
第36卷,第5期 2016年5月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 36, No. 5,pp1473-1477
May,2016
激光诱导击穿光谱技术成分面扫描分析与应用
陈启蒙,杜敏,郝中骐,邹孝恒,李嘉铭,
易荣兴,李祥友*,陆永枫,曾晓雁
华中科技大学,武汉光电国家实验室(筹)激光与太赫慈功能实验室,武汉潮北430074
摘要为分析和检测铁矿石表面多成分的分布情况,采用532nmNd:YAG脉冲激光,设计面扫描分析方法,结合自行开发的软件,首先对标准样品进行面扫措分析,建立定标曲线,说明元素含量与谱线强度的关系。然后对由标准样品压制的表面元素含量分布不均勾的样品进行面扫描分析,生成二维分布图,并与样品表面形貌进行比较,验证了分析方法的正确性。最后以100xm的分辨率对天然铁矿石样品表面14mm× 11mm范围内进行面扫描分析,得到其表面Ca,Al,Ti和Mn四种元素的分布情况,并将分析结果与铁矿石表面形貌相比较。结果表明,激光诱导击穿光谱技术作为一种成分分析方法,可以对不均勾样品的表面成分分布情况进行定性分析,
关键词激光诱导击穿光谱;铁矿石;面扫描分析;成分分析
中图分类号:O433.4
引言
文献标识码:A
DOI: 10. 3964/j. issn. 10000593(2016)051473-05
分辨率的面扫描分析14)。Yoon等采用LIBS,对50mmX50 mm面积的铁矿石表面进行分析,得到Cu,Fe,Mn,Pb等元素的面扫描分析图15]
在科学研究和工业生产中,为了研究材料的物理、化学
及光学特性并控制其生产过程,往往需要对样品表面成分分布进行分析,得到样品表面成分分布图(面扫描分析)。传统的分析方法有二次离子质谱法(SIMS)、X射线荧光光谱法(XRF)、原子荧光法(AFS)等,但它们对测试环境要求苛刻、制样繁项、检测速度慢,无法满足工业生产中原位、快速、在线等检测的需求i-3)。激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)是一种基于原子发射光谱的成分分析技术,具有无需制样、分析速度快、实时在线及远程检测等优点,已经在材料科学[4-、太空探测[?}、岩石分析8]、废水检测9]和生物样本分析[0]等领域得到广泛应用。 LIBS技术以其独特优势在面扫描分析领域引起了广泛关注。 Ma等人对洞穴堆积物进行分析,为史前气候和环境研究提供了相关科学依据[1]。Kaiser等通过检测植物不同位置的重金属含量,研究了工业污染对植物生长的影响[1}。Boué-Big ne等将LIBS用于钢铁偏析情况在线检测,为生产流程的控制提供有力依据13],Menut等采用脉冲激光作为LIBS激发源,通过改变微光聚焦方式、脉冲能量等因素,控制样品表面烧蚀坑的直径和深度,从而得到不同的表面分辨率和垂直
收稿日期:2014-12-31,修订日期:2015-04-02
基金项目:国家重大科学仪器设备开发专项目(2011YQ160017)资助
采用LIBS技术,提出一种面扫描分析的方法,结合自行开发软件,对铁矿石中的Ca,Al,Ti和Mn元素进行了面扫描分析。首先由标准样品建立定标曲线,然后对由标准样品压制的表面成分分布不均勾样品进行分析,验证了此方法的可行性,最后对天然铁矿石样品表面进行分析,为矿山的形成过程、历史特性、物理特性和偏析现象提供一种方便、快捷和可靠的面扫描分析方法。
实验部分
装置与控制软件
1.1
实验装置如图1所示。装置主要由Nd:YAG调Q开关脉冲激光器(BrilliantB,波长532nm,脉冲宽度5ns,脉冲频率10Hz,最大脉冲能量400mI/脉冲)、三维位移平台光谱仪(PrincetonInstrument,IsoPlane320,工作波长范围 180~900nm,有1200i,2400i,3600i三个光栅,分辨率入/ △入=10000)、增强型ICCD(PI-MAX3,像素点阵1024X 256,像素宽度为26xm)等组成。激光器输出的激光经反射镜反射后聚焦到样品表面(光斑直径约为0.1mm),激光激
作者简介:陈启蒙,1986年生,华中科技大学武汉光电国家实验室(筹)激光与太棘兹功能实验室工程师
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