第34卷，第3期 2014年3月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.34,No.3.pp685-688
March,2014
液态乳三聚氰胺液相色谱和拉曼光谱检测快速前处理方法
刘峰1，邹明强1*，张朦1，2，张孝芳，李勐
1，中国检验检疫科学研究院，北京100123 2，华申农业大学，潮北武汉430070
摘要三聚氰胺毒牛奶事件对中国乳制品行业造成了巨大冲击。为保证食品安全，贯彻国家相关管理规定，在乳制品收购环节开展液态乳中三聚氰胺快速检测具有重要的现实意义。研究通过絮凝过滤进行液态乳中三聚氰胺快速分离的前处理方法，样晶使用碱式氯化铝（PAC)累凝后经水性滤膜过滤，即可有效去除液态乳中的脂肪等非水溶性干扰物，得到澄清滤液用于后续检测。通过实验确定碱式氯化铝的添加质量比例为2%～3%时有较高的过滤效率；当混合液为弱碱性条件下具有较好的絮凝效果。采用高效液相色谱方法实验测得样品回收率在90%以上，并估算了回收率的置信区间。采用本方法前处理所得样品与离心前处理方法相比更澄消，采用增致拉受方法获得的光谱曲线基线更平整，除杂质效果更好。该前处理方法通用性好，分离效果好，比现有三聚鼠腰检测标准方法前处理过程更简单、快速，如用于现有快速液相法和拉受光谱法中前处理步骤将使检测效率大大提高
关键词液相色谱；拉曼光谱；样品处理；三聚氰胺
中图分类号：0652.6
引言
文献标识码：A
DOI : 10, 3964 /j. issn. 1000-0593(2014 )03-0685-04
关重要。碱式氯化铝（Al（OH).Ck-n，PAC)是一种无机高分子的高价聚合电解质混凝剂。PAC具有絮凝体成型快，投加量少，过滤性好，低盐等诸多优点，目前广泛应用于含油
三聚氰胺毒牛奶事件对中国乳制品业造成了巨大冲击为加强乳制品质量监管确保乳制品食品安全，国家颁布法律法规强调企业在购人生乳原料和原料乳粉及其加工制晶时需批批检测三聚氰胺含量，汀。目前常见液态乳中三聚氰胺检测方法包括高效液相色谱法3]、液相色谱-质谱联用方法、液相色谱-质谱/质谱法5]、表面增强拉曼光谱方法等[6-13]。
食晶中危害物检测方法的样品前处理是其关键步骤之一，但样品前处理往往是整个分析方法中最允长和耗时的环节[14]，也是液态乳三聚氰胺检测是否能真正实现快速、简便的瓶颈性、制约性技术难题。三聚氰胺标准检测方法GB/ T22388采用的固相萃取方法，操作复杂，用时需几十分钟： GB/T22400采用液相萃取法，需剧烈震荡6min；SN/T 2805采用离心前处理法，处理后的试液不澄清，仍存在引起测量波动性的因素。
考虑到原料乳保质期仅为儿小时，进行三聚氰胺检测应最大程度缩短过程时间，特别是压缩样品前处理操作时间至收稿日期：2013-05-14，修订日期：2013-08-25
污水处理等领域[15]。本工作提出了采用PAC絮凝过滤的液态乳中三聚氰胺检测快速前处理方法，处理后的清液可以用于多种快速检测方法。
1实验部分 1.1装置和仪器
条件优化实验中，为保证针筒滤膜操作一致性，设计了专用滤液挤出装置（如图1），由弹黄释放过程中产生的推力对针筒内混合液进行过滤，每次针筒内吸人液体量恒定为3 mL。
使用的仪器包括：1200液相色谱仪（美国Agilent公司）；便携式拉曼光谱仪（中国检科院研制），激发波长785
nm，功率250mW；Sartorius1-14小型离心机（德国）。 1.2材料
三聚氰胺标准品（纯度≥99.0%）；絮凝剂PAC，符合国
9060
(2012JK030，2013JK017)资助
作者简介：刘峰，1978年生，中国检验检疫科学研究院高级工程师
*通讯联系人e-mail：mingqiangz@sina.com
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