
第34卷,第4期 2014年4月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 34,No. 4 -pp986-989
April;2014
对痕量羊角材料降解产物的表面增强拉曼光谱研究
潘燕婷,敖宁建,单光华”,张刚平,,张全彬,杨继旺,何春兰,黄耀熊1
1,暨南大学生物医学工程系,广东广州510632
2,暨南大学华侨医院心血管内科,广东广州51063C
摘要将一定浓度的硝酸银与柠檬酸三钠混合后,利用微波加热法制备纳米银溶胶,该方法加热速度快、温度分布均匀、反应条件易控制。采用准弹性激光散射技术检测其粒度大小及分布状态的信息,测得其平均粒度为(53.27土2.65)mm,粒度大小集中分布在56nm左右。然后以之作为表面增强拉曼光谱(SERS)的活性基底,研究测定羊角痕量降解产物的SERS光谱。结果发现,羊角降解产物的表面增强拉曼效应显著,尤其在659,830,850,929,999,1028,1280,1439,1599cm-1等多处出现了明显的拉受振动峰,这些谱峰反映了羊角降解产物的生化成分信息。并且通过对所获得的羊角降解产物SERS信号进行的谱峰归属分析表明,羊角降解产物主要为氨基酸与多肽类物质。运用表面增强拉受光谱检测角材料的降解产物,获得较高的灵敏度,可测定浓度低至Ppm水平的痕量降解产物,本研究表明,SERS可能为羊角等角材料降解产物的检测提供一种快速、直观、准确的新方法。
关键词表面增强拉曼光谱;羊角;降解产物;银溶胶
中图分类号:0657.3
引言
文献标识码:A
DOI : 10, 3964 /j issn. 1000-0593(2014 )04-0986-04
面拥有巨大的优势和潜力。鉴于目前尚未见用于角材料降解产物的表面增强拉曼光谱研究报道,拟针对羊角降解液进行初步探究。
羊角的主要成分是角蛋白,角蛋白属于纤维状的天然生物复合材料,是脊椎动物的皮肤、毛发、羽毛、角、蹄、壳和足的主要构成物质。角蛋白材料具有生物相容性和生物可降解性等优点,因此在生物医学领域中具有很高的利用价值,可以用作支架材料、骨替代材料、人工肌避、伤口料、生物传感器5等。由于角蛋白可降解,因此研究测定其降解产物对于评价其作为生物材料的生物相容性具有重要意义。然而,角蛋白的结构通过二硫键、氢键、盐键和其他交联作用后非常稳定,所以降解速度相当慢,降解产物含量微少。特别是在有些场合需要测定角材料每周甚至每天的降解,其降解产物量更为稀少,用常规的技术难以检测出来。
激光拉曼光谱技术具有制样简单、分析快速、实时、无损等优点,可作为检测羊角降解产物的一种良好检测手段。但使用常规拉曼光谱时荧光背景比较强,对于浓度甚低的痕量角材料降解产物,测量的信噪比很低,水溶液对拉曼光谱的检测产生较大的十扰。相比之下,表面增强拉受光谱技术具有灵敏度高、灭荧光及水干扰小等优势,在痕量探测方
收稿日期:2013-06-09,修订日期:2013-11-09
在表面增强拉曼测定中,Lee等利用柠檬酸钠加热还原硝酸银法制备的纳米银溶胶作为活性基底是最常用的方法之一。刘琨等“采用微波加热法制备纳米银溶胶,相对于传统加热法,其优势在于加热速度快、温度分布均匀、反应条件易控制。为此,拟采用微波加热法制备纳米银溶胶,并采用准弹性激光散射技术对所制备的样品纳米体系进行测量表征,以探索微波加热条件下对制备的纳米银溶胶的颗粒大小与分布状态。以期不但获得羊角降解产物的SERS光谱,还为开拓一种基于SERS光谱对角材料等降解速度较慢材料的降解产物测定和分析方法打下良好的基础。
实验部分 1
1.1试剂
硝酸银试剂(AgNO3),分析纯(质量分数≥99.8%),上海试剂一厂;柠檬酸三钠试剂(CsH:NaO·2H:0),分析纯(质量分数≥99.0%),天津市大茂化学试剂厂;羊角。
基金项目:国家自然科学基金项目(30940019,60377043)和广东省科技计划项目资助
作者简介:潘燕婷,女,1989年生,暨南大学生物医学工程系硕士研究生
e-mail : tyxhuang@ jnu.edu.en
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e-mail : tene0620@ gmail .com