印迹因子为2.73。关键词水胺硫磷，表面印迹，硅胶，识别特性
中图分类号：0632.5
文献标识码：A
D0I;10.3724/SP.J.1095.2014.30090
文章编号：1000-0518(2014)01-0084-05
水胺硫磷（isocarbophos）又称为羧胺磷，是-种速效广谱杀虫杀螨剂，属于高毒性有机磷类农药，不当使用易造成食品或环境污染。
由于其基质复杂，在对食品中农药残留分析前需要经过复杂的样品前处理。目前，常用于有机磷农 9 物选择性不强。采用上个世纪70年代出现的分子印迹技术（MIT)所得到的聚合物能够选择性识别印迹分子，并具有化学性质稳定、对环境的耐受性强和制备简单等优点，已广泛应用于样品的前处理(79) 分子印迹聚合物（MIP)模拟抗体的药物分析(10-11]和仿生传感器[12-13]等领域。目前，关于水胺硫磷分子印迹聚合物的研究已有一些报道，如：颜晓娜等[13]以邻苯二胺和没食子酸为功能单体，采用电位循环扫描法在玻碳电极表面制备分子印迹膜，并进行了电化学表征。
本文以市售90um的硅胶为基体，以水胺硫磷为模板分子，通过硅烷化在硅胶表面引入双键，最后聚合成膜制得MIP,并对其吸附特性进行了研究。该印迹聚合物的印迹位点位于印迹聚合物表面或接近表面，减少了对印迹分子的包埋，对水胺硫磷分子具有良好的吸附性和选择性。
1实验部分 1.1
仪器和试剂
XL-30型电子显微镜（荷兰飞利浦公司）；IR-prespige-21型傅里叶红外光谱仪（日本岛津公司），恒温振荡仪（德国Julabo公司）;6890N型气相色谱仪（美国安捷伦公司）；DB1701型气相色谱柱（美国安捷伦公司）,30m×0.25mmI.D.0.25μm。
水胺硫磷标准品（德国DR公司），硅胶（美国ACROS公司），y-甲基丙烯酰氧基-丙基三甲氧基硅烷（江苏晨光偶联剂有限公司），甲基丙烯酸（MAA，美国Sigma-Aldrich公司），三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM，日本TCI公司），偶氮二异丁睛（AIBN，上海阿拉丁试剂公司），甲醇和丙酮（德国Merk公
司），氯仿和乙酸（天津科密欧化学试剂公司），甲苯（色谱纯，美国Honeywell公司）。 1.2硅胶的活化和硅烷化
将硅胶用体积分数为10%的盐酸回流12h，以除去硅胶中的少量有机杂质并增加硅胶表面的羟基 2013-02-05收稿,2013-03-26修回,2013-04-28接受
国家质检总局科研项目（2012K187）和深圳市基础研究项目（JC201105190972A）资助
通讯联系人：沈金灿，高级工程师；Tel:0755-26680670；E-mail：sjc@szciq-gov，cn；研究方向：食品安全检测技术