第33卷，第12期 2013年12月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 33,No.12 -pp3388-3391
December : 2013
真空环境熔融金属成分检测的激光诱导击穿光谱系统潘从元"，杜学维'，安宁，韩振宇1，王声波”，尉伟"，王秋平1*
1.中国科学技术大学国家同步辐射实验室，安徽合肥230029 2.申国科学技术大学光学与光学工程系，安徽合肥230026
摘要激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是应用于冶金在线分析最具前景的技术之一。为了研究真空和高温条件下LIBS光谱特性和物质成分定量分析方法，设计并搭建了可实现真空环境高温熔融金属LIBS光谱测量的实验系统。系统以调ONd：YAG脉冲微光器为光源，采用不同焦距透镜实现激微光聚焦和信号光采集，并利用光谱仪进行光谱检测，真空获取和高温加热通过真空泵和中频感应电炉实现，感应加热线圈通过陶瓷封接引线法兰与真空系统进行整合。经过安装测试，搭建系统在未加热情况下真空度可达1×10-4Pa，加热温度可达到1600℃，可实现真空环境下铁、铝等金属加热或熔融，并获得相应环境下的LIBS测量光谱。利用该系统进行真空和熔融条件下标准钢样晶的LBS实验，得到了固态钢样晶LBS光谱在不同真空度下的光谱对比，以及真空环境熔融态和固态钢样品光谱对比。通过对测得的LIBS光谱进行数据处理和理论分析，所得初步实验结果与现有研究结论相符合，表明该系统工作状况良好，可满足真空环境下的熔融金属成分分析研究的基本需求。
关键词激光诱导击穿光谱；系统；真空；高温；金属
中图分类号：0433.1；TF133
引言
文献标识码：A
目前工业冶炼过程中一般采用离线分析方法进行成分分析，该方法需要对金属液进行取样和一定预处理后才能进行分析，整个过程耗时3～5min，对于真空冶炼取样更困难，成分分析耗时更长。这种方法不仅造成了资源浪费，而且制约了工艺改进口，汀。实现冶金成分在线分析对提高生产效率、改进生产工艺和节约能源都具有重要意义。
激光诱导击穿光谱（laserinduced breakdownspectrosco Py，LIBS)技术，是一种新兴的物质成分检测手段。通过脉冲激光聚焦到物体表面烧蚀物质产生等离子体，收集和分析等离子体光谱即可得出物质的成分和含量信息。由于LBS技术分析无需样品制备，分析时间短，实时性强，可进行快速远程非接触测量，并具有微量元素定量分析能力3.4]，非常适合在冶金生产中高温或真空环境下进行在线成分检测。
国内外开展了大量关于LIBS技术应用于在线检测的研究，并逐渐转向工业设备研发。Palanco等5，研制了一套实收稿日期：2013-03-15，修订日期：2013-06-18
基金项目：申国科学院科研装备研制项目(YZ201264)资助
作者简介：潘从元，1988年生，中国科学技术大学博士研究生
*通讯联系人e-mail：qiuping@uste.edu.cn
DOI : 10. 3964 /j. issn. 1000-0593 (2013 )12-3388-04
验室环境下的在线分析感应炉内熔融金属成分的远程LIBS 系统，获得了钢液成分的实时变化；Rai等"，*设计制造了耐高温探管，采用探管插入熔融铝合金中，实现了熔体成分的在线检测；NolI等利用LIBS技术在线监测熔融金属成分，直接分析钢液实时状况缩短了二次冶炼的处理时间，并获得了钢液中Ni，Ca，Si，Mn等元素成分信息。Hubmer等研制了VAI-CONChem装置，用于高合金钢冶炼过程中Cr， Ni，Mo，Cu等成分在线检测。Gruber等o在工厂中设计和安装广基于LIBS的真空冶金炉在线分析设备，获得广炉内液态钢中的Cr，Ni，Mg的定标曲线。孙兰香等"研制了基于LBS的熔融金属在线检测实验系统，研究广钢液温度和元素含量对光谱强度的影响，并实现了钢液成分的半定量分析。陈凯等研究广液相和固相钢铁样晶LBS光谱特性，并进行了定量分析测试。
为了研究工业应用中真空冶炼环境对激光诱导等离子体状态和LIBS光谱特性的影响，我们设计并搭建了可提供真空环境下熔融金属成分检测的LIBS系统，为LIBS技术真空冶炼在线成分分析研究奠定基础。
e-mail : slypan@ mail, uste, edu, cr