第36卷，第6期 2016年6月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 36 ,No. 6 ,pp1731-1733
June,2016
橡胶硫化促进剂一硫化四异于丁基秋兰姆制备及光谱分析
贾太轩，张允，李红良”，赵凌，田大勇，侯绍刚
1，安阳工学院化学与环境工程学院，河南安阳455000 2，鹤壁联吴化工股份有限公司，河南鹤壁458000
摘要以双氧水为氧化剂，采用二步法合成出了一殖化四异丁基秋兰姆（TiBTM），通过FTIR，XRD， TG-DSC对其进行检测和表征，FTIR揭示了TiBTM分子内部的各元素之间的化学键键型，XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据，反映了TiBTM晶体微观结构，TG-DSC检测出了TiBTM的质量变化与热效应两种信息，TiBTM的相变和分解温度分别为75.1和287.0℃，样品纯度很高，没有发现其他杂质，TBTM 的分解温度偏高，为采用硫化仪研究TBTM的橡胶硫化性能，揭示TiBTM多种功能性提供依据。本研究为企业采取清洁生产工艺制备TBTM，提供了最佳工艺条件和参数，选定工作标准品，对TBTM工业化生
产进行跟踪检测，评判TBTM的产品性能指标，提供基础实验数据。关键调
一硫化四异丁基秋兰姆：FTIR；XRD；TG-DSC
中图分类号：0657.3
文献标识码：A
引言
DOI : 10. 3964/i- issn. 1000-0593 (2016 )06-1731-03
作为氧化剂，同时发生氧化反应，得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠；再用氰化钠脱硫得到TiBTM，由于氰化钠剧毒，化学计量最小-6}。该类方法存在辅助原料用量较大，副反应
-硫化四异丁基秋兰姆(TiBTM)作为一种绿色环保型
橡胶硫化促进剂，兼具次磺酰胺类助促进剂、防焦剂作用的多种功能性，由美国原固特单奇公司最早研制开发，呈黄色晶形粉末，无臭、无味，溶于苯、丙酮、二氯乙烷、二硫化碳、甲苯，微溶于乙醇和乙醛，不溶于汽油和水，贮存稳定。 TTM广泛使用于天然橡胶、异皮橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶和丁橡胶等的硫化加工中。一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)在橡胶硫化时可产生亚硝基胺，亚硝基胺的致癌性已经被达成共识，伴随环保法规的日益严厉，人们环保意识的增强，寻求TMTM的替代品，逐渐被现代橡胶助剂企业所重视[2]。TiBTM是TMTM的理想替代品，由于异工基替换了甲基，T退TM的分子量得到增大，原子间的空间位阻增大的很多，导致其不产生亚硝胺，同时TiBTM 能增加胶料的抗硫化返原性和焦烧安全性，提高硫化速率的性能，对硫化橡胶的物理性能没有任何不良影响3]。TiBTM 的多种功能性引起人们的重点关注，结构决定性质，对 TTM进行分析、检测、表征，检测错果关联其性质，探索其内部结构，揭示多功能性，开拓应用范围，对现代橡胶助剂企业越来越重要了[]。传统两步法制备TiBTM是二异丁胺、二硫化碳发生缩合反应，用亚硝酸钠、氯气、次氯酸钠
收稿日期：2015-07-14，修订日期：2015-11-15
偏多，三废较多，TiBTM收率低，质量不稳定等缺点，逐渐被淘汰门。最新的电解氧化法尽管占有环境友好，产品品质高等优势，该工艺存在耗电量大，操作技术要求很高，设备投资大等缺点，TBTM生产成本较高"]，本研究采用双氧水为氧化剂，甲醇为溶剂，二异丁胺、二硫化碳、双氧水几平同步加入反应体系，进行氧化-缩合反应，得到二异工基二硫代氨基甲酸钠，再用定量的氰化钠进行脱硫，得到高收率，高品质的TiBTM，该新工艺路线简单，反应容易控制，三废量很少，是理想的清清生产工艺9]
以双氧水为氧化剂，采用二步法制备出了淡黄色
TBTM晶形粉末，通过FTIR，XRD，TG-DSC对其进行检测和表征，揭示出TBTM的微观结构和内在规律性，
实验部分 1.1试剂及仪器
二异丁胺（99.2%），工业级，南京百斯化工有限公司；二硫化碳，工业级，上海百金化工有限公司：双氧水(27.5%），工业级，河南省中原大化集团有限责任公司；氰化钠，工业级，山西晋城鸿生化工有限公司：申醇，工业级，
基金项目：国家白然科学基金课题项目(U1404217)和河南省高等学校重点科研项目(16B530001)资助
作者简介：贾太轩，1967年生，安阳工学院化学与环境工程学院副教投
e-mail;18738207825@163.com