第31卷，第2期 2011年2月
光
谱学
与光请
分析
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 31, No. 2, pp394-397 February,2011
可循环表面增强拉曼光谱基底的制备及其应用
倪丹丹，王伟伟，姚建林”，张雪姣，顾仁敖
苏州大学材料与化学化工学部，江苏苏州215123
摘要以氨基硅烷为偶联剂，硅酸钠为硅源，合成了一种以金为核，二氧化硅为壳的核尧纳米粒子。通过调节硅酸钠的虽，反应温度和反应时间控制二氧化硅壳层厚度，获得理想的表面增强效应。通过研究表面增强拉受光谱(SERS)信号强度和二氧化硅层降度之间的关系优化基底的制备条件。采用对殖基苯和联吡啶作为探针分子进行SERS实验，在一定浓度范明内得到SERS信号强度和浓度的对数之间的线性关系，实验结果明此组装有Au①SiO,的ITO基底作为可循环利用基底可定量分析吸附物种的浓度。
同Au@SiO,纳米粒子；表面增强拉曼光诺；基底；循环；定量分析
关键调
中图分类号：（0652.7
引言
文献标识码：A
DOl: 10. 3964/j. issn, 1000-0593(2011)02-0394-04
物理作用，面内核的SERS效应仍可表达。本文制备Au③ SiO,核纳米粒子并研究其SERS增强效应及其作为可重复利用基底进行定量分析的可行性。
表面增强拉变光谱（surfaceenhanced Raman spectrosco-
Py，SERS)是一种重要的表面谱学技术，它不仪可以从分子水平上提供丰富的光谱信息鉴别吸附在金属表面的物种"，给出有关吸附分子表面取向的信息，还可以通过控制表面粗糙度、溶胶粒子尺寸获得理想的SERS效应，特别是纳米科技的飞速发展赋予SERS光谱新的生机和活力，其可望成为表面科学研究的重要工具之一[34]。虽然SERS的机理及应用均得到了快速的进展，但迄今为止，将SERS技术用于定尿分析仍然存在较大困难，这主要由于SERS增强效应重现性不理想，基底循环使用较困难以及结果横向对比性较差等原内造成的。
虽然裸露的单金属或复合金属纳米粒子具有极高的 SERS效应，但由于部分物种的吸附是不可的，因此此类基底无法作为第二次检测的基底，特别是纳米粒子的尺寸、表面状态以及纳米粒子的间距等都板大地影了其SERS效应，这造成了不同基底之间的横向可比性较差，只能用于高灵敏度的定性检测，而无法用于定量检测["]。最近表而情性氧化物包裹的币族金属纳米粒子具有较好的稳定性，良好的 SERS效应l"，Tian等将其用于研究单晶表面的吸附行为，通过内核金的长程SERS效应获得了单晶表面分子的信号，同时由于Si()层对单晶表面的吸附行为并没有影响("，由此可见包裹SiO);层后可使分子在核光粒子表面的吸附仅靠
收稿日期：2010-04-28，修订日期：2010-08-03
基金项目：国家自然科学基金项日（20773091，20973120）资助
1
实验
1.1试剂与仪器
3-氨内基-二甲氧基硅烷（3-aminopropyl）trimethoxysi-lane，APTMS)（纯度97%）购自AlfaAesar，硅酸钠（NazO(SiO,）>5，27Wt%SiO),）和案乙烯吡啶（poly（4-vinylpyri-dine)，M,=160000，PVP)购自Sigma-Aldrich，其余试剂均为分析纯；实验所用水均为Millipore公司超纯水仪提供的电阻率大于18.0Mn·cm的超纯水。使用TecnaiF30透射电子显微镜及HitachiS-4800场发射扫描电子处微镜表征纳米粒子及组装基底。Raman光谱实验采用Horiba的LabRam HR800型共案焦品微拉曼光谱仪，激发光波长为632.8nm
纳米粒子的制备
1.2
直径为55nm的金种子的合成采用柠檬酸三钠还原氯金酸的方法(*)。步骤如下；将100mL浓度为1.0×10-g· mL"氟金酸水落液加热至沸牌，迅速加人0.7mL1.0× 10-"g·mL"柠橡酸三钠水溶液，3min之内溶液由透明淡黄色变为黑色最后变成紫红色(*)，继续搅拌回流15min，拆除装置待溶胶白然冷却至案温备用。
Au@SiC)纳米粒子的合成采用水解硅酸钠的方法[o]，步骤如下；取30mL上述制备的金落胶，室温搅拌下加入新
作者简介：倪丹丹，女，1985年生，苏州大学材料与化学化工学部硕士研究生
*通讯联系人
万方数据
e-mail; jlyao@suda. edu.cn
e-mail; soochow_ndd@126.com